CN108622921B - 一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法 - Google Patents

一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法，将无机酸溶液缓慢滴加至80～90℃的偏铝酸钠溶液中，滴加无机酸溶液1～3分钟后开始超声波处理，直至沉降结束后0.5～1小时，停止超声，将沉淀过滤，洗涤，即得氢氧化铝固体，其中，超声波频率为20～60kHz。本发明避免了团聚现象的发生，减少了沉降时包裹的氧化钠含量，满足不同条件下对氢氧化铝粒径及钠含量要求。本发明的制备方法有效解决了传统工艺中存在的粒径分布不均匀且无法降低钠含量的问题，而且工艺简单、设备要求低，成本较为低廉，无三废产生，适合大规模工业化生产。

Description

一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氢氧化铝的制备方法，具体涉及一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法。属于化学合成技术领域。
背景技术
随着无机材料在工业、民用乃至各个领域的广泛应用，阻燃材料引起了全社会的关注。无机阻燃材料是应用前景广阔的材料，被认为是2l世纪的新型材料。耐高温低钠氢氧化铝作为最为广泛的无机阻燃添加剂之一，不仅具有耐高温阻燃的特性，而且相对于有机阻燃材料还具有高抗压强度、良好的绝缘性能、不发烟、不产生有毒气体等优点。因此，随着氢氧化铝应用领域及需求量的增加，其制备工艺的研究具有十分重要的理论意义和实际意义。
传统氢氧化铝阻燃剂制备方法是采用机械法将粗铝粉碎，如布斯共捏合机、双螺杆挤出机等机械设备制备。这种方法虽然可以制备出较细的氢氧化铝，但其粒径分布不均匀且无法降低钠含量，影响氢氧化铝粒度分布及纯度进而影响其应用。马丁公司采用的氢氧化铝制备工艺很好的解决了上述问题，但其工艺复杂，对操作、设备要求较高，因此成本也较高。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法，将无机酸溶液缓慢滴加至80～90℃的偏铝酸钠溶液中，滴加无机酸溶液1～3分钟后开始超声波处理，直至沉降结束后0.5～1小时，停止超声，将沉淀过滤，洗涤，即得湿氢氧化铝固体，将湿氢氧化钠固体进行干燥即得耐高温低钠氢氧化铝，其中，超声波频率为20～60kHz。
优选的，所述偏铝酸钠与无机酸的摩尔比为1～1.2：1。
优选的，所述无机酸溶液的质量浓度为10～40％。
优选的，所述无机酸为盐酸、硝酸、磷酸或亚硝酸中的一种。
优选的，所述无机酸溶液的滴加速度为0.5～10g/min。
优选的，所述洗涤为水洗。
优选的，所述湿氢氧化铝固体干燥的具体方法为：在120℃干燥4小时。
优选的，所述偏铝酸钠溶液是利用氯化铝和过量氢氧化钠溶液反应制备得到。
进一步优选的，所述偏铝酸钠溶液的制备方法如下：氯化铝与氢氧化钠溶液混合搅拌升温至100～110℃回流，至氢氧化铝固体全部溶解，趁热过滤出不溶物，即得偏铝酸钠溶液。
进一步优选的，氢氧化钠与氯化铝的摩尔比为4 .1～5：1。
本发明的有益效果：
本发明在固体沉降过程中引入超声装置，通过控制水解所用无机酸的种类、浓度、超声波频率及时间得到不同粒径的氢氧化铝，避免了团聚现象的发生，减少了沉降时包裹的氧化钠含量，满足不同条件下对钠含量要求，产品粒径均一、晶型好。超声装置的引入，有效加快了反应速率，生产周期短，设备利用率高，同时保证了制备得到的氢氧化铝具有较高的热分解温度。本发明的制备方法有效解决了传统工艺中存在的粒径分布不均匀且无法降低钠含量的问题，而且工艺简单、设备要求低，成本较为低廉，无三废产生，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是实施例1产物的粒径分布图；
图2是实施例1产物的热重分析图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
在装有温度计、搅拌装置和回流装置的三口烧瓶中加入氢氧化钠164g(4.1mol)，氯化铝133.5g(1mol)，混合搅拌升温至100℃回流，至氢氧化铝固体全部溶解，趁热过滤出不溶废渣，得到偏铝酸钠溶液。将偏铝酸钠加入带有加热、超声波探头及搅拌装置的四口瓶中，80℃下0.5g/min向里滴加盐酸溶液374g(4.1mol，盐酸浓度40％)，1分钟后，打开超声，超声波频率20kHz，直至沉降结束后0.5h，水解得到氢氧化铝，将反应液过滤，水洗，得到氢氧化铝固体，120℃干燥4h，测量制备得到产品的热分解温度为248℃。
实施例2：
在装有温度计、搅拌装置和回流装置的三口烧瓶中加入氢氧化钠200g(5.0mol)，氯化铝133.5g(1mol)，混合搅拌升温至100℃回流，至氢氧化铝固体全部溶解，趁热过滤出不溶废渣，得到偏铝酸钠溶液。将偏铝酸钠加入带有加热、超声波探头及搅拌装置的四口瓶中，90℃下10g/min向里滴加硝酸溶液882g(4 .2mol，硝酸浓度30％)，2分钟后，打开超声，超声波频率60kHz，直至沉降结束后1h，水解得到氢氧化铝，将反应液过滤，水洗，得到氢氧化铝固体，120℃干燥4h，测量制备得到产品的热分解温度为252℃。
实施例3：
在装有温度计、搅拌装置和回流装置的三口烧瓶中加入氢氧化钠180g(4.5mol)，氯化铝133.5g(1mol)，混合搅拌升温至100℃回流，至氢氧化铝固体全部溶解，趁热过滤出不溶废渣，得到偏铝酸钠溶液。将偏铝酸钠加入带有加热、超声波探头及搅拌装置的四口瓶中，90℃下5g/min向里滴加磷酸溶液157.5g(4.1mol，磷酸浓度20%)，3分钟后，打开超声，超声波频率60kHz，直至沉降结束后1h，水解得到氢氧化铝，将反应液过滤，水洗，得到氢氧化铝固体，120℃干燥4h，测量制备得到产品的热分解温度为251℃。
实施例4：
在装有温度计、搅拌装置和回流装置的三口烧瓶中加入氢氧化钠180g(4.5mol)，氯化铝318g(1mol)，混合搅拌升温至100℃回流，至氢氧化铝固体全部溶解，趁热过滤出不溶废渣，得到偏铝酸钠溶液。将偏铝酸钠加入带有加热、超声波探头及搅拌装置的四口瓶中，85℃下2g/min向里滴加亚硝酸溶液2115g(4.5mol，亚硝酸浓度10%)，1分钟后，打开超声，超声波频率50kHz，直至沉降结束后0 .8h，水解得到氢氧化铝，将反应液过滤，水洗，得到氢氧化铝固体，120℃干燥4h，测量制备得到产品的热分解温度为250℃。
实施例5：
在装有温度计、搅拌装置和回流装置的三口烧瓶中加入氢氧化钠200g(5mol，氢氧化钠含量30％)，氯化铝133.5g(1mol)，混合搅拌升温至100℃回流，至氢氧化铝固体全部溶解，趁热过滤出不溶废渣，得到偏铝酸钠溶液。将偏铝酸钠加入带有加热、超声波探头及搅拌装置的四口瓶中，90℃下10g/min向里滴加盐酸溶液1825g(5mol，盐酸浓度10％)，3分钟后，打开超声，超声波频率60kHz，直至沉降结束后0 .5h，水解得到氢氧化铝，将反应液过滤，水洗，得到氢氧化铝固体，120℃干燥4h，测量制备得到产品的热分解温度为252℃。
对比例1：
在装有温度计、搅拌装置和回流装置的三口烧瓶中加入氢氧化钠164g(4.1mol)，氯化铝133.5g(1mol)，混合搅拌升温至100℃回流，至氢氧化铝固体全部溶解，趁热过滤出不溶废渣，得到偏铝酸钠溶液。将偏铝酸钠加入只带有加热和搅拌装置的四口瓶中，80℃下0.5g/min向里滴加盐酸溶液374g(4.1mol，盐酸浓度40％)，不加超声，自然沉淀，水解得到氢氧化铝，将反应液过滤，水洗，得到氢氧化铝固体，120℃干燥4h，测量制备得到产品的热分解温度为210℃。
对实施例1得到的产品进行粒径测量和热重分析，分别见图1和图2，图1粒径分布图表明，所制备得到的氢氧化铝粒度分布均匀；图2表明所得产品热稳定性好，耐高温。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，将无机酸溶液缓慢滴加至80～90℃的偏铝酸钠溶液中，滴加无机酸溶液1～3分钟后开始超声波处理，直至沉降结束后0.5～1小时，停止超声，将沉淀过滤，洗涤，即得氢氧化铝固体，其中，超声波频率为20～60kHz；
所述无机酸溶液的质量浓度为10～40%；
所述无机酸为盐酸、硝酸、磷酸或亚硝酸中的一种；
所述无机酸溶液的滴加速度为0.5～10g/min；
偏铝酸钠与无机酸的摩尔比为1～1.2：1。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述洗涤为水洗。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所得氢氧化铝固体在120℃干燥4小时。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述偏铝酸钠溶液是利用氯化铝和过量氢氧化钠溶液反应制备得到。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述偏铝酸钠溶液的制备方法如下：氯化铝与氢氧化钠溶液混合搅拌升温至100～110℃回流，至氢氧化铝固体全部溶解，趁热过滤出不溶物，即得偏铝酸钠溶液。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，氢氧化钠与氯化铝的摩尔比为4.1～5：1。
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