CN106629816A - 一种尺寸可控的氧化锌微球的制备方法 - Google Patents

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徐芳
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Abstract

本发明公开了一种尺寸可控的氧化锌微球的制备方法，将P123滴加入乙醇和去离子水的混合溶液中，室温搅拌溶解后得到溶液A；向溶液A中加入二水合醋酸锌和环六亚甲基四胺，再搅拌溶解后得溶液B；取溶液B于乙二醇中，静置熟化后转移至水热反应釜中于110℃反应15h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥得到目标产物氧化锌微球。本发明操作工艺简单易行，重复性好，合成的氧化锌微球尺寸易调控；制得的氧化锌微球为单晶形态，结晶度高，尺寸均一，因而在光学、电学和热学等相关领域均具有较好的应用前景。

Description

一种尺寸可控的氧化锌微球的制备方法
技术领域
本发明属于纳米氧化锌的合成技术领域，具体涉及一种尺寸可控的氧化锌微球的制备方法。
背景技术
在现代材料科学中，纳米材料的合成及其结构的调控是一项重要的研究内容。氧化锌是一种典型的金属半导体氧化物，本身具有带隙宽、激子束缚能高、热稳定性好、制备方法简单、形貌尺寸多样和价格低廉等特点，可广泛应用在陶瓷、化工、光学、电子和生物等领域。近年来受到了来自化学、材料、物理及生物等领域研究者的广泛关注。其中，氧化锌微球结构均一，尺寸可控；具有较高的比表面积；晶体的生长择优取向；表现出了特有的光学、电学和热学等性质，为电子器件纳米化发展提供了基础，因此氧化锌微球成为近年来材料领域研究的热点。
氧化锌微球常用的制备方法有晶种诱导法、化学气相沉积法和水热法等，上述方法均是通过结晶成核和生长的过程制备得到。公开号为CN102583508A的专利公开了以锌盐为原料，通过水热法制备氧化锌微球，其具体过程为将锌盐与氨水、干酪素和无水乙醇按照相应的摩尔比配制成溶液，搅拌后在100℃反应20h，该方法制备的氧化锌微球尺寸可控，具有分级结构，但是反应时间较长，并且宏观尺寸较大，光电性能优势不够明显。公开号为CN103675026A的专利公开了以硝酸锌为原料，十六烷基三甲基溴化铵和抗怀血酸为模板剂，在碱性条件下合成氧化锌微球，所合成的氧化锌微球尺寸较大，加入的模板剂较难清洗。
综上所述，目前所报道的氧化锌微球的合成方法操作过程较为繁琐，制备的氧化锌微球尺寸可调控性较差且较易团聚。因此有必要进一步探究制备方法简单、产品形貌均一且分散程度较好的氧化锌微球的合成手段。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种尺寸可控的氧化锌微球的制备方法，该方法制得的氧化锌微球结晶度较高且尺寸均一。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种尺寸可控的氧化锌微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：将P123滴加入乙醇和去离子水的混合溶液中，室温搅拌溶解后得到溶液A；向溶液A中加入二水合醋酸锌和环六亚甲基四胺，再搅拌溶解后得溶液B；取溶液B于乙二醇中，静置熟化后转移至水热反应釜中于110℃反应15h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥得到目标产物氧化锌微球，通过单一控制溶液B的加入量实现目标产物氧化锌微球尺寸的调控，其中随着溶液B加入量的增加，氧化锌微球的平均直径逐渐减小。
进一步优选，所述的尺寸可控的氧化锌微球的制备方法的具体步骤为：将0.6gP123滴加入0.9g乙醇和1.35g去离子水的混合溶液中，室温搅拌溶解后得到溶液A；向溶液A中加入0.3g二水合醋酸锌和0.135g环六亚甲基四胺，再搅拌溶解后得溶液B；取4-5.5mL溶液B于46mL乙二醇中，静置熟化后转移至水热反应釜中于110℃反应15h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤三次后于60℃真空干燥制得平均直径为0.3-1.2μm的氧化锌微球。
本发明操作工艺简单易行，重复性好，合成的氧化锌微球尺寸易调控；制得的氧化锌微球为单晶形态，结晶度高，尺寸均一，因而在光学、电学和热学等相关领域均具有较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的氧化锌微球的XRD图；
图2是本发明实施例1制得的氧化锌微球的SEM图，图片放大倍数25000倍；
图3是本发明实施例2制得的氧化锌微球的SEM图，图片放大倍数50000倍；
图4是本发明实施例3制得的氧化锌微球的SEM图，图片放大倍数24000倍；
图5是本发明实施例4制得的氧化锌微球的SEM图，图片放大倍数30000倍；
图6是本发明实施例1-4制得的氧化锌微球的粒径统计图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
首先配制溶液A：将0.6g P123滴加入9g乙醇和1.35g去离子水的混合溶液中，室温搅拌15min得到溶液A。然后配制溶液B：分别称量0.3g二水合醋酸锌和0.135g环六亚甲基四胺，加入到溶液A中，室温搅拌15min得到溶液B。再从溶液B中取4mL于46mL乙二醇中，静置熟化12天后转移至50mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后在恒温干燥箱中于110℃加热反应15h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤三遍后于60℃真空干燥得到氧化锌微球ZnO-MS1。
实施例2
首先配制溶液A：将0.6g P123滴加入9g乙醇和1.35g去离子水的混合溶液中，室温搅拌15min得到溶液A。然后配制溶液B：分别称量0.3g二水合醋酸锌和0.135g环六亚甲基四胺，加入到溶液A中，室温搅拌15min得到溶液B。再从溶液B中取4.5mL于46mL乙二醇中，静置熟化12天后转移至50mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后在恒温干燥箱中于110℃加热反应15h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤三遍后于60℃真空干燥得到氧化锌微球ZnO-MS2。
实施例3
首先配制溶液A：将0.6g P123滴加入9g乙醇和1.35g去离子水的混合溶液中，室温搅拌15min得到溶液A。然后配制溶液B：分别称量0.3g二水合醋酸锌和0.135g环六亚甲基四胺，加入到溶液A中，室温搅拌15min得到溶液B。再从溶液B中取5mL于46mL乙二醇中，静置熟化12天后转移至50mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后在恒温干燥箱中于110℃加热反应15h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤三遍后于60℃真空干燥得到氧化锌微球ZnO-MS3。
实施例4
首先配制溶液A：将0.6g P123滴加入9g乙醇和1.35g去离子水的混合溶液中，室温搅拌15min得到溶液A。然后配制溶液B：分别称量0.3g二水合醋酸锌和0.135g环六亚甲基四胺，加入到溶液A中，室温搅拌15min后得到溶液B。 再从溶液B中取5.5mL于46mL乙二醇中，静置熟化12天后转移至50mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后在恒温干燥箱中于110℃加热反应15h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤三遍后于60℃真空干燥得到氧化锌微球ZnO-MS4。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种尺寸可控的氧化锌微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：将P123滴加入乙醇和去离子水的混合溶液中，室温搅拌溶解后得到溶液A；向溶液A中加入二水合醋酸锌和环六亚甲基四胺，再搅拌溶解后得溶液B；取溶液B于乙二醇中，静置熟化后转移至水热反应釜中于110℃反应15h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥得到目标产物氧化锌微球，通过单一控制溶液B的加入量实现目标产物氧化锌微球尺寸的调控，其中随着溶液B加入量的增加，氧化锌微球的平均直径逐渐减小。
2.根据权利要求1所述的尺寸可控的氧化锌微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.6g P123滴加入0.9g乙醇和1.35g去离子水的混合溶液中，室温搅拌溶解后得到溶液A；向溶液A中加入0.3g二水合醋酸锌和0.135g环六亚甲基四胺，再搅拌溶解后得溶液B；取4-5.5mL溶液B于46mL乙二醇中，静置熟化后转移至水热反应釜中于110℃反应15h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤三次后于60℃真空干燥制得平均直径为0.3-1.2μm的氧化锌微球。
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