CN1046880A - 多种锑产品的湿法制取方法 - Google Patents

多种锑产品的湿法制取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1046880A
CN1046880A CN 89102647 CN89102647A CN1046880A CN 1046880 A CN1046880 A CN 1046880A CN 89102647 CN89102647 CN 89102647 CN 89102647 A CN89102647 A CN 89102647A CN 1046880 A CN1046880 A CN 1046880A
Authority
CN
China
Prior art keywords
antimony
product
peroxide
produced
salt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 89102647
Other languages
English (en)
Inventor
赖来仁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mine & Geology Research Academy China Nonferrous Metal Industry General Co (cn
Original Assignee
Mine & Geology Research Academy China Nonferrous Metal Industry General Co (cn
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mine & Geology Research Academy China Nonferrous Metal Industry General Co (cn filed Critical Mine & Geology Research Academy China Nonferrous Metal Industry General Co (cn
Priority to CN 89102647 priority Critical patent/CN1046880A/zh
Publication of CN1046880A publication Critical patent/CN1046880A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G30/00—Compounds of antimony
    • C01G30/008—Sulfides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G30/00—Compounds of antimony
    • C01G30/004—Oxides; Hydroxides; Oxyacids
    • C01G30/005—Oxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

多种锑产品的湿法制取方法，由浸出、氧化和分离等步骤组成，可以从硫化锑矿石中直接制取包括五氧化二锑和焦锑酸钠在内的多种精细锑产品。它以NaOH为浸出液，氯气为氧化剂，首先制取焦锑酸钠和硫代锑酸钠，再经转化步骤制取五氧化二锑和五硫化二锑，继而制取三氧化二锑或其它锑产品。由于一套工艺可以生产多种锑产品，使生产灵活，能适应各种需要。本发明同时具有工艺简单，设备要求低，成本低廉，环境污染小等特点。

Description

本发明属于精细锑产品的湿法制备工艺。
五氧化二锑、焦锑酸钠、硫代锑酸钠和五硫化二锑等都是重要的工业原料，通常不同的产品由不同的工艺制取，尤其是五氧化二锑和焦锑酸钠，以往都是用金属锑或三氧化二锑经二次加工后制取的。美国专利4351741中提供了一种从含硫化锑固体中直接制取五氧化二锑的工艺，但仅能生产五氧化二锑一种产品，且成本较高。美国专利3883635中提供了一种能直接从辉锑矿生产氧化锑或金属锑的工艺，它包括浸出、氧化、分离等步骤。在浸出步骤中，它采用（NH4）OH作浸出液，因而不能制取焦锑酸钠和硫代锑酸钠等产品。在氧化步骤中，它采用了HNO3为氧化剂，不仅成本较高，而且使硫元素呈固体状态，以致锑氧化物与固态硫混合在一起，要分离二者还需增加专门的工艺。
为避免现有技术的不足之处，本发明提供了一种从硫化锑矿石中直接制取包括五氧化二锑和焦锑酸钠在内的多种精细锑产品的工艺方法，它同时具有工艺简单，成本低廉，环境污染小的特点。
本发明的目的是通过以下措施达到的：现有的湿法制备锑产品的工艺都是用选后矿石经过浸出、氧化、分离等步骤，先制取金属锑或者三氧化二锑，再由二者制取其他锑产品。本发明则采用从硫化锑矿粉中首先制取焦锑酸钠和硫代锑酸钠的途径，再由二者经过转化步骤制取五氧化二锑、五硫化二锑，进而制取其他锑产品。
硫化锑矿粉首先经过浸出步骤，浸出液选用NaOH溶液，其反应式为：
接着进行氧化步骤，浸出液中通入氯气作氧化剂制取焦锑酸钠和硫代锑酸钠，其反应式为下述二者：
由此制得焦锑酸钠和硫代锑酸钠，再将二者经过转化、分离等步骤制取五氧化二锑、五硫化二锑、三氧化二锑等多种锑产品。
本发明的目的还可通过以下措施来达到：首先，使用的原料最好是经粉碎后达-200目的矿粉，含锑量（金属锑含量）最好在40%（重量百分比，下同）以上，若用经浮选后含锑量在60%以上的则更为理想。浸出液中的NaOH含量在5～20%之间，最好是15%左右，还可以适当配些Na2S。
分离出的焦锑酸钠通过转化步骤制取五氧化二锑。在转化步骤中选用硝酸作转化剂，其反应式为：
反应中，利用五氧化二锑在硝酸中难以溶解的性质，将焦锑酸钠中的钠浸出。
反应后分离出含五氧化二锑的滤饼，在不同温度下烘干可制取五氧化二锑、三氧化二锑或其它氧化锑产品。
矿石浸出液中分离出焦锑酸钠后，可进一步分离出硫代锑酸钠。若需制取五硫化二锑，则在硫代锑酸钠溶液中加入硝酸作转化剂，经转化步骤制取五硫化二锑，而且可以利用制取五氧化二锑废液中的硝酸。其反应式为：
该反应式中排出的硫化氢气体，由于纯度高，可通过氨水吸收制取硫化氢，所以本方法中硫的污染可以消除。
本发明在浸出工艺前附加有电解食盐工艺作为本方法的前序步骤。由此制取的NaOH和氯气在本方法中均可得到充分利用，同时电解产生的氢气可用于加热以提高反应速度。
与现有技术相比，本发明具有下述优点：由于一套工艺可以生产多种锑产品，使生产灵活，可适应各种需要。同时本发明可在常温常压下进行，因而工艺简单，设备要求低，成本低廉。特别是前序工艺的引进，电解食盐的全部产物均在本方法中得到充分利用，加之NaOH作浸出液更使成本低廉。生产过程中产生的硫化氢，由于纯度高易于回收，因而本发明硫污染也很小。
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
发明人在实施例中选用了含锑61.53%的块状锑矿石，磨碎至-200目，用13%的NaOH溶液作浸出液，在慢速搅拌下徐徐加入计量的矿粉，搅拌浸出0.5～1小时进行过滤，将脉石及其它硫化物除去。待滤液含锑量大于20克/升后，将滤液置于反应罐中，慢速搅拌并通入氯气，控制反应温度在50～95℃，即可产生焦锑酸钠沉淀。过滤浆液，固体为焦锑酸钠，在105℃下烘干可得成品。液体为含硫代锑酸钠的碱性溶液。
若制取五氧化二锑，则通氯气过程中不加热，可得含七个水的焦锑酸钠，将其过滤，洗涤至PH值为8左右，不需烘干，直接置于容器中加入1∶1（重量比）硝酸，中速搅拌2小时，浆液过滤。固体为四水五氧化二锑（Sb2O5·4H2O），在105℃烘干可得Sb2O5·3H2O。掌握不同的烘干温度，还可制取Sb2O3或Sb2O4。
前述含硫代锑酸钠的溶液，浓缩至含锑为40克/升左右，冷却至15℃，8小时后即有硫代锑酸钠结晶。将晶体与溶液分离后，用清水洗涤，在50℃下干燥，即得硫代锑酸钠产品。浆液可回收NaOH。
若制取五硫化二锑，则洗涤后的硫代锑酸钠不需干燥，即用温水溶解过滤，除去残渣，加入10%浓度的稀硝酸，过滤浆液后，固体为五硫化二锑，烘干后得产品。

Claims (6)

1、一种由浸出、氧化、分离等反应步骤组成的湿法制取锑产品的方法，其特征是：
a.所用的原料是硫化锑矿粉，
b.浸出步骤中的浸出液为NaOH溶液，
c.氧化步骤中采用氯气作氧化剂首先制取焦锑酸钠和硫代锑酸钠，
d.焦锑酸钠和硫代锑酸钠再经过转化、分离等步骤制取五氧化二锑、五硫化二锑、三氧化二锑等锑产品。
2、根据权利要求1所说的制取锑产品的方法，其特征在于：分离出的焦锑酸钠经转化步骤制取五氧化二锑，该转化步骤中以硝酸作转化剂。
3、根据权利要求2所说的制取锑产品的方法，其特怔在于：反应生成的五氧化二锑沉淀在不同温度下烘干，可制取五氧化二锑、三氧化二锑或其它氧化锑产品。
4、根据权利要求1所说的制取锑产品的方法，其特征在于：分离出的硫代锑酸钠经以硝酸为转化剂的转化步骤后，制取五硫化二锑。
5、根据权利要求4所说的制取锑产品的方法，其特征在于：反应中生成的硫化氢气体通过氨水吸收制取硫化氨。
6、根据权利要求1所说的制取锑产品的方法，其特征在于：浸出步骤前附加有电解食盐工艺，由此制取后续步骤所需的NaOH、氯气和氢气。
CN 89102647 1989-05-03 1989-05-03 多种锑产品的湿法制取方法 Pending CN1046880A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 89102647 CN1046880A (zh) 1989-05-03 1989-05-03 多种锑产品的湿法制取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 89102647 CN1046880A (zh) 1989-05-03 1989-05-03 多种锑产品的湿法制取方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1046880A true CN1046880A (zh) 1990-11-14

Family

ID=4854827

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 89102647 Pending CN1046880A (zh) 1989-05-03 1989-05-03 多种锑产品的湿法制取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1046880A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101786661A (zh) * 2010-03-09 2010-07-28 湘潭大学 一种硫化锑纳米棒的制备方法
CN102031381A (zh) * 2010-11-28 2011-04-27 郴州市金贵银业股份有限公司 用含砷锑烟灰制备焦锑酸钠的工艺
CN102259912A (zh) * 2011-06-29 2011-11-30 天津市风船化学试剂科技有限公司 一种高纯度五硫化二锑的制备方法
CN102747229A (zh) * 2012-07-31 2012-10-24 中南大学 分离回收废弃电路板多金属富集粉末中有价金属的方法
CN108455669A (zh) * 2018-04-23 2018-08-28 长沙烨星锑业有限公司 一种硫代锑酸钠的制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101786661A (zh) * 2010-03-09 2010-07-28 湘潭大学 一种硫化锑纳米棒的制备方法
CN101786661B (zh) * 2010-03-09 2011-08-17 湘潭大学 一种硫化锑纳米棒的制备方法
CN102031381A (zh) * 2010-11-28 2011-04-27 郴州市金贵银业股份有限公司 用含砷锑烟灰制备焦锑酸钠的工艺
CN102031381B (zh) * 2010-11-28 2013-04-03 郴州市金贵银业股份有限公司 用含砷锑烟灰制备焦锑酸钠的工艺
CN102259912A (zh) * 2011-06-29 2011-11-30 天津市风船化学试剂科技有限公司 一种高纯度五硫化二锑的制备方法
CN102259912B (zh) * 2011-06-29 2012-11-14 天津市风船化学试剂科技有限公司 一种高纯度五硫化二锑的制备方法
CN102747229A (zh) * 2012-07-31 2012-10-24 中南大学 分离回收废弃电路板多金属富集粉末中有价金属的方法
CN108455669A (zh) * 2018-04-23 2018-08-28 长沙烨星锑业有限公司 一种硫代锑酸钠的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101550585B (zh) 一种脱水硫酸钙晶须的制备方法
CN1827527A (zh) 一种从锂云母中提锂制碳酸锂的新方法
CN105271632B (zh) 一种电镀污泥综合回收的方法
CN103773961A (zh) 一种锰钴镍废渣中提取钴和镍的方法
CN1786225A (zh) 一种含铁硫化镍物料的湿法处理方法
CN101760613B (zh) 含锌矿石的浸出方法
CN101451198A (zh) 一种从废电解阳极泥中回收锌铅的方法
CN101328539A (zh) 氧化炉烟灰湿法浸出工艺
CN103898328A (zh) 一种锰钴镍废渣中提取钴的方法
CN103898327A (zh) 一种锰钴镍废渣中提取镍的方法
CN102586608B (zh) 用铅锌冶炼过程产生的富铟渣制取海绵铟的方法
CN1239720C (zh) 一种用氧化锌矿生产高纯度金属锌的方法
CN105948104A (zh) 一种利用锡阳极泥氧压碱浸制备锡酸钠的方法
CN1062175A (zh) 由铅阳极泥制取硝酸银、回收铜、铅、锑的方法
CN101760614B (zh) 含镍矿石的浸出方法
CN1046880A (zh) 多种锑产品的湿法制取方法
CN1033280C (zh) 含铁、锰、锌、铅的烟尘回收铅、锌的方法
CN87101927A (zh) 用钨细泥及难选低品位钨矿制取仲钨酸铵
US8568670B2 (en) Process for producing basic lead carbonate
CN101643237A (zh) 一种生产锡酸钠的方法
US4049514A (en) Zinc hydrometallurgical process
CN1077753A (zh) 活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺
CN1067454A (zh) 铜矿石生产硫酸铜的方法
CN85105036A (zh) 一种氮锌复肥的制取工艺
CN1006545B (zh) 自硫化砷渣湿法制取三氧化二砷和金属铋的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication