CN1315734C - 一维α－FeOOH纳米材料生产方法 - Google Patents

一维α－FeOOH纳米材料生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一维α-FeOOH纳米材料的生产方法，该方法按如下步骤进行：a.在溶有二价铁的可溶性盐溶液中，加入可溶性强碱弱酸盐，搅拌至生成黄色沉淀；然后b.置入反应釜，在加热下反应结束后冷却至室温；再c.经洗涤和干燥，得一维α-FeOOH纳米材料。将一维α-FeOOH纳米材料在240-360℃下煅烧1.5-2.5小时，得到一维α-Fe2O3纳米材料。

Description

一维α-FeOOH纳米材料生产方法
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，尤其涉及一种一维α-FeOOH纳米材料的生产方法。
背景技术
过渡金属(Fe、Co、Ni等)的氧化物纳米材料由于具有特异的光、电、热、磁等性质，是纳米材料科学研究与探索的一个重要方向。其中，纳米α-FeOOH本身可作为颜料，而且它是制备α-Fe2O3的重要前驱体；α-Fe2O3在磁记录材料、精细陶瓷、塑料制品、涂料、催化剂等工业领域有着广泛的应用价值和发展前景：纳米α-Fe2O3具有磁性和很好的硬度，可用作磁性材料和磁记录材料；纳米α-Fe2O3具有良好的耐候性、耐光性和化学稳定性，是一种重要的无机颜料和精细陶瓷原料；纳米α-Fe2O3具有巨大的比表面积，表面效应显著，是一种很好的催化剂；纳米α-Fe2O3具有半导体特性，其电导对温度、湿度和气体等比较敏感，是一种具有发展潜力的敏感材料。一维纳米材料由于其各向异性的存在，可能产生新奇的光、电、磁性质。因此，开发不同形貌的一维过渡金属氧化物纳米材料的多种制备方法无疑具有非常重要的现实意义。在一维α-Fe2O3的制备方面人们已经做了一些工作：气相合成法[Y.Y.Fu，R.M.Wang，J.Xu，J.Chen，Y.Yan，A.V.Narlikar and H.Zhang Chemical Physics Letters，2003，379，(3-4)，373-379.Yunyi Fu，Jing Chen and Han Zhang，Chemical Physics Letters，2001，350(5-6)，491-494.]模板法[Feng Jiao，Bin Yue，Kake，Zhu，DongyuanZhao，Heyong He，Chemistry Letters，2003，32，(8)，770-771.]，单晶或多晶做基体生长法[Lionel，Vayssieres，Niclas，Beermann，Sten-EricLindquist，Anders，Hagfeldt，Chemistry ofMaterials，2001，13(2)，233-235.]溶胶—凝胶法[Cairong Gong，Dairong Chen，Xiuling Jiao andQilong Wang，J.Mater.Chem.，2004，14(5)，905-907.].气相法通常需要特殊的设备和较高的反应温度，采用模板或基体会使操作步骤复杂化，成本高，而且会引入杂质，难以实现规模化工业生产。因而，急需探索更加简便的生产方法。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种工艺简单易行，成本低，纯度高，有利于实现规模化工业生产的一维α-FeOOH纳米材料的生产方法。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现：
该一维α-FeOOH的生产方法按如下步骤进行：
a.在溶有二价铁的可溶性盐溶液中，加入可溶性强碱弱酸盐，搅拌至生成黄色沉淀；然后
b.置入反应釜，在加热下反应结束后冷却至室温；再
c.经洗涤和干燥，得一维α-FeOOH纳米材料。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：
所述的二价铁的可溶性盐优选硫酸亚铁、氯化亚铁，所述的强碱弱酸盐优选醋酸钠、醋酸钾；所述的反应釜中的加热反应温度为60-110℃，加热反应时间为5-12小时。
将前述的一维α-FeOOH纳米材料在240-360℃下煅烧1.5-2.5小时，得到一维α-Fe2O3纳米材料。
本发明所述的搅拌是在正常的空气中进行，一般为5-30分钟；所述的干燥通常采用常规真空干燥；所述的洗涤是采用去离子水洗掉未反应的多余的离子。
本发明以二价铁的可溶性盐和强碱弱酸盐为原料，在未引入任何表面活性剂或模板的情况下，通过低温水热反应生产了一维α-FeOOH纳米材料。所得的一维α-FeOOH纳米材料通过煅烧可得到一维α-Fe2O3纳米材料，纳米棒的形貌可得到较好的保持。该方法未使用任何表面活性剂或模板，工艺简单，所用原料价廉易得，成本低廉，且产率较高，可实现大规模工业化生产。所生产的一维α-Fe2O3纳米材料由于各向异性的存在，可望在电、磁、催化等领域获得广泛的应用。
附图说明：
图1是本发明生产的α-FeOOH纳米材料的XRD图；
图2是本发明生产的α-Fe2O3纳米材料的XRD图；
图3是本发明生产的α-FeOOH纳米材料的TEM图；
图4是本发明生产的α-Fe2O3纳米材料的TEM图。
具体实施方式：
实施例1：
称取0.0005mol硫酸亚铁和0.001mol无水醋酸钠加20ml水溶解，在空气中电磁搅拌20min，转移到20ml不锈钢反应釜中，110℃下水热反应8小时，再将反应完全的产物冷却至室温，最后经去离子水洗涤和常规真空干燥得到产物α-FeOOH纳米棒。所得到的α-FeOOH纳米棒在马弗炉内以240℃煅烧2小时，得α-Fe2O3纳米棒。
实施例2：
称取0.0005mol氯化亚铁和0.001mol无水醋酸钠加20ml水溶解，在空气中电磁搅拌5min，转移到20ml不锈钢反应釜中，80℃下水热反应5小时，再将反应完全的产物冷却至室温，最后经去离子水洗涤和常规真空干燥得到产物α-FeOOH纳米棒。所得到的α-FeOOH纳米棒在马弗炉内以300℃煅烧1.5小时，得α-Fe2O3纳米棒。
实施例3：
称取0.001mol硫酸亚铁和0.002mol无水醋酸钾加20ml水溶解，在空气中电磁搅拌30min，转移到20ml不锈钢反应釜中，60℃下水热反应12小时，再将反应完全的产物冷却至室温，最后经去离子水洗涤和常规真空干燥得到α-FeOOH纳米棒。所得到的α-FeOOH纳米棒在马弗炉内以360℃煅烧1.5小时，得α-Fe2O3纳米棒。
实施例4：
称取0.001mol氯化亚铁和0.002mol无水醋酸钾加20ml水溶解，在空气中电磁搅拌15min，转移到20ml不锈钢反应釜中，70℃下水热反应9小时，再将反应完全的产物冷却至室温，最后经去离子水洗涤和常规真空干燥得到α-FeOOH纳米棒。所得到的α-FeOOH纳米棒在马弗炉内以280℃煅烧2小时，得α-Fe2O3纳米棒。

Claims (2)

1、一维α-FeOOH纳米材料的生产方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
a.在溶有二价铁的可溶性盐的溶液中，加入醋酸钠或醋酸钾，搅拌至生成黄色沉淀；然后
b.置入反应釜，在60-110℃水热反应5-12小时，反应结束后冷却至室温；再
c.经洗涤和干燥，得一维α-FeOOH纳米材料。
2、根据权利要求1所述的一维α-FeOOH纳米材料的生产方法，其特征在于所述的二价铁的可溶性盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁。
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