CN113716601A - 一种羟基氯化镉晶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种羟基氯化镉晶体及其制备方法属于ⅡB族羟基氯化物材料制备技术领域。首先将硝酸镉固体颗粒和六次甲基四胺颗粒加入去离子水中，在磁力搅拌器中搅拌10分钟，然后加入氯化钠颗粒继续搅拌10分钟，得到混合溶液；将混合溶液倒入反应釜中，在75～150℃下密封反应2～8小时；冷却至室温，将产物离心清洗、干燥、研磨后得到白色的羟基氯化镉晶体粉末。所述的羟基氯化镉晶体，是以化学计量数为1:1:1的比例构成的化合物Cd(OH)Cl，具有细长六角形棱柱形貌。本发明的方法操作简单易行、易于控制、成本低廉；制备出样品具有产量高、纯度高等优点。

Description

一种羟基氯化镉晶体及其制备方法
技术领域
本发明属于ⅡB族羟基氯化物材料的制备领域，特别涉及一种简单、新颖、高效的制备羟基氯化镉晶体的方法。
背景技术
镉是较稀有的元素，在工业领域有着十分广泛的用途。镉是一种吸收中子的优良金属，在反应堆中能减缓核反应速率，用作反应堆的控制棒，而且在镍镉电池、金属电镀、颜料、染料、印刷油墨、某些发光电子组件、荧光粉等的制造中颇为有用。羟基氯化镉(Cd(OH)Cl)作为镉的存在形式之一，有着独特的结构特征，能在许多方面表现出优异的性能，用途较为广泛，在众多方面有着巨大的应用前景，也引起了研究者们越来越多的研究兴趣。
在半导体纳米材料领域，羟基氯化镉是制备某些光电材料的重要原材料。羟基氯化镉是一种很好的镉前体化合物，可以与合适的化合物反应转化为功能半导体材料(如硫化镉、硒化镉),因此羟基氯化镉是进一步制备硫化镉、硒化镉等光电材料的常用前体，在光电二极管、太阳能电池等诸多领域具有重要应用。
同时，碱式镉盐羟基氯化镉具有相导向效应，可以作为相导向剂，引导Cu2(OH)3Cl、Pb(OH)Cl等多种金属羟基氯化物的相发展并控制其形态。
金属的羟基卤化物的性质及合成方法方面的研究一直备受关注。Xiong等人利用氯化镉CdCl2·5/2H2O控制合成了羟基氯化镉亚纳米锥，这种纳米锥具有用作扫描探针和场发射体的用途。Liu等人通过环氧化物沉淀路线，由氯化镉CdCl2·5/2H2O和环氧丙烷制备出了羟基氯化镉晶体。Wang等人采用化学浴沉积方法以氯化镉CdCl2·5/2H2O和乌洛托品为前驱体制备了羟基氯化镉薄膜，所制备的薄膜可以作为制备硫化镉、硒化镉光电薄膜材料新的模板。
研究者们对于羟基氯化镉的研究投入了很大的研究热情，但就目前而言现有已公开的制备羟基氯化镉的方法大多利用氯化镉作为反应物，存在反应时间较长、过程较为复杂繁琐、反应条件的要求苛刻、成本和能耗偏高等诸多的限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种制备羟基氯化镉(Cd(OH)Cl)晶体的新方法，克服以往在制备过程中的产生其他副产物、化学性质不稳定及合成反应物复杂等诸多的限制，方法简单，易于控制，重复性好，样品纯度高，结晶性好。
具体技术方案如下：
一种羟基氯化镉晶体，是以化学计量数为1:1:1的比例构成的化合物Cd(OH)Cl，属于六方晶系，空间群为P63mc；具有六棱柱形貌，棱柱底面边长为70～300nm，棱长为1.6～11.64μm。
一种羟基氯化镉Cd(OH)Cl晶体的制备方法，以硝酸镉固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、氯化钠颗粒为原料，首先将硝酸镉固体颗粒和六次甲基四胺颗粒加入去离子水中，在磁力搅拌器中搅拌10分钟，然后加入氯化钠颗粒继续搅拌10分钟，得到混合溶液；其中硝酸镉、六次甲基四胺、氯化钠的摩尔比为1:(0.5～2):5；将混合溶液倒入反应釜中，在75～150℃下密封反应2～8小时；冷却至室温，将产物离心清洗、干燥、研磨后得到白色羟基氯化镉粉末。
为了制备尺寸均一、晶型完整的羟基氯化镉晶体，在反应釜中最佳反应温度为95℃；反应时间优选4小时。
硝酸镉、六次甲基四胺、氯化钠的摩尔比优选1:0.5:5。
所述的清洗，优选用去离子水清洗3～5次。
所述的烘干，优选在60℃下干燥4小时。
有益效果：
本发明首次利用硝酸镉通过水热合成法合成出羟基氯化镉(Cd(OH)Cl)晶体，晶体形貌规则、光面平整。本发明使用水热合成法，克服以往诸多制备过程中的缺点，操作简单易行、易于控制、成本低廉；制备出的Cd(OH)Cl晶体的产量高、纯度高，为进一步研究羟基卤化物的应用奠定基础。
附图说明
图1是实施例1制得的Cd(OH)Cl晶体的SEM图。
图2是实施例1制得的Cd(OH)Cl晶体的SEM图。
图3是实施例1制得的Cd(OH)Cl晶体的XRD谱图。
图4是实施例2制得的Cd(OH)Cl晶体的XRD谱图。
图5是实施例2制得的Cd(OH)Cl晶体的SEM图。
图6是实施例3制得的Cd(OH)Cl晶体的XRD谱图。
图7是实施例4制得的Cd(OH)Cl晶体的XRD谱图。
图8是实施例4制得的Cd(OH)Cl晶体的SEM图。
具体实施方式
实施例1
以硝酸镉固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、氯化钠颗粒为原料。首先取0.3535g(1.5mmol)硝酸镉Cd(NO3)2和0.105g(0.75mmol)的六次甲基四胺(HMT)放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌10min，搅拌完成后加入0.438g(7.5mmol)氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为95℃下密封反应4h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在60℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到白色粉末状的羟基氯化镉样品。
本实施例是最佳实施例。
图1、图2给出上述条件下制备的Cd(OH)Cl晶体的SEM图。从图2和图3可以看出得到的Cd(OH)Cl产物为形状规则的六棱柱，且棱柱表面光滑平整。图3给出了上述条件制备的Cd(OH)Cl晶体的XRD谱图，证明合成的羟基氯化镉样品结晶性好，产物纯度高，无杂质峰出现。
实施例2
以硝酸镉固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、氯化钠颗粒为原料。首先取0.3535g(1.5mmol)硝酸镉Cd(NO3)2和0.105g(0.75mmol)的六次甲基四胺(HMT)放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌10min，搅拌完成后加入0.438g(7.5mmol)氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为75℃下密封反应4h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在60℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到白色粉末状的羟基氯化镉样品。
图4给出了上述条件制备的Cd(OH)Cl晶体的XRD谱图，无杂质峰出现。图5给出所制备的Cd(OH)Cl晶体的扫描电镜图片，可以看出所制备的样品整体为棒状，部分样品出现形貌缺陷，表面稍有不完整。
实施例3
以硝酸镉固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、氯化钠颗粒为原料。首先取0.3535g(1.5mmol)硝酸镉Cd(NO3)2和0.105g(0.75mmol)的六次甲基四胺(HMT)放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌10min，搅拌完成后加入0.438g(7.5mmol)氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为150℃下密封反应4h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在60℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到白色粉末状的羟基氯化镉样品。
图6给出了上述条件制备的Cd(OH)Cl晶体的XRD谱图，从峰形看出，所制备的样品多数衍射峰可以与标准谱吻合，但是出现了一些新峰位。
实施例5
以硝酸镉固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、氯化钠颗粒为原料。首先取0.3535g(1.5mmol)硝酸镉Cd(NO3)2和0.42g(3mmol)的六次甲基四胺(HMT)放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌10min，搅拌完成后加入0.438g(7.5mmol)氯化钠(NaCl)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为95℃下密封反应4h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在60℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到白色粉末状的羟基氯化镉样品。
图7给出了上述条件制备的Cd(OH)Cl晶体的XRD谱图，无杂质峰出现。图8给出所制备的Cd(OH)Cl晶体的扫描电镜图片，可以看出所制备的样品呈形态各异的块状,形貌不佳。

Claims (5)

1.一种羟基氯化镉晶体，是以化学计量数为1:1:1的比例构成的化合物Cd(OH)Cl，属于六方晶系，空间群为P63mc；具有细长六角形棱柱形貌，棱柱底面边长为70～300nm，棱长为1.6～11.64μm。
2.一种权利要求1所述的羟基氯化镉晶体的制备方法，以硝酸镉固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、氯化钠颗粒为原料，首先将硝酸镉固体颗粒和六次甲基四胺颗粒加入去离子水中，在磁力搅拌器中搅拌10分钟，然后加入氯化钠颗粒继续搅拌10分钟，得到混合溶液；其中硝酸镉、六次甲基四胺、氯化钠的摩尔比为1:(0.5～2):5；将混合溶液倒入反应釜中，在75～150℃下密封反应2～8小时；冷却至室温，将产物离心清洗、干燥、研磨后得到白色羟基氯化镉粉末。
3.根据权利要求2所述的一种羟基氯化镉晶体的制备方法，其特征在于，在反应釜中的反应温度为95℃；反应时间为4小时。
4.根据权利要求2所述的一种羟基氯化镉晶体的制备方法，其特征在于，硝酸镉、六次甲基四胺、氯化钠的摩尔比为1:0.5:5。
5.根据权利要求2所述的一种羟基氯化镉晶体的制备方法，其特征在于，所述的清洗，是用去离子水清洗3～5次；所述的烘干，是在60℃下干燥4小时。
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