CN108358234B - 一种羟基氯化铜纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种羟基氯化铜纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种羟基氯化铜纳米片及其制备方法，属于IB族羟基氯化物纳米材料的技术领域。羟基氯化铜纳米片呈薄片状，具有层状结构，纳米片表面平整光滑。制备是先将硝酸铜、六次甲基四胺混合搅拌，再加入氯化钠继续搅拌；之后在反应釜中在95～135℃下密封反应2～8h；最后经清洗、烘干、研磨，制得的浅绿色粉末状羟基氯化铜纳米片。本发明首次采用反应釜密封高温加热的方法，使合成的羟基氯化铜纳米片纯度高，表面光滑、形貌完整；而羟基氯化铜又是用于合成氧化铜和氯化铜非常重要的原料，也可用作动物饲料的营养元素添加剂和化学反应的催化剂。

Description

一种羟基氯化铜纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于IB族羟基氯化物纳米材料的技术领域，特别提供了一种简单、新颖、高效的制备羟基氯化铜纳米片的方法。
背景技术
由于其具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等诸多独特的性质，使得纳米材料在光、电、磁、敏感等诸多方面呈现出一般材料所不具备的特性。因此，近年来纳米材料得到了越来越多的关注与应用。如：在光学材料、电子材料、磁性材料、高致密度材料的烧结、催化、传感、陶瓷增韧等方面都已得到了广泛的应用。
近年来，IB族中铜金属的化合物半导体材料在电子、光电子学和电化学等领域已经得到广泛的应用。羟基氯化铜纳米片是一种层状材料，自2004年石墨烯的发现以来,二维纳米材料(two-dimensional nanomaterials)以其独特的性质得到广泛的关注,相关制备和应用的研究近年来也呈现井喷式的上升趋势。这些新颖的二维层状材料不仅极大的拓宽了人类对材料领域的认识，而且还具有常规材料难以匹敌的独特性质，因此日益受到人们的重视。得益于量子力学的研究和科学计算平台的发展，基于密度泛函理论(densityfunctional theory，DFT)的第一性原理计算方法在新型二维材料性质的理论解释，器件设计和结构预测方面日益发挥着重要作用，并且已经成为当今材料研究中必不可少的研究工具。这些材料的优异性能使其在能源储存、吸附、催化、光电等方面展现出巨大应用潜能。
近年来，由于实验条件和技术手段的限制，羟基氯化铜制备工作并没有高效的进展，为大家所知的制备方法较少。与本发明相近的现有技术是发明名称为“碱式氯化铜的制备方法”(申请号200910311148.6)的专利申请，公开了用加工废铜得到的氢氧化铜作为原料来合成碱式氯化铜(即羟基氯化铜)的方法，步骤相对繁琐，需要控制压强，而且需要对pH值进行调节；并且制备的样品颗粒较大，对层状结构材料及其研究没有提供任何信息。
利用本发明所用方法制备羟基氯化铜纳米片的报道还尚未出现。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，公开一种羟基氯化铜纳米片(Cu2(OH)3Cl纳米片)，设计了一种制备Cu2(OH)3Cl纳米片的新方法，该方法克服了现有技术中需要控制压强和调节pH等限制，简单易行、制备成本低廉、重复性好；制备出的羟基氯化铜纳米片的产量丰富、纯度高。
本发明的羟基氯化铜纳米片具体技术方案如下。
一种羟基氯化铜纳米片，由铜、羟基、氯以2:3:1的化学计量比构成；其特征在于，羟基氯化铜纳米片呈薄片状，具有层状结构；纳米片表面平整光滑、边长约为200～400nm，厚度约为20～30nm；所述的羟基氯化铜纳米片，为斜氯铜矿相，属于单斜晶系，空间群P21/m。
本发明的纯度高、表面光滑、形貌完整的Cu2(OH)3Cl纳米片系首次公开。Cu2(OH)3Cl纳米片作为合成氧化铜和氯化铜的重要前驱物，其形貌和结构极大的影响着所合成的氧化铜和氯化铜的形貌和结构，对合成的氧化铜和氯化铜各种性能起到非常重要的作用。通过本发明合成的层状结构的Cu2(OH)3Cl，对今后进一步合成氧化铜和氯化铜提供了一个更好的形貌条件。
本发明的羟基氯化铜纳米片的制备方法的具体技术方案如下。
一种羟基氯化铜纳米片的制备方法，以硝酸铜(Cu(NO3)2)、六次甲基四胺(HMT)、氯化钠(NaCl)为原料，首先称取六次甲基四胺和硝酸铜加入到去离子水中，在磁力搅拌器中搅拌15min，之后加入氯化钠继续搅拌10min，其中硝酸铜、六次甲基四胺、氯化钠、去离子水的质量比为0.362:0.210:0.438～2.19:15；将搅拌后的液体倒入反应釜中，在95～135℃下密封反应2～8h；待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗，将沉淀烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基氯化铜纳米片。
在制备过程中，需先将六次甲基四胺(HMT)和硝酸铜(Cu(NO3)2)加去离子水进行搅拌，再加入氯化钠(NaCl)进行搅拌，能使反应进行得更加充分。
在制备过程中，所述的反应釜密封加热过程，是在药品充分搅拌反应均匀后，取出烧杯内的液体倒入聚四氟乙烯反应釜中密封加热2～8小时，使该反应更加充分，更进一步地保证Cu2(OH)3Cl的形貌完好、规则。
根据实施例的实验结果和顾及降低生产成本及提高生产效率，可以确定优选的反应温度和反应时间是在95℃下密封反应2～6h。
在制备过程中，所述的去离子水清洗，是反复清洗3～5次。
本发明的有益效果在于，首次采用反应釜密封高温加热的方法，合成出的具有层状结构的Cu2(OH)3Cl纳米片，且形貌规则、表面光滑平整、结晶度完好，边长约为300nm，厚度约为20～30nm；制备方法简单、无需调节pH值和真空环境；重复性好、成本低、产物产量大、纯度高。
本发明方法制备的羟基氯化铜可以用作动物饲料的营养元素添加剂，是动物饲料的原料之一；羟基氯化铜具有一定的催化活性，例如作为催化剂用于甲醇氧化羰基化法合成DMC反应中，可以获得较高的催化活性和选择性。在实际应用方面有着较高的地位，在实验研究和生活生产中都是必不可少的。
附图说明
图1是实施例1制得的Cu2(OH)3Cl纳米片的SEM图。
图2是实施例1制得的Cu2(OH)3Cl纳米片的TEM图。
图3是实施例1制得的Cu2(OH)3Cl纳米片的EDX谱图。
图4是实施例1制得的Cu2(OH)3Cl纳米片的XRD图。
图5是实施例2制得的Cu2(OH)3Cl纳米片的SEM图。
图6是实施例3制得的Cu2(OH)3Cl纳米片的SEM图。
图7是实施例4制得的Cu2(OH)3Cl纳米片的SEM图。
图8是实施例5制得的Cu2(OH)3Cl纳米片的SEM图。
图9是实施例6制得的Cu2(OH)3Cl纳米片的SEM图。
图10是实施例7制得的Cu2(OH)3Cl纳米片的SEM图。
图11是实施例8制得的Cu2(OH)3Cl纳米片的SEM图。
图12是实施例9制得的样品的SEM图。
图13是实施例10制得的样品的SEM图。
具体实施方式
实施例1制备最佳的Cu2(OH)3Cl纳米片的全过程。
以硝酸铜(Cu(NO3)2)、六次甲基四胺(HMT)和氯化钠(NaCl)为原料，首先取0.210g六次甲基四胺(HMT)和0.362g硝酸铜(Cu(NO3)2)放入干净的烧杯中，加入15ml去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.438g氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，将反应完的液体倒入容积为25ml的聚四氟乙烯反应釜中密封加热，反应温度95℃，时间2h。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，即得到浅绿色粉末状的羟基氯化铜样品。
图1给出上述条件制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的SEM图，可以看出纳米片的表面光滑平整；同时可以看出Cu2(OH)3Cl纳米片的边长约为300nm,厚度约为20～30nm。图2给出上述条件制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的TEM图；图3给出上述条件制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的EDX图，可以得出纳米片是只由Cu、O、H、Cl四种元素组成(其中H元素为无法测试元素)。图4给出上述条件制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的XRD谱图，证明合成的Cu2(OH)3Cl结晶性好，产物纯度高。
实施例2制备Cu2(OH)3Cl纳米片的全过程。
以硝酸铜(Cu(NO3)2)、六次甲基四胺(HMT)和氯化钠(NaCl)为原料，首先取0.210g六次甲基四胺(HMT)和0.362g硝酸铜(Cu(NO3)2)放入干净的烧杯中，加入15ml去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.438g氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，将反应完的液体倒入容积为25ml的聚四氟乙烯反应釜中密封加热，反应温度95℃，时间4h。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，即得到浅绿色粉末状的羟基氯化铜样品。
图5给出所制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的扫描电镜图片，可以看出所制备的样品依然呈薄片状且存在规则形貌。
实施例3制备Cu2(OH)3Cl纳米片的全过程。
以硝酸铜(Cu(NO3)2)、六次甲基四胺(HMT)和氯化钠(NaCl)为原料，首先取0.210g六次甲基四胺(HMT)和0.362g硝酸铜(Cu(NO3)2)放入干净的烧杯中，加入15ml去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.438g氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，将反应完的液体倒入容积为25ml的聚四氟乙烯反应釜中密封加热，反应温度95℃，时间6h。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，即得到浅绿色粉末状的羟基氯化铜样品。
图6给出所制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的扫描电镜图片，可以看出所制备的样品依然呈薄片状且存在规则形貌。
实施例4制备Cu2(OH)3Cl纳米片的全过程。
以硝酸铜(Cu(NO3)2)、六次甲基四胺(HMT)和氯化钠(NaCl)为原料，首先取0.210g六次甲基四胺(HMT)和0.362g硝酸铜(Cu(NO3)2)放入干净的烧杯中，加入15ml去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.438g氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，将反应完的液体倒入容积为25ml的聚四氟乙烯反应釜中密封加热，反应温度95℃，时间8h。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，即得到浅绿色粉末状的羟基氯化铜样品。
图7给出所制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的扫描电镜图片，可以看出所制备的样品基本存在规则形貌，但由于反应时间过长，部分样品出现碎块。
实施例5制备Cu2(OH)3Cl纳米片的全过程。
以硝酸铜(Cu(NO3)2)、六次甲基四胺(HMT)和氯化钠(NaCl)为原料，首先取0.210g六次甲基四胺(HMT)和0.362g硝酸铜(Cu(NO3)2)放入干净的烧杯中，加入15ml去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.438g氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，将反应完的液体倒入容积为25ml的聚四氟乙烯反应釜中密封加热，反应温度115℃，时间2h。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，即得到浅绿色粉末状的羟基氯化铜样品。
图8给出所制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的扫描电镜图片，可以看出所制备的样品呈薄片状且基本存在规则形貌。
实施例6制备Cu2(OH)3Cl纳米片的全过程。
以硝酸铜(Cu(NO3)2)、六次甲基四胺(HMT)和氯化钠(NaCl)为原料，首先取0.210g六次甲基四胺(HMT)和0.362g硝酸铜(Cu(NO3)2)放入干净的烧杯中，加入15ml去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.438g氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，将反应完的液体倒入容积为25ml的聚四氟乙烯反应釜中密封加热，反应温度135℃，时间2h。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，即得到浅绿色粉末状的羟基氯化铜样品。
图9给出所制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的扫描电镜图片，可以看出温度升高，一部分依然有规则的Cu2(OH)3Cl的结构，小部分样品形状变的不太规则。
实施例7制备Cu2(OH)3Cl纳米片的全过程。
以硝酸铜(Cu(NO3)2)、六次甲基四胺(HMT)和氯化钠(NaCl)为原料，首先取0.210g六次甲基四胺(HMT)和0.362g硝酸铜(Cu(NO3)2)放入干净的烧杯中，加入15ml去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入1.095g氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，将反应完的液体倒入容积为25ml的聚四氟乙烯反应釜中密封加热，反应温度95℃，时间2h。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，即得到浅绿色粉末状的羟基氯化铜样品。
图10给出所制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的扫描电镜图片，可以看到原料NaCl的质量增加2.5倍对羟基氯化铜纳米片的合成没有影响，样品的结构形貌很完整。
实施例8制备Cu2(OH)3Cl纳米片的全过程。
以硝酸铜(Cu(NO3)2)、六次甲基，四胺(HMT)和氯化钠(NaCl)为原料，首先取0.210g六次甲基四胺(HMT)和0.362g硝酸铜(Cu(NO3)2)放入干净的烧杯中，加入15ml去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入2.19g氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，将反应完的液体倒入容积为25ml的聚四氟乙烯反应釜中密封加热，反应温度95℃，时间2h。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，即得到浅绿色粉末状的羟基氯化铜样品。
图11给出所制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的扫描电镜图片，可以看到原料NaCl的质量增加5倍对羟基氯化铜纳米片的合成基本没有影响，样品的结构形貌很完整。
实施例9作为反应温度过高制备不出Cu2(OH)3Cl的实例。
以硝酸铜(Cu(NO3)2)、六次甲基四胺(HMT)和氯化钠(NaCl)为原料，首先取0.210g六次甲基四胺(HMT)和0.362g硝酸铜(Cu(NO3)2)放入干净的烧杯中，加入15ml去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.438g氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，将反应完的液体倒入容积为25ml的聚四氟乙烯反应釜中密封加热，反应温度145℃，时间2h。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，即得到浅绿色粉末状的羟基氯化铜样品。
图12给出所制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的扫描电镜图片，可以看到温度升高片状结构消失且结晶性变差。
实施例10作为反应温度过低制备出的Cu2(OH)3Cl片状不完好的实例。
以硝酸铜(Cu(NO3)2)、六次甲基四胺(HMT)和氯化钠(NaCl)为原料，首先取0.210g六次甲基四胺(HMT)和0.362g硝酸铜(Cu(NO3)2)放入干净的烧杯中，加入15ml去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.438g氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，将反应完的液体倒入容积为25ml的聚四氟乙烯反应釜中密封加热，反应温度75℃，时间2h。反应结束后，待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，即得到浅绿色粉末状的羟基氯化铜样品。
图13给出所制备的Cu2(OH)3Cl纳米片的扫描电镜图片，可以看到温度降低片状结晶性变差，形貌出现稍微明显的破坏现象，表面出现一些位错缺陷，此条件已经不能制备出完好的Cu2(OH)3Cl纳米片了。

Claims (4)

1.一种羟基氯化铜纳米片，由铜、羟基、氯以2:3:1的化学计量比构成；羟基氯化铜纳米片呈薄片状，具有层状结构；纳米片表面平整光滑、边长为200～400nm，厚度为20～30nm；其特征在于，所述的羟基氯化铜纳米片，为斜氯铜矿相，属于单斜晶系，空间群P21/m。
2.一种权利要求1的羟基氯化铜纳米片的制备方法，其特征在于，以硝酸铜、六次甲基四胺、氯化钠为原料，首先称取六次甲基四胺和硝酸铜加入到去离子水中，磁力搅拌15min，之后加入氯化钠继续搅拌10min，其中硝酸铜、六次甲基四胺、氯化钠、去离子水的质量比为0.362:0.210:0.438～2.19:15；将搅拌后的液体倒入反应釜中，在95～135℃下密封反应2～8h；待反应釜温度降至室温，取出釜内液体用去离子水清洗，将沉淀烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基氯化铜纳米片。
3.根据权利要求2所述的羟基氯化铜纳米片的制备方法，其特征在于，反应温度和反应时间是在95℃下密封反应2～6h。
4.根据权利要求2或3所述的羟基氯化铜纳米片的制备方法，其特征在于，所述的去离子水清洗，是反复清洗3～5次。
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