CN101323466A - 纳米四氧化三铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种化工工艺方法，具体是指一种利用溶剂热法合成纳米四氧化三铁的制备方法。本发明将一定量的三氯化铁，将其溶于一定量的甲醇或乙醇或乙二醇中，然后加入一定量的氢氧化钠，超声分散均匀，再将上述制备好的混合物转移入水热反应釜，在140～200℃下进行水热处理，再把反应液用去乙醇和/或离子水洗涤反应物，并用离心机除去乙二醇溶液和多余的氢氧化钠；最后烘干可得四氧化三铁粉末。本发明的优点：该法具有工艺简单、安全可靠、原料低廉、产物量高、分散性好、颗粒分布较窄等特点。本发明可在四氧化三铁生产厂家广泛使用。
Description
技术领域
本发明涉及化工工艺，尤其是指一种利用溶剂热法合成纳米四氧化三铁的制备方法。
背景技术
纳米四氧化三铁磁性粉末是面向21世纪的新型高功能、高附加值的精细无机化工产品，由于其在光、电、医药、磁介质等方面具有一般块体材料无可比拟的特殊性能和新用途，所以能被广泛应用于国防、表面工程、环境工程、化工、电子材料、及半导体材料等领域，具有非常广阔的应用前景。尽管国内外已有一些厂家生产块体或微米级四氧化三铁磁性粉末深加工产品，但纳米深加工产品基本上还停留在实验室水平或试制阶段。如果现在及时推出价格与块体材料比较接近的纳米深加工产品，就可以弥补竞争力较弱和市场迟到者的不利局面，从而迅速占有市场。另外，市场对纳米四氧化三铁磁性粉末的需求也会随着人们对其无可比拟的特殊性能的青睐和新用途的开发而迅速增加。
现有纳米四氧化三铁磁性粉末的制备主要是采用减小尺寸法(球磨法)、液相沉淀法、热裂解生长法、微生物法(趋磁菌培养)等。液相共沉淀的方法制备铁氧体纳米磁性颗粒是研究的最为广泛的一种方法，是以二价铁盐和三价铁盐按照化学计量比1∶2配成溶液，利用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等进行沉淀制得。然而在制备过程中，由于亚铁离子在空气中容易被氧化成三价铁离子而使反应的比例发生变化。同时，碱溶液的加入需要严格控制速度，否则会生成非磁性的水解产物，强碱溶液(如氢氧化钠等)加入混合盐溶液中会有部分铁离子的水解产物生成，不利于磁性颗粒的制备。而且通过上述方法制备的四氧化三铁磁性颗粒易于团聚，晶体形态不好，工艺过程难于控制。因此在实际应用中受到限制，无法进行大量应用。
所以，纳米四氧化三铁磁性粉末的加工急需要一种环境友好、成本低廉、产品性能稳定纳米深加工技术。
发明内容：
本发明针对现有技术中的不足，提出了一种更符合环境需求，成本低廉的生产方法。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
(1)将一定量的三氯化铁，将其溶于一定量的甲醇或乙醇或乙二醇中，然后加入一定量的氢氧化钠，超声分散均匀，其中三氯化铁与氢氧化钠的摩尔比为1∶1～100；为了取得更好的效果，在选择超声分散时，所述的超声波率是30～60kHz，当然，当超声波率为其它常用的波段时，也会有一定的效果；
(2)将上述制备好的混合物转移入水热反应釜，在140～200℃下进行水热处理，时间为10～50小时；
(3)然后用去乙醇和/或离子水洗涤反应物，并利用高速离心机分离洗涤，以除去乙二醇溶液和多余的氢氧化钠；最后确认离心分离洗涤完成的条件，是看洗涤后的废液利用pH试纸或pH计检测为中性或接近即可；
(4)将离心物在干燥箱中烘干，烘干温度为50～130℃，5小时以上，最终可得四氧化三铁粉末。
作为优选，上述制备方法中所述的溶剂为乙二醇。
作为优选，上述制备方法中的三氯化铁与氢氧化钠的摩尔比为1∶3～50；作为更佳选择，所述的三氯化铁与氢氧化钠的摩尔比为1∶5～20。
作为优选，所述制备方法中的混合物转移入水热反应釜，在150～180℃下进行水热处理，时间为10～30小时；作为更佳选择，混合物转移入水热反应釜，在160～165℃下进行水热处理，时间为20～25小时。
作为优选，上述制备方法中将离心物在温度为60～100℃的干燥箱中连续烘干10小时以上。作为更佳选择，将离心物在温度为70℃的干燥箱中连续烘干15小时。
有益效果：本发明采用溶剂热法快速合成了纳米四氧化三铁磁性粉末，该法具有工艺简单、安全可靠、原料低廉、产物量高、分散性好、颗粒分布较窄等特点。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施作进一步的说明：
实施例一
称取8.1克FeCl3，10克NaOH，超声40kHz分散在100毫升乙二醇中。放入带搅拌的高压反应釜中，在160℃下反应24小时。
将上述反应物离心分离，分别用乙醇和去离子水反复洗涤，至表面无残余的乙二醇和氢氧化钠为止，用pH检测仪测得pH为7.0，再在70℃下真空干燥12h，即可得到最终的产物。产物为球形颗粒状产物，分散性良好。
实施例二
称取8.1克FeCl3，12克NaOH，超声40kHz分散在100毫升乙二醇中。放入带搅拌的高压反应釜中，在160℃下反应24小时。
将上述反应物离心分离，分别用乙醇和去离子水反复洗涤，至表面无残余的乙二醇和氢氧化钠为止，用pH检测仪测得pH为7.01，再在70℃下真空干燥12h，即可得到最终的产物。产物为球形颗粒状产物，分散性良好。
实施例三
称取8.1克FeCl3，14克NaOH，超声40kHz分散在100毫升乙二醇中。放入带搅拌的高压反应釜中，在160℃下反应24小时。
将上述反应物离心分离，分别用乙醇和去离子水反复洗涤，至表面无残余的乙二醇和氢氧化钠为止，用pH检测仪测得pH为7.01，再在70℃下真空干燥12h，即可得到最终的产物。产物为球形颗粒状产物，分散性良好。
实施例四
称取8.1克FeCl3，16克NaOH，超声30kHz分散在100毫升乙二醇中。放入带搅拌的高压反应釜中，在160℃下反应24小时。
将上述反应物离心分离，分别用乙醇和去离子水反复洗涤，至表面无残余的乙二醇和氢氧化钠为止，用pH检测仪测得pH为7.01，再在70℃下真空干燥12h，即可得到最终的产物。产物为球形颗粒状产物，分散性良好。
实施例五
称取12.1克FeCl3，40克NaOH，超声30kHz分散在100毫升甲醇中。放入带搅拌的高压反应釜中，在140℃下反应44小时。
将上述反应物离心分离，分别用乙醇和去离子水反复洗涤，至表面无残余的甲醇和氢氧化钠为止，用pH检测仪测得pH为7.01，再在90℃下真空干燥15h，即可得到最终的产物。产物为球形颗粒状产物，分散性良好。
实施例六
称取9.1克FeCl3，50克NaOH，超声50kHz分散在100毫升乙醇中。放入带搅拌的高压反应釜中，在180℃下反应30小时。
将上述反应物离心分离，分别用乙醇和去离子水反复洗涤，至表面无残余的乙醇和氢氧化钠为止，用pH检测仪测得pH为7.02，再在80℃下真空干燥18h，即可得到最终的产物。产物为球形颗粒状产物，分散性良好。
实施例七
称取8.1克FeCl3，60克NaOH，超声50kHz分散在100毫升乙醇中。放入带搅拌的高压反应釜中，在190℃下反应11小时。
将上述反应物离心分离，分别用乙醇和去离子水反复洗涤，至表面无残余的乙醇和氢氧化钠为止，用pH检测仪测得pH为7.0，再在95℃下真空干燥10h，即可得到最终的产物。产物为球形颗粒状产物，分散性良好。
实施例八
称取8.1克FeCl3，100克NaOH，超声60kHz分散在100毫升乙醇中。放入带搅拌的高压反应釜中，在145℃下反应43小时。
将上述反应物离心分离，分别用乙醇和去离子水反复洗涤，至表面无残余的乙醇和氢氧化钠为止，用pH检测仪测得pH为7.02，再在80℃下真空干燥12h，即可得到最终的产物。产物为球形颗粒状产物，分散性良好。
实施例九
称取8.1克FeCl3，120克NaOH，超声60kHz分散在100毫升甲醇中。放入带搅拌的高压反应釜中，在145℃下反应43小时。
将上述反应物离心分离，分别用乙醇和去离子水反复洗涤，至表面无残余的甲醇和氢氧化钠为止，用pH检测仪测得pH为7.0，再在80℃下真空干燥12h，即可得到最终的产物。产物为球形颗粒状产物，分散性良好。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于上述实施例，还可以许多的操作组合。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有情形，均应当认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1、纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
(1)将一定量的三氯化铁，将其溶于一定量的甲醇或乙醇或乙二醇中，然后加入一定量的氢氧化钠，超声分散均匀，其中三氯化铁与氢氧化钠的摩尔比为1∶1～100；
(2)将上述制备好的混合物转移入水热反应釜，在140～200℃下进行水热处理，时间为10～50小时；
(3)然后用去乙醇和/或离子水洗涤反应物，并利用高速离心机分离洗涤，以除去乙二醇溶液和多余的氢氧化钠；
(4)将离心物在干燥箱中烘干，烘干温度为50～130℃，5小时以上，最终可得四氧化三铁粉末。
2、根据权利要求1所述的纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于所述的溶剂为乙二醇。
3、根据权利要求1所述的纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于三氯化铁与氢氧化钠的摩尔比为1∶3～50。
4、根据权利要求3所述的纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于三氯化铁与氢氧化钠的摩尔比为1∶5～20。
5、根据权利要求1所述的纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于所述的超声波率是30～60kHz。
6、根据权利要求1所述的纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于混合物转移入水热反应釜，在150～180℃下进行水热处理，时间为10～30小时。
7、根据权利要求6所述的纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于混合物转移入水热反应釜，在160～165℃下进行水热处理，时间为20～25小时。
8、根据权利要求1所述的纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于将离心物在温度为60～100℃的干燥箱中连续烘干10小时以上。
9、根据权利要求8所述的纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于将离心物在温度为70℃的干燥箱中连续烘干15小时。
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