CN109179511A - 一种具有三乙胺敏感效应的氧化铁纳米球材料 - Google Patents

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Abstract

一种具有三乙胺敏感效应的氧化铁纳米球材料，本发明主要介绍一种用于气敏传感器的α‑Fe2O3纳米球材料的制备和应用。三氯化铁和乙二酸四乙酸二钠溶于去离子水中，搅拌加热一段时间，随后加入适量十二烷基硫酸钠所得溶液超声一段时间，再加入四甲基氢氧化铵调节pH，并搅拌，将搅拌后完全均匀溶解的溶液转移至40 mL的高压反应釜中，最后所得溶液经过离心、洗涤、干燥后，将得到的样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间，即可得到α‑Fe2O3纳米球材料。本发明所讲述的α‑Fe2O3纳米球颗粒材料的制备方法工艺简单，设备要求低，可操作性强，成本比较低，可获得性能稳定好，对三乙胺有较好气敏性能的气敏材料，具有广阔的应用前景。

Description

一种具有三乙胺敏感效应的氧化铁纳米球材料
技术领域
本发明涉及纳米材料的生产领域，具体来说是一种α-Fe2O3纳米球材料的制备方法。
背景技术
氧化铁是自然界广泛存在的铁的稳定化合物形态，与其他铁氧化物和磁性材料相比，具有结构稳定、成本较低、来源广泛、环境友好等显著优势。纳米氧化铁具有很好的稳定性、磁性、气敏和催化性能被广泛应用于颜料、记录材料和造影材料中。其作为气敏材料在预报、检测有毒、有害气体方面有着独特的效果。纳米氧化铁作为气敏材料不仅性能优良,而且原料易得,所以一经发现就受到人们的青睐,得以迅速发展。α-Fe2O3是一种典型的n型半导体，其禁带宽度为2.2 eV，制备工艺简单、价格低廉、产率较高,且具有自身优良的物化性能和气敏性质,如热稳定性和化学稳定性好、对还原性气体选择性好。当前,人们已经掌握了采用不同物理、化学方法制备出不同形貌的纳米材料,例如粒状、棒状、环状、针状、核壳状、空心球状、雪花状、海胆状、螺旋状等。而氧化铁材料的气敏机理为表面电阻型,与气体的响应过程主要是发生在材料的表面。即所制备的氧化铁材料的比表面积越大,其气敏性能越出色。本专利中制备的纳米球具有较大的比表面积，在气敏传感器领域具有一定的应用价值。
发明内容
本发明在于提供一种α-Fe2O3纳米球上的制备方法，该方法工艺简单，设备要求低，可操作性强，成本比较低，并且可大量合成，得到的纳米材料具有较大的表面积和较小的晶粒尺寸，不易团聚，具有广泛的应用前途。所得α-Fe2O3纳米球材料的响应恢复时间和灵敏度相比于纯α-Fe2O3得到一定程度的改善，可用于气体传感器等领域。
本发明通过如下技术方法来实现：将三氯化铁和乙二酸四乙酸二钠溶于去离子水中，搅拌加热一段时间，随后加入适量十二烷基硫酸钠所得溶液超声一段时间，再加入四甲基氢氧化铵调节pH，并搅拌，将搅拌后完全均匀溶解的溶液转移至40 mL的高压反应釜中，最后所得溶液经过离心、洗涤、干燥后，将得到的样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间，即可得到α-Fe2O3纳米球材料。具体步骤如下：
（1）按摩尔比1:(1~4)取乙二胺四乙酸二钠和氯化铁，一同置于30 mL的去离子水中，乙二胺四乙酸二钠为1~2mmol/L，溶液搅拌5~15分钟，得到溶液A；
（2）将四甲基氢氧化铵缓慢滴加入步骤（1）中得到的A溶液，调节pH至8~12，将所得溶液搅拌1 h，得到溶液B；
（3）将步骤（2）中得到的B溶液置于反应釜中，在100~200 ℃下加热5~10小时。将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到粉末A；
（4）将步骤（3）所得到的粉末A放入马弗炉中，在300 ℃下热处理1-3小时，得到α-Fe2O3纳米球材料；
附图说明
图1为实施例1中α-Fe2O3纳米球材料的FESEM图片；
图2为实施例1中α-Fe2O3纳米球材料的X射线衍射图谱；
图3为实施例1中α-Fe2O3纳米球材料的透射电镜TEM图谱；
图4为实施例1中α-Fe2O3纳米球材料在最佳工作温度下对不同浓度三乙胺气体的响应曲线。
具体实施方式
实施例1
（1）按摩尔比1:1取乙二胺四乙酸二钠和氯化铁，一同置于30 mL的去离子水中，乙二胺四乙酸二钠为1mmol/L，溶液搅拌10，得到溶液A；
（2）将四甲基氢氧化铵缓慢滴加入步骤（1）中得到的A溶液，调节pH至12，将所得溶液搅拌1 h，得到溶液B；
（3）将步骤（2）中得到的B溶液置于反应釜中，在120 ℃下加热10小时。将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到粉末A；（4）将步骤（3）所得到的粉末A放入马弗炉中，在300 ℃下热处理1-3小时，得到α-Fe2O3纳米球材料。
实施例2
（1）按摩尔比1:2取乙二胺四乙酸二钠和氯化铁，一同置于30 mL的去离子水中，乙二胺四乙酸二钠为1mmol/L，溶液搅拌10，得到溶液A；
（2）将四甲基氢氧化铵缓慢滴加入步骤（1）中得到的A溶液，调节pH至12，将所得溶液搅拌1 h，得到溶液B；
（3）将步骤（2）中得到的B溶液置于反应釜中，在120 ℃下加热10小时。将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到粉末A；（4）将步骤（3）所得到的粉末A放入马弗炉中，在300 ℃下热处理1-3小时，得到α-Fe2O3纳米球材料。
实施例3
（1）按摩尔比1:2取乙二胺四乙酸二钠和氯化铁，一同置于30 mL的去离子水中，乙二胺四乙酸二钠为0.5 mmol/L，溶液搅拌10，得到溶液A；
（2）将四甲基氢氧化铵缓慢滴加入步骤（1）中得到的A溶液，调节pH至12，将所得溶液搅拌1 h，得到溶液B；
（3）将步骤（2）中得到的B溶液置于反应釜中，在120 ℃下加热10小时。将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到粉末A；（4）将步骤（3）所得到的粉末A放入马弗炉中，在300 ℃下热处理1-3小时，得到α-Fe2O3纳米球材料。

Claims (1)

1.一种具有三乙胺敏感效应的α-Fe2O3纳米球材料的制备，其特征在于有以下步骤：
（1）按摩尔比1:(1~4)取乙二胺四乙酸二钠和氯化铁，一同置于30 mL的去离子水中，乙二胺四乙酸二钠为1~2mmol/L，溶液搅拌5~15分钟，得到溶液A；
（2）将四甲基氢氧化铵缓慢滴加入步骤（1）中得到的A溶液，调节pH至8~12，将所得溶液搅拌1 h，得到溶液B；
（3）将步骤（2）中得到的B溶液置于反应釜中，在100~200 ℃下加热5~10小时；将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到粉末A；
（4）将步骤（3）所得到的粉末A放入马弗炉中，在300 ℃下热处理1-3小时，得到α-Fe2O3纳米球材料。
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