CN103601252B - 一种模板法固相制备纳米氧化铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种模板法固相制备纳米氧化铁的方法，利用生产纸浆的副产物木质素磺酸钠为模板剂，它价廉、无毒、易得，是一种常用的表面活性剂，被广泛应用于纳米材料的制备。在氧化铁的制备中加入木质素磺酸钠解决了其存在的团聚问题，得到了形貌均匀、粒径较小的纳米氧化铁颗粒。实现纳米氧化铁的可控制备技术，提高了纳米氧化铁的应用性能及催化性能，同时也是影响纳米氧化铁应用领域扩展的重要因素。本发明具有制备方法简单，易于控制，成本低，工艺和流程简便等优点。制备的产品为黄色五角三四面体晶类γ-Fe2O3，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种固相法制备纳米氧化铁的方法，特别涉及以木质素磺酸盐为模板固相制备纳米氧化铁的方法。
背景技术
木质素磺酸盐是芳香族木质素磺化衍生化合物，是一种天然高分子聚合物（4-羟基-3-甲氧基苯的多聚物）、阴离子表面活性剂，具有良好的分散性能和独特的三维空间网状结构。由于其本身是一种无毒，可生物降解、来源丰富的可再生资源，被广泛应用与模板剂领域。
纳米氧化铁(Nanoscaled Iron Oxide)具有良好的耐候性、耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应，可广泛应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电子、高磁记录材料、催化剂以及生物医学工程等方面，且可望开发新的用途。
固相法是指固体直接参与化学反应并起化学变化，同时至少在固体内部或外部的一个过程中起控制作用的反应。利用固相反应制取纳米粒子，在进行反应之前通常需要对反应物进行粉碎，使之达到一定的细度（如微米级），这不但有利于各种反应物的充分混合，也有利于纳米粒子的生成，反应物简单的混合或接触是不会（或很慢）发生化学反应的，这就需要外界施与一定的能量，使之快速地发生反应生成纳米粒子，促使固体间发生反应的能量通常有机械作用力（如研磨、微波辐射、超声波作用等）。固相反应法利用机械能制备纳米粒子是在机械作用下，使两种（或多种）固体反应物（粉末）组分的界面发生充分和接触（这时有可能因机械作用使反应组分的晶格发生某些变化），反应物在接触面上（进而可能延伸到晶粒或粉末内部）发生化学反应而得到新的所需的纳米粒子。在这里机械作用（力）起着均匀分散。使固体反应物充分接触，进而引发或加速化学反应的作用。固相法制备过程方便、环保、经济、有效是制备纳米粒子的常用方法之一。
发明内容
本发明的目的是采用木质素磺酸盐为模板剂，通过固相法合成并且经过不同温度下煅烧来制备纳米氧化铁，工艺简单，原料易于得到，成本低廉，污染较少，适于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
A在室温下将铁盐和NaOH固体分别进行预研磨20min，其中铁盐与 NaOH固体的摩尔比为0.09：0.27；
B将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐，充分混合研磨35-55min；其中木质素磺酸盐与研磨好的混合物的质量之比为(0.5-2.5): 35；
C所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，离心分离；
D将沉淀物置在60℃的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH；
E将所得中间产物置于马弗炉中在400-700℃温度下焙烧2-4h；
本发明的一个较优公开例中，所述的铁盐为三氯化铁。
本发明的一个较优公开例中，所述的木素磺酸盐为木质素磺酸钠。
按照本发明所公开的方法制备得到的纳米氧化铁为γ- -结构。
本实验所用的试剂皆为分析纯，均为市售。
有益效果
本发明利用生产纸浆的副产物木质素磺酸钠为模板剂，它价廉、无毒、易得是一种常用的表面活性剂，被广泛应用于纳米材料的制备。在氧化铁的制备中加入木质素磺酸钠解决了其存在的分散问题，得到了形貌均匀、粒径较小的纳米氧化铁颗粒。实现纳米氧化铁的可控制备技术，提高了纳米氧化铁的应用性能及催化性能，同时也是影响纳米氧化铁应用领域扩展的重要因素。本发明具有制备方法简单，易于控制，成本低，工艺和流程简便等优点。制备的产品为黄色五角三四面体晶类γ-Fe2O3，适合工业化生产。
附图说明
图1 样品的X射线衍射图谱（XRD），图1是实施例2样品的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
在室温下将0.09mol的铁盐和0.27mol的 NaOH固体分别进行预研磨20min。将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐（0.5g）充分研磨35min。所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，离心分离。将沉淀物置在60℃的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH。将所得中间产物置于马弗炉中在400℃温度下焙烧2h。
实施例2
在室温下将0.09mol的铁盐和0.27mol的 NaOH固体分别进行预研磨20min。将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐（1.0g）充分研磨35min。所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，离心分离。将沉淀物置在60℃的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH。将所得中间产物置于马弗炉中在400℃温度下焙烧2h。样品的XRD图如图1。
实施例3
在室温下将0.09mol的铁盐和0.27mol的 NaOH固体分别进行预研磨20min。将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐（1.5g）充分研磨35min。所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，离心分离。将沉淀物置在60℃的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH。将所得中间产物置于马弗炉中在500℃温度下焙烧2h。
实施例4
在室温下将0.09mol的铁盐和0.27mol的 NaOH固体分别进行预研磨20min。将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐（2.0g）充分研磨35min。所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，离心分离。将沉淀物置在60℃的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH。将所得中间产物置于马弗炉中在500℃温度下焙烧2h。
实施例5
在室温下将0.09mol的铁盐和0.27mol的 NaOH固体分别进行预研磨20min。将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐（1.5g）充分研磨45min。所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，离心分离。将沉淀物置在60℃的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH。将所得中间产物置于马弗炉中在500℃温度下焙烧3h。
实施例6
在室温下将0.09mol的铁盐和0.27mol的 NaOH固体分别进行预研磨20min。将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐（2.5g）充分研磨55min。所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，离心分离。将沉淀物置在60℃的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH。将所得中间产物置于马弗炉中在700℃温度下焙烧4h。
Claims (1)
1.一种模板法固相制备纳米氧化铁的方法，按下述步骤进行：
A在室温下将铁盐和NaOH固体分别进行预研磨20min，其中铁盐与 NaOH固体的摩尔比为0.09：0.27；
B将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐，充分混合研磨35-55min；其中木质素磺酸盐与研磨好的混合物的质量之比为(0.5-2.5): 35；
C所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，离心分离；
D将沉淀物置在60℃的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH；
E将所得中间产物置于马弗炉中在400-700℃温度下焙烧2-4h；
其特征在于所述的木质素磺酸盐是木质素磺酸钠；
其特征在于步骤A中所述的铁盐为氯化铁。
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