CN101525156B - 一种纳米铁酸锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米铁酸锌的制备方法。采用的技术方案是:在常温常压下,将铁盐、锌盐和环糊精溶液充分混合,室温下磁力搅拌2~6h后,过滤,所得的产物在50~150℃下干燥10~48h后,在500~900℃下高温焙烧1~5h,即得到纳米铁酸锌粒子。本发明绿色环保、无污染,操作简单易行,重现性好,产率高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米铁酸锌的制备方法,特别涉及规则片状纳米铁酸锌的制备方法。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围,或由它们作为基本单元构成的材料。因具有各种奇异的力、电、光、磁、热效应以及化学活性,纳米材料的制备为当前材料研究的重点。铁酸锌是一类以Fe(III)氧化物为主要成分的复合氧化物,具有优良的磁性和催化性能,同时具有很高的光催化活性;还是性能优良的无机颜料,具有耐热、耐光、无毒和防锈等显著特点。通常情况下,采用氧化铁和氧化锌在高温条件下,经固态化学反应可制得纳米铁酸锌,或者经过水热法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等方法制备。近年来,出现了一些新的制备方法,如化学共沉淀法与水热晶体法相结合,在温和条件下制备大小均匀、颗粒无团聚的ZnFe2O4纳米晶体;采用改进的共沉淀法与溶剂热法相结合制备均匀分散的具有正尖晶石型结构的铁酸锌纳米晶;聚合物配位法也可以用来制备铁酸锌纳米晶,该方法反应条件温和,易于调节产物组分,具有价廉、节能及环境友好的特点,在较低的温度下得到产物,克服了固相反应法合成温度高的缺点,但所得产物往往存在其它杂相,后期处理也需要很复杂的提纯操作;冲击波合成法是制备铁酸锌的一种新方法,该方法合成出的纳米铁酸锌表现出H2S脱氢的光催化活性随冲击波合成压力增高而迅速提高,比高温焙烧法合成出的铁酸锌的光催化活性高出2~3倍,且颗粒极细,具有很高的晶格缺陷,但是合成条件要求非常高。此外,低温催化相转化法、微乳液法等逐渐丰富了纳米铁酸盐的制备方法。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种合成条件简便、温和、无污染的绿色制备纳米铁酸锌的方法,得到的纳米晶分布均匀、无团聚现象。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:在常温常压下,将铁盐、锌盐和环糊精按照一定比例混合,磁力搅拌2~6h后,过滤,将产物在50~150℃下干燥10~48h,将干燥后得到的淡黄色中间产物于500~900℃下高温焙烧1~5h,即得到纳米铁酸锌粒子。
其中铁盐、锌盐和环糊精的反应摩尔比是1~6∶1∶2~4。
所述的铁盐是[Fe{OC(NH2)2}6]Cl3、Fe(CH3COO)2·4H2O或Fe(NO3)2·6H2O。
所述的锌盐是Zn(CH3COO)2·2H2O或Zn(NO3)2·6H2O。
所述的环糊精是α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精。
本发明的有益效果是:本发明涉及一种新的制备方法来合成纳米铁酸锌。体系的反应物来源丰富,操作流程简单,是一种绿色无污染的合成方法。得到的产物分布均匀,产率较高,不含有其它杂质相。
具体实施方式
实施例1:
将0.1mmol的[Fe{OC(NH2)2}6]Cl3和0.1mmol的Zn(CH3COO)2·2H2O分别溶于15ml水中,然后依次加入到50ml含有0.2mmol α-环糊精的水溶液中,室温下磁力搅拌4h后过滤,得到淡黄色中间产物,将其在60℃下干燥24h,最后在600℃下焙烧3h,即可得到纳米铁酸锌,产率是75.6%。
实施例2:
将0.2mmol的Fe(CH3COO)2·4H2O和0.1mmol的Zn(CH3COO)2·2H2O分别溶于15ml水中,然后依次加入到50ml含有0.4mmol α-环糊精的水溶液中,室温下磁力搅拌2h后过滤,得到淡黄色中间产物,将其在80℃下干燥10h,最后在700℃下焙烧2h,即可得到纳米铁酸锌,产率是81.9%。
实施例3:
将0.2mmol的[Fe{OC(NH2)2}6]Cl3和0.1mmol的Zn(NO3)2·6H2O分别溶于30ml水中,然后依次加入到60ml含有0.4mmol β-环糊精的水溶液中,室温下磁力搅拌6h后过滤、得到淡黄色中间产物,将其在100℃下干燥48h,最后在650℃下焙烧3h,即可得到纳米铁酸锌,产率是82.3%。
实施例4:
将0.6mmol的Fe(CH3COO)2·4H2O和0.1mmol的Zn(CH3COO)2·2H2O分别溶于40ml水中,然后依次加入到100ml含有0.4mmol β-环糊精的水溶液中,室温下磁力搅拌3h后过滤,得到淡黄色中间产物,将其在90℃下干燥12h,最后在700℃下焙烧1h,即可得到纳米铁酸锌,产率是81.3%。
实施例5:
将0.4mmol的Fe(NO3)2·6H2O和0.2mmol的Zn(CH3COO)2·2H2O分别溶于20ml水中,然后依次加入到40ml到含有0.6mmol γ-环糊精的水溶液中,室温下磁力搅拌5h后过滤,得到淡黄色中间产物,将其在50℃下干燥15h,最后在500℃下焙烧4h,即可得到纳米铁酸锌,产率是78.2%。
实施例6:
将0.8mmol的Fe(NO3)2·6H2O和0.2mmol的Zn(NO3)2·6H2O分别溶于50ml水中,然后依次加入到80ml含有0.6mmol γ-环糊精水溶液中,室温下磁力搅拌6h后过滤,得到淡黄色中间产物,将其在150℃下干燥10h,最后在800℃下焙烧5h,即可得到纳米铁酸锌,产率是86.5%。
Claims (1)
1.一种纳米铁酸锌的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
在常温常压下,将铁盐、锌盐和环糊精溶液混合均匀,磁力搅拌2~6h后过滤,将产物在50~150℃下干燥10~48h,干燥后产物于500~900℃下高温焙烧1~5h;
其中,
铁盐、锌盐和环糊精的摩尔比是1~6∶1∶2~4;
所述的铁盐是[Fe{OC(NH2)2}6]Cl3、Fe(CH3COO)2·4H2O或Fe(NO3)2·6H2O;
所述的锌盐是Zn(CH3COO)2·2H2O或Zn(NO3)2·6H2O;
所述的环糊精是α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精。
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