CN108217750B - 一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种α‑Fe2O3/FeOOH复合功能材料及其制备方法和应用，属于新材料领域。一种α‑Fe2O3/FeOOH复合功能材料，其特征在于：所述复合材料为FeOOH将α‑Fe2O3包覆于其内形成的复合材料，所述复合功能材料的外形为纺锤形纳米棒结构，其纳米棒的长度为100～1000nm，横向最大尺寸为10～60nm。本发明通过目标产物中的羟基与醇类气体上的羟基之间的相互作用增加气体的吸附概率，利用氧化物和羟基氧化物的协同作用实现对挥发性有机物的检测，尤其是对正丁醇气体的高选择性和高灵敏度检测，对于实现其他醇类气体的高选择性、高灵敏度检测有一定的参考价值。

Description

一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料及其制备方法和应用，属于新材料领域。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)在室温下易挥发，可能导致人体中毒，轻度患者会出现头痛，头晕，咳嗽，恶心，呕吐或醉酒，严重者会出现肝中毒甚至很快昏迷，有的还可能有生命危险。正丁醇是VOCs的一种，被广泛用作溶剂，有机合成中间体和萃取剂。长时间暴露于正丁醇的环境下可能会引起头痛，头晕，嗜睡，皮炎，眼睛，鼻子以及咽喉不适等症状。所以高效快速检测VOCs对人体健康具有重要意义。
金属氧化物半导体纳米材料由于其独特的优势被广泛应用于气敏研究，但金属氧化物材料普遍存在灵敏度低、选择性差的问题，如α-Fe2O3作为一种带隙宽度为2.1eV 的n型半导体，常用来检测液化石油气、乙醇气体、丙酮气体、硫化氢气体，但其灵敏度低，且存在交叉敏感的问题。而CuO和NiO作为P型半导体，常用来检测硫化氢气体、氨气、二氧化氮气体、甲醛气体等，也同样存在灵敏度低，选择性差的问题。近年来，为了提高其灵敏度和选择性，人们做出了不懈的努力，其中包括贵金属掺杂 Au、Ag、Pt、Pd、Cd等和形貌调控，纳米颗粒、核壳纳米球、多孔纳米棒、纳米管、纳米带以及多孔网络等。这些发明在提高金属氧化物气敏材料的灵敏度上取得了一定的进展。
发明内容
本发明要解决的技术问题为提供一种合成氧化物和羟基氧化物两相共存的复合功能材料的方法。本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述氧化物/羟基氧化物复合功能材料的用途；利用氧化物和羟基氧化物的协同作用实现对易挥发有机污染气体的高灵敏度和高选择性检测。
一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料，所述复合材料为FeOOH将α-Fe2O3包覆于其内形成的复合材料。
本发明所述α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料为羟基氧化铁和α-Fe2O3形成的复合功能材料。
进一步地，所述复合功能材料的外形为纺锤形纳米棒结构，其纳米棒的长度为100～1000nm，横向最大尺寸为10～60nm。
本发明的另一目的是提供α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的制备方法。
一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1，将铁盐和钠盐按摩尔比为0.1:1～0.2:1溶于水后于95℃～105℃下保温6～10 h后制得前驱物的溶液，其中，铁盐为FeCl3·6H2O或FeSO4·7H2O；钠盐为NaNO3、 NaOH或CH3COONa；
步骤2，将所得前驱物的溶液进行离心、洗涤、干燥处理，得到FeOOH粉末；
步骤3，将所得FeOOH粉末在220℃～280℃下煅烧1～2h，即得到目标α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料。
上述技术方案中，优选所述步骤3中，所述煅烧的升温速率1～5℃/min，降温时随炉降温至100℃后，在空气中淬冷至室温。
上述技术方案中，优选所述步骤2中，所述离心处理时的转速为5000～8000r/min。
上述技术方案中，优选所述步骤2中，所述洗涤处理为依次使用乙醇和去离子水洗涤3～5次。
上述技术方案中，优选所述步骤2中，所述干燥处理为在60℃下干燥10～20h。
上述技术方案中，优选所述步骤1中，将铁盐和钠盐按摩尔比为0.15:1溶于水后于95℃～105℃下保温6～10h后制得前驱物的溶液。
本发明提供另一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1，将铁盐和钠盐按摩尔比为1:6～1:3溶于水后于40℃下充分搅拌至生成浆状物，其中，铁盐为FeCl3·6H2O或FeSO4·7H2O；钠盐为NaNO3、NaOH或CH3COONa；
步骤2，将得到的浆状物用去离子水洗涤若干次后真空抽滤，真空干燥，得到FeOOH粉末；
步骤3，将所得FeOOH粉末在220℃～280℃下煅烧1～2h，即得到目标α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料。
利用上述两类制备方法，获得了羟基氧化铁和α-Fe2O3形成的复合功能材料，所述复合功能材料的外形为纺锤形纳米棒结构，其纳米棒的长度为100～1000nm，横向最大尺寸为10～60nm。
本发明的又一目的是提供上述α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料作为挥发性有机物气敏材料的应用。
本发明所述挥发性有机物包括但不限于醇类、苯类、醛类、酮类挥发性有机物。
优选地，所述挥发性有机物为醇类挥发性有机物。
本发明所述醇类挥发性有机物包括但不限于乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇；所述苯类挥发性有机物包括但不限于苯、甲苯、氯苯；所述醛类挥发性有机物包括但不限于甲醛；所述酮类挥发性有机物包括但不限于丙酮。
优选地，所述醇类优选为正丁醇。
上述技术方案中，所述α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料为羟基氧化铁和α-Fe2O3形成的复合功能材料。
本发明的有益效果为：本发明利用氧化物/羟基氧化物复合功能材料的协同效应提高了金属氧化物材料的灵敏度和选择性，尤其是成功制备了α-Fe2O3和FeOOH共存的复合功能纳米材料，显著提高了Fe2O3基气敏材料对醇类气体的响应灵敏度，尤其是对100ppm的正丁醇气体的响应灵敏度为172，达到目前Fe2O3基气敏材料对醇类气体响应灵敏度的最高值。本发明通过目标产物中的羟基与醇类气体上的羟基之间的相互作用增加气体的吸附概率，利用氧化物和羟基氧化物的协同作用实现对挥发性有机物的检测，尤其是对正丁醇气体的高选择性和高灵敏度检测，对于实现其他醇类气体的高选择性、高灵敏度检测有一定的参考价值。
附图说明
图1(a)和(b)是FeOOH经过不同温度煅烧后的XRD谱图。从图中可以看出随着煅烧温度的升高，FeOOH逐渐由结晶态变为无定形态，并向α-Fe2O3转化，最终在450℃时完全转化为结晶态良好的α-Fe2O3。250℃时FeOOH的衍射峰完全消失，出现微弱的α-Fe2O3衍射峰，证明此时有α-Fe2O3生成，FeOOH完全变成无定形态，部分转化为α-Fe2O3，此时得到的即为目标产物。
图2是实施例1所得产物的TEM图和相对应的选区电子衍射斑点，从TEM图可以清晰地看到目标产物为纺锤形的纳米棒结构，经过测量，发现其长度为400～700nm，横向最大尺寸为60nm。规则的衍射斑结合XRD谱图的结果可以认为此时有单晶α-Fe2O3生成。
图3是实施例1所得产物在最佳工作温度250℃时对100ppm的苯、氯苯、甲醛、乙醚、乙酸、丙酮、异丙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等气体的响应灵敏度柱状图，由图可以看出，实施例1所得产物对正丁醇气体有极强的选择性。实施例1所得复合材料实现了对正丁醇气体的高选择性和高灵敏度检测，将实施例1所得产物均匀涂覆在陶瓷管上，自组装成气敏传感器，利用其吸附被测气体后电阻的变化来测量苯类气体、酮类气体、醇类气体和醛类气体的浓度。检测结果表明，目标产物对100ppm的正丁醇响应灵敏度可达172，明显高于其他醇类气体，正丙醇73，乙醇15，异丙醇12.6；酮类气体，丙酮7.6；醚类气体，乙醚2.9；苯类气体，醛类气体，响应比较微弱。由此可见，实施例1所得产物实现了对正丁醇气体的高灵敏度和高选择性检测。
图4是将实施例1所得产物置于浓度为10～100ppm的正丁醇气体气氛中所测得的敏感特性曲线图，工作温度为250℃。由图可以看出实施例1所得产物对正丁醇的响应速度很快，恢复性良好，且对100ppm的正丁醇有高达172的响应灵敏度。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例制备FeOOH和α-Fe2O3共存的纳米复合材料，所述纳米复合材料为纺锤形的纳米棒结构，其长度为400～700nm，横向最大尺寸为60nm，所述材料的制备方法包括水热法和煅烧法，具体完成步骤如下：
步骤1，将2.03g FeCl3·6H2O和4.25g NaNO3溶解于50mL去离子水中，充分搅拌使其完全溶解，然后将得到的均一溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于95℃的烘箱中反应6h。
步骤2，待上述反应结束时，自然冷却至室温，将所得产物用水和乙醇离心洗涤各4次，离心处理时的转速为5000r/min，此时即得到黄色的前驱物FeOOH。
步骤3，将步骤2中得到的FeOOH在空气中于250℃下煅烧1h后(升温速率 5℃/min)，随炉降温至100℃，在炉外淬冷至室温，即得到目标产物α-Fe2O3/FeOOH 复合功能材料。
将所得的α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料用1mL无水乙醇分散，用移液枪量取5～10 μLα-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的悬浮液，涂覆至陶瓷管表面，并不断旋转焊接了陶瓷管的传感器底座，直至目标产物均匀涂覆至陶瓷管表面为止。
将涂覆有α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的传感器置于气室中，加热到250℃，老化1h后，将待测气体通入气室，反应一段时间，通入空气将待测气体赶出气室，通过通入气体前后材料电阻变化的比值来实现对气体灵敏度的检测，具体测试条件及结果如附图说明4所示。
实施例2
本实施例采用不同的方法制备FeOOH和α-Fe2O3共存的纳米复合材料，所述纳米复合材料为纳米棒结构，纳米棒直径为10～30nm,具体完成步骤如下：
步骤1，将2.78g FeSO4·7H2O和3.28g CH3COONa溶解于50mL去离子水中，在40℃下充分搅拌至生成黄色浆状物。
步骤2，将得到的黄色浆状物用去离子水洗涤3次后用两片定性滤纸(孔径30-50 μm)真空抽滤，然后在40℃下真空干燥2h，即得黄色的前驱物FeOOH。
步骤3，将步骤2中得到的FeOOH在空气中于250℃下煅烧1h后(升温速率5 ℃/min)，随炉降温至室温后得到目标产物α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料。
将所得的α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料用1mL无水乙醇分散，用移液枪量取5～10 μL的α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的悬浮液，涂覆至陶瓷管表面，并不断旋转焊接了陶瓷管的传感器底座，直至目标产物均匀涂覆至陶瓷管表面为止。
将涂覆有α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的传感器置于气室中，加热到240℃，老化1h后，将待测气体通入气室，反应一段时间，通入空气将待测气体赶出气室，通过通入气体前后材料电阻的变化来实现对气体的检测，测试结果表明制得的α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料与实施例1有相似的气敏性能，可实现对正丁醇气体的高灵敏度和高选择性检测。

Claims (6)

1.一种作为挥发性有机物气敏材料的α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料，其特征在于：所述复合材料为无定形态FeOOH将α-Fe2O3包覆于其内形成的复合材料，所述复合功能材料的外形为纺锤形纳米棒结构，其纳米棒的长度为100～1000nm，横向最大尺寸为10～60nm。
2.一种如权利要求1所述的α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括下述工艺步骤：
步骤1，将铁盐和钠盐按摩尔比为0.1∶1～0.2∶1溶于水后于95℃～105℃下保温6～10h后制得前驱物的溶液，其中，铁盐为FeCl3·6H2O或FeSO4·7H2O；钠盐为NaNO3、NaOH或CH3COONa；
步骤2，将所得前驱物的溶液进行离心、洗涤、干燥处理，得到FeOOH粉末；
步骤3，将所得FeOOH粉末在220℃～280℃下煅烧1～2h，即得到目标α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料。
3.一种如权利要求1所述的α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括下述工艺步骤：
步骤1，将铁盐和钠盐按摩尔比为1∶6～1∶3溶于水后于40℃下充分搅拌至生成黄色浆状物，其中，铁盐为FeCl3·6H2O或FeSO4·7H2O；钠盐为NaNO3、NaOH或CH3COONa；
步骤2，将得到的浆状物用去离子水洗涤若干次后真空抽滤，真空干燥，得到FeOOH粉末；
步骤3，将所得FeOOH粉末在220℃～280℃下煅烧1～2h，即得到目标α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：步骤3中，所述煅烧的升温速率1～5℃/min，降温时随炉降温至100℃后，在空气中淬冷至室温。
5.根据权利要求1所述的α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料，其特征在于：所述挥发性有机物包括但不限于醇类、苯类、醛类、酮类挥发性有机物。
6.根据权利要求5所述的α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料，其特征在于：所述醇类挥发性有机物包括乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇；所述苯类挥发性有机物包括苯、甲苯、氯苯；所述醛类挥发性有机物包括甲醛；所述酮类挥发性有机物包括但不限于丙酮。
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