CN115092958A - 一种手性卤氧化铋二维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料化学领域，公开了一种手性卤氧化铋二维材料及其制备方法，所述手性卤氧化铋二维材料的表达式为BiOX‑Y，形态为粉末状；其中，X为卤素Cl、Br、I中的任意一种或者几种，Y为D‑山梨醇。本发明的手性卤氧化铋二维材料为无机非金属半导体与信息功能材料，可选用不同卤素作基体和不同浓度的手性材料复合制成，该材料光响应特性良好，具有更强的手性光调制效率以及比天然材料更高的CD值，可望作为一种新颖的纳米材料，用于催化、发光等领域的科学研究，增大手性材料科研领域探索范围；且其制备方法步骤容易操作，操作条件易控制，且易于制备出各种形貌的二维材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学领域，更具体地，涉及一种手性卤氧化铋二维材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断发展，手性科学可以更好地服务于人类的身体健康和高品质的生活，与此同时，人们对于手性材料的需求也日益增大。随着合成和表征手段的日益丰富，晶体工程和分子工程等相关领域的日趋成熟，各种结构新颖的手性晶态材料相继被合成出来，并在手性科学领域展现出了极大的应用潜力。
由于手性物质对光的散射、干涉和衍射而产生的圆极化彩虹色响应对于各种光学元件和设备，如反射器、分束器、光学二极管、液晶显示器和非线性成像，具有重要意义。在具有液晶结构的生物有机体中广泛发现了惊人的结构颜色响应，液晶结构选择性地反射左旋或右旋圆偏振光(L或R-CP)，并表现出手性依赖的颜色。
受天然液晶结构的启发，近年来人们作出了大量努力来合成具有圆极化彩虹色响应的手性有机材料，包括各种手性液晶膜和固体聚合物膜。除了有机材料外，手性无机材料作为新兴的功能材料，由于其独特的性质，如多OA、自旋选择极化、对映体鉴别、不对称吸收和催化等，也引起了人们的广泛关注。虽然已经通过物理或化学方法合成了多种手性无机材料，但只有少数具有CP浅色响应性。
目前研究中存在的主要问题是：天然物质的手性材料与光相互作用较弱，限制了其手性光响应特性在发光、手性催化中的应用。而二维材料与手性的结合，可望作为一种新颖的纳米材料具有更强的手性光调制效率和比天然材料更高的CD值，将有效地提高材料的发光效率及催化性能。但传统物理方法加工的手性二维材料可控自由度低，限制了光调控的维度，且制备方法比较繁琐，制成的是薄膜样品，无法做出大量的粉末样品进行相关催化及发光性能的研究。
卤氧化铋作为一种新型的光催化半导体，尤其是片状结构的卤化氧铋材料，以其优异的物理性能及化学活性引起了行业的普遍关注。但是纯的卤氧化铋光催化活性不高，限制了其在光催化领域的应用，究其原因是因为半导体内部结构和形貌所导致，因此需要改善卤氧化铋的光催化活性，扩大其应用领域。
因此，提出一种解决上述问题的手性卤氧化铋二维材料及其制备方法实为必要。
发明内容
本发明的目的在于针对天然物质的手性材料与光相互作用较弱，限制了其手性光响应特性在发光、手性催化中的应用的问题，通过选用不同卤素作基体和不同浓度的手性材料复合，采用化学水热法制备一种具有更强的手性光调制效率和比天然材料更高的CD值(圆二色性)的新颖纳米材料-手性卤氧化铋二维材料，该材料光响应特性良好，可有效地提高材料发光效率及催化性能。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种手性卤氧化铋二维材料，其表达式为BiOX-Y，产品形态为粉末状；其中，表达式中的X为卤素Cl、Br、I中的任意一种或者几种，Y为D-山梨醇(以下简称D-SOr)，D-山梨醇的化学式为C6H14O6。
进一步的，所述手性卤氧化铋二维材料中的Bi离子︰卤素离子︰D-山梨醇(D-SOr)的摩尔比为1:1:(0.1～6)。
本发明的另一个目的在于提供了上述手性卤氧化铋二维材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.以硝酸铋、卤盐、D-SOr为原料，按Bi离子︰卤素离子︰D-SOr的摩尔比为1:1:(0.1～6)的配比来称取各原料，并将其各自溶解于有机溶剂中，分别配制成摩尔浓度为0.1～2.0mol/L的溶液并搅拌均匀；
S2.将步骤S1所得的各溶液加入容器中并搅拌均匀，通过加入酸溶液或者碱溶液将其pH值调节至2～6，然后转入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后升温至110～250℃，保温2～25小时；
S3.将步骤S2所得物料用去离子水、无水乙醇各洗涤三次，烘干，即得表达式为BiOX-D-SOr的手性卤氧化铋二维材料。
进一步优选的，步骤S1中所用的卤盐采用相应卤素的钾盐或钠盐，而硝酸铋来源于五水硝酸铋。
进一步优选的，步骤S1中的有机溶剂为乙二醇或乙二醇水溶液。
进一步优选的，步骤S2中的酸溶液采用HCl溶液或者HNO3溶液；所述碱溶液采用KOH溶液或者NaOH溶液，所述酸溶液或碱溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。
进一步的优选的，步骤S2中的水热釜的装填度为0.4～0.8。
进一步优选的，步骤S3中的水热反应条件为：升温至140～160℃，保温12～24小时。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是：
1.本发明的手性卤氧化铋二维材料为无机非金属半导体与信息功能材料，可选用不同卤素作基体和不同浓度的手性材料复合制成，产品为粉末状，该材料光响应特性良好，具有更强的手性光调制效率以及比天然材料更高的CD值(圆二色性)，可望作为一种新颖的纳米材料，用于催化、发光等领域的科学研究，增大手性材料科研领域探索范围；
2.本发明的手性卤氧化铋二维材料制备方法步骤容易操作，操作条件易控制，产品可大量制备，解决了手性卤氧化铋二维材料的制备难题，制备过程中无需使用基板，容易制备出各种形貌的二维材料，物理化学性质稳定，原材料成本低，适合推广。
附图说明
图1为实施例1制备的BiOCl-D-SOr材料的XRD图谱；
图2为实施例1制备的BiOCl-D-SOr材料的SEM图谱；
图3为实施例1中的BiOCl材料自身的手性CD值图谱；
图4为一般手性材料的结构形象示意图；
图5为BiOCl-D-SOr材料与原样品BiOCl材料对比光催化降解罗丹明B图谱；
图6为实施例2制备的BiOBr-D-SOr材料的XRD图谱；
图7为实施例2制备的BiOBr-D-SOr材料的SEM图谱；
图8为实施例2制备的BiOBr-D-SOr材料的SEM图谱放大图；
图9为实施例2制备的BiOBr-D-SOr材料的手性CD值图谱；
图10为实施例3制备的BiOI-D-SOr材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制，因此本发明要求保护的范围并不局限于所述。若未特别指明，本发明实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用的材料、试剂等均可从商业途径获取。
实施例1：
一种手性卤氧化铋二维材料，其表达式为BiOX-Y，产品形态为粉末状；表达式中的X为卤素Cl，Y为D-山梨醇(D-SOr)；所述手性卤氧化铋二维材料中Bi离子︰Cl离子︰D-SOr的摩尔比＝1:1:0.1。
该手性卤氧化铋二维材料的制备方法包括以下步骤：
S1.以Bi(NO3)3·5H2O、D-SOr、KCl为原料，按Bi离子︰Cl离子︰D-SOr的摩尔比称取各原料，并将其各自溶解于乙二醇或乙二醇水溶液中，分别配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液并搅拌均匀；
S2.将步骤S1所得的各溶液加入容器中并搅拌均匀，加入浓度为1mol/L的盐酸溶液，将pH值调至2，然后转入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，装填度为0.4，然后升温至160℃，保温12小时；
S3.将步骤S2所得物料用去离子水、无水乙醇各洗涤三次，烘干，即得化学表达式为BiOCl-D-SOr的手性卤氧化铋二维材料。
对实施例1所制备材料的结构及性能检测分析，结果如下：
1.为了分析和鉴定所得BiOCl-D-SOr手性卤氧化铋二维材料的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息，特采用X射线衍射手段进行检测，得到的XRD图谱如图1所示。通过分析其衍射图谱，可以看出掺杂0.1mmol右旋山梨醇的BiOCl出现了明显且尖锐的衍射峰，峰位与JCPDS卡号06-0249的层状结构的BiOCl高度匹配。
2.进一步在SEM扫描电镜下对该材料进行检测，结果如图2所示，可见该材料呈现一个稀疏松散状态的右旋花球形貌结构。
3.当采用圆二色仪器对该材料进行测试时，发现该材料的手性CD值为正值，且峰值明显。而采用圆二色仪器对无掺杂手性右旋山梨醇的BiOCl材料进行测试所得的手性CD值图谱如图3所示，发现其CD值为0，说明单纯的BiOCl材料不存在螺旋手性结构，而实施例1制备的BiOCl-D-SOr材料具有螺旋手性结构。为了形象说明一般的手性材料自身存在一个扭曲的螺旋结构，特采用如图4所示的示意图，仅供参考。
4.为验证所得BiOCl-D-SOr材料的光催化性能，特将其与BiOCl材料进行对比检测，所得光催化降解罗丹明B图谱如图5所示，证明实施例1所得的BiOCl-D-SOr材料光催化效果更佳，适用于光催化性能探索。
实施例2：
一种手性卤氧化铋二维材料，其表达式为BiOX-Y，产品形态为粉末状；表达式中的X为卤素Br，Y为D-山梨醇(D-SOr)；所述手性卤氧化铋二维材料中Bi离子︰Br离子︰D-SOr的摩尔比＝1:1:3。
该手性卤氧化铋二维材料的制备方法包括以下步骤：
S1.以Bi(NO3)3·5H2O、D-SOr、NaBr为原料，按Bi离子︰Br离子︰D-SOr的摩尔比称取各原料，并将其各自溶解于乙二醇或乙二醇水溶液中，分别配制成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液并搅拌均匀；
S2.将步骤S1所得的各溶液加入容器中并搅拌均匀，加入浓度为0.5mol/L的硝酸溶液，将pH值调至4，然后转入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，装填度为0.6，然后升温至140℃，保温24小时；
S3.将步骤S2所得物料用去离子水、无水乙醇各洗涤三次，烘干，即得化学表达式为BiOBr-D-SOr的手性卤氧化铋二维材料。
对实施例2所制备材料的结构及性能检测分析，结果如下：
1.为了分析和鉴定所得BiOBr-D-SOr手性卤氧化铋二维材料的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息，特采用X射线衍射手段进行检测，得到的XRD图谱如图6所示。通过分析其衍射图谱，可以看出掺杂3mmol右旋山梨醇的BiOBr出现了明显且尖锐的衍射峰，峰位与JCPDS卡号09-0393的层状结构的BiOBr高度匹配。
2.进一步在SEM扫描电镜下对该材料进行检测，结果如图7和图8所示，可见该材料呈现一个稀疏松散状态的右旋花球形貌结构。
3.采用圆二色仪器对该材料进行测试，结构如图9所示，发现该材料的手性CD值为正值，最大值约为60mdeg左右，且峰值明显。
实施例3：
一种手性卤氧化铋二维材料，其表达式为BiOX-Y，产品形态为粉末状；表达式中的X为卤素I，Y为D-山梨醇(D-SOr)；所述手性卤氧化铋二维材料中Bi离子︰I离子︰D-SOr的摩尔比＝1:1:2。
该手性卤氧化铋二维材料的制备方法包括以下步骤：
S1.以Bi(NO3)3·5H2O、D-SOr、KI为原料，按Bi离子︰I离子︰D-SOr的摩尔比称取各原料，并将其各自溶解于乙二醇或乙二醇水溶液中，分别配制成摩尔浓度为0.8mol/L的溶液并搅拌均匀；
S2.将步骤S1所得的各溶液加入容器中并搅拌均匀，加入浓度为2mol/L的KOH溶液，将pH值调至6，然后转入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，装填度为0.8，然后升温至160℃，保温12小时；
S3.将步骤S2所得物料用去离子水、无水乙醇各洗涤三次，烘干，即得化学表达式为BiOI-D-SOr的手性卤氧化铋二维材料。
对实施例3所制备材料的结构及性能检测分析，结果如下：
1.为了分析和鉴定所得BiOI-D-SOr手性卤氧化铋二维材料的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息，特采用X射线衍射手段进行检测，得到的XRD图谱如图10所示。通过分析其衍射图谱，可以看出掺杂2mmol右旋山梨醇的BiOI出现了明显且尖锐的衍射峰，峰位与JCPDS卡号10-0445的层状结构的BiOI高度匹配。
2.另外检测后发现该材料在SEM扫描电镜下也是呈现稀疏松散状态的右旋花球形貌结构；采用圆二色仪器测试时发现CD值为正值，且峰值明显。
本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种手性卤氧化铋二维材料，其特征在于，所述手性卤氧化铋二维材料的表达式为BiOX-Y，形态为粉末状；其中，X为卤素Cl、Br、I中的任意一种或者几种，Y为D-山梨醇。
2.根据权利要求1所述的手性卤氧化铋二维材料，其特征在于，所述手性卤氧化铋二维材料中的Bi离子︰卤素离子︰D-山梨醇的摩尔比为1:1:(0.1～6)。
3.如权利要求1～2任一项所述的手性卤氧化铋二维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.以硝酸铋、卤盐、D-山梨醇为原料，按摩尔配比称取各原料后，将其分别溶解于有机溶剂中，各自配制成摩尔浓度为0.1～2.0mol/L的溶液；
S2.将步骤S1所得的各溶液加入容器中并搅拌均匀，通过加入酸溶液或者碱溶液将其pH值调节至2～6，然后转入水热釜中，然后升温至110～250℃，保温2～25小时；
S3.将步骤S2所得物料用去离子水、无水乙醇各洗涤三次，烘干，即得到手性卤氧化铋二维材料。
4.根据权利要求3所述的手性卤氧化铋二维材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所用的卤盐采用相应卤素的钾盐或钠盐，而硝酸铋来源于五水硝酸铋。
5.根据权利要求3所述的手性卤氧化铋二维材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中是以Bi离子︰卤素离子︰D-山梨醇的摩尔比为1:1:(0.1～3)的配比来称取原料。
6.根据权利要求3所述的手性卤氧化铋二维材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中的有机溶剂为乙二醇或乙二醇水溶液。
7.根据权利要求3所述的手性卤氧化铋二维材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中的酸溶液采用HCl溶液或者HNO3溶液；所述碱溶液采用KOH溶液或者NaOH溶液。
8.根据权利要求7所述的手性卤氧化铋二维材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中的酸溶液或碱溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。
9.根据权利要求3所述的手性卤氧化铋二维材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中的水热釜的装填度为0.4～0.8。
10.根据权利要求3所述的手性卤氧化铋二维材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中的水热反应条件为：升温至140～160℃，保温12～24小时。
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