CN106119961B - 一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法，属于纳米氧化锌的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将二水合醋酸锌溶解在乙酸与二甘醇的混合溶液中，室温下搅拌至颗粒全部溶解得到澄清溶液，将澄清溶液转移至水热反应釜中于150℃反应6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得目标产物单晶氧化锌纳米棒。本发明操作工艺简单易行，重复性好，合成的氧化锌纳米棒尺寸易调控，可用于大批量生产；制得的氧化锌纳米棒为单晶形态，结晶度高，尺寸均一，因而在光电材料领域均有较好的应用前景。

Description

一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米氧化锌的合成技术领域，具体涉及一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种典型的金属半导体氧化物，本身具有带隙宽、激子束缚能高、热稳定性好、制备方法简单、形貌尺寸多样以及价格低廉等特点，可广泛的应用在陶瓷、化工、光学、电子和生物等领域。其中，一维的氧化锌纳米材料结构均一，且多为单晶；具有较高的比表面积；晶体的生长择优取向；晶体缺陷较少，利于电子的定向传输；具有更明显的量子尺寸效应，表现出了特有的光学、电学和热学等性质，为电子器件纳米化发展提供了基础，因此一维氧化锌纳米材料成为近年来材料领域研究的热点。
一维氧化锌纳米棒常用的制备方法有晶种诱导法、化学气相沉积法和水热法等，上述方法均是通过结晶成核和生长的过程制备得到。公开号为CN103359773A的专利报道了以锌盐为原料，通过水热法制备尺寸较小的氧化锌纳米棒，其具体过程为将锌盐与十六烷基三甲基溴化胺、碳酰二胺和氢氧化钠按照相应的摩尔比配制成溶液，加热搅拌后离心分离出氧化锌纳米棒，该方法制备的氧化锌纳米棒不易分散，团聚现象较为严重。公开号为CN102951673A的专利报道了以醋酸锌为原料，聚丙烯酰胺为模板剂，在碱性条件下溶剂热合成了氧化锌纳米棒，所合成的纳米棒长度较长，比表面积较小，加入的模板剂较难清洗。公开号为CN102923757A的专利报道了利用尿素或者六次甲基四胺为沉淀剂，在溶剂热反应中合成了氧化锌纳米棒，该方法制得的纳米棒尺寸较大，有明显的团聚，有形成多级结构的趋势。
综上所述，目前所报道的氧化锌纳米棒的合成方法操作过程较为繁琐，制备的氧化锌纳米棒尺寸可调控性较差且较易团聚。因此有必要进一步探究制备方法简单、产品形貌均一且分散程度较好的氧化锌纳米棒的合成手段。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法，该方法制得的氧化锌纳米棒结晶度较高且尺寸均一。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于具体步骤为：将二水合醋酸锌溶解在乙酸与二甘醇的混合溶液中，室温下搅拌至颗粒全部溶解得到澄清溶液，将澄清溶液转移至水热反应釜中于150℃反应6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得目标产物单晶氧化锌纳米棒，通过单一控制二水合醋酸锌的加入量实现目标产物单晶氧化锌纳米棒尺寸的调控，其中随着二水合醋酸锌加入量的增加，单晶氧化锌纳米棒的平均长度和平均直径均逐渐增大。
进一步优选，所述的尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法的具体步骤为：将0.6-1.2g二水合醋酸锌溶解在3mL乙酸与37mL二甘醇的混合溶液中，室温下搅拌至颗粒全部溶解得到澄清溶液，将澄清溶液转移至水热反应釜中于150℃反应6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得平均长度为0.5-1.5μm、平均直径为40-80nm的单晶氧化锌纳米棒。
本发明操作工艺简单易行，重复性好，合成的氧化锌纳米棒尺寸易调控，可用于大批量生产；制得的氧化锌纳米棒为单晶形态，结晶度高，尺寸均一，因而在光电材料领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的氧化锌纳米棒的XRD图；
图2是本发明实施例1制得的氧化锌纳米棒的SEM图，图片放大倍数10000倍；
图3是本发明实施例2制得的氧化锌纳米棒的SEM图，图片放大倍数10000倍；
图4是本发明实施例3制得的氧化锌纳米棒的SEM图，图片放大倍数10000倍；
图5是本发明实施例4制得的氧化锌纳米棒的SEM图，图片放大倍数10000倍；
图6是本发明实施例1-4制得的氧化锌纳米棒的粒径统计图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将0.6g二水合醋酸锌溶解在3mL乙酸与37mL二甘醇的混合溶液中，室温下搅拌至颗粒全部溶解得到澄清溶液，将澄清溶液转移到50mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后在恒温干燥箱中于150℃加热反应6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤两遍后于60℃真空干燥得到单晶氧化锌纳米棒ZnO-NR1。
实施例2
将0.8g二水合醋酸锌溶解在3mL乙酸与37mL二甘醇的混合溶液中，室温下搅拌至颗粒全部溶解得到澄清溶液，将澄清溶液转移到50mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后在恒温干燥箱中于150℃加热反应6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤两遍后于60℃真空干燥得到单晶氧化锌纳米棒ZnO-NR2。
实施例3
将1g二水合醋酸锌溶解在3mL乙酸与37mL二甘醇的混合溶液中，室温下搅拌至颗粒全部溶解得到澄清溶液，将澄清溶液转移到50mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后在恒温干燥箱中于150℃加热反应6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤两遍后于60℃真空干燥得到单晶氧化锌纳米棒ZnO-NR3。
实施例4
将1.2g二水合醋酸锌溶解在3mL乙酸与37mL二甘醇的混合溶液中，室温下搅拌至颗粒全部溶解得到澄清溶液，将澄清溶液转移到50mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后在恒温干燥箱中于150℃加热反应6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤两遍后于60℃真空干燥得到单晶氧化锌纳米棒ZnO-NR4。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于具体步骤为：将二水合醋酸锌溶解在乙酸与二甘醇的混合溶液中，室温下搅拌至颗粒全部溶解得到澄清溶液，将澄清溶液转移至水热反应釜中于150℃反应6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得目标产物单晶氧化锌纳米棒，通过单一控制二水合醋酸锌的加入量实现目标产物单晶氧化锌纳米棒尺寸的调控，其中随着二水合醋酸锌加入量的增加，单晶氧化锌纳米棒的平均长度和平均直径均逐渐增大。
2.根据权利要求1所述的尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.6-1.2g二水合醋酸锌溶解在3mL乙酸与37mL二甘醇的混合溶液中，室温下搅拌至颗粒全部溶解得到澄清溶液，将澄清溶液转移至水热反应釜中于150℃反应6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得平均长度为0.5-1.5μm、平均直径为40-80nm的单晶氧化锌纳米棒。
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