JP7348956B2 - ナノ酸化ジルコニウム粉体、その調製方法及び得られる分散液、光学フィルム - Google Patents
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Description
本出願は、2020年11月23日に中国専利局に提出された、出願番号202011320008.8、発明の名称「ナノ酸化ジルコニウム粉体、その調製方法及び得られる分散液、光学フィルム」の中国特許出願の優先権を請求するものであり、その内容のすべては引用によって本出願に組み込まれる。
塩化酸化ジルコニウム八水和物1.47kgと塩化イットリウム六水和物138gを量って8kgの水に溶かし、その混合溶液Aを得る。
塩化酸化ジルコニウム1.47kgと塩化イットリウム69gを量って8kgの水に溶かし、その混合溶液Aを得る。
塩化酸化ジルコニウム1.47kgと塩化イットリウム160gを量って8kgの水に溶かし、その混合溶液Aを得る。
実施例1の水熱反応後の反応液を少なくとも3回濃縮洗浄し、有機酸またはその塩を除去して、濃度が5wt%の酸化ジルコニウムの水分散液、即ちナノ酸化ジルコニウムの水分散液を得る。
ナノ酸化ジルコニウムの水分散液の調製方法は実施例4と同じであるが、採用しているのが実施例2の水熱反応後の反応液であるという点が異なっている。
ナノ酸化ジルコニウムの水分散液の調製方法は実施例4と同じであるが、採用しているのが実施例3の水熱反応後の反応液であるという点が異なっている。
塩化酸化ジルコニウム1.47kgと塩化イットリウム138gを量って8kgの水に溶かし、その混合溶液Aを得る。
塩化酸化ジルコニウム1.47kgと塩化イットリウム138gを量って8kgの水に溶かし、その混合溶液Aを得る。
ナノ酸化ジルコニウムの水分散液の調製方法は実施例4と同じであるが、採用しているのが比較例1の水熱反応後の反応液であるという点が異なっている。
ナノ酸化ジルコニウムの水分散液の調製方法は実施例4と同じであるが、採用しているのが比較例1の水熱反応後の反応液であるという点が異なっている。
ナノ酸化ジルコニウムの水分散液の調製方法は実施例4と同じであるが、採用しているのが比較例1の水熱反応後の反応液であるという点が異なっている。
ナノ酸化ジルコニウムの水分散液を調製する方法は実施例4と同じであるが、採用しているのが比較例2の水熱反応後の反応液であるという点が異なっている。
Claims (10)
- ナノ酸化ジルコニウム粉体の調製方法であって、前記ナノ酸化ジルコニウム粉体の粒径は3~10nm、比表面積は210~240m2/gであり、前記ナノ酸化ジルコニウム粉体は正方晶系構造の酸化ジルコニウムを含み、かつ正方晶系構造の酸化ジルコニウムの割合が粉体の60~95%を占めており、
前記ナノ酸化ジルコニウム粉体は、
ジルコニウム塩と安定性元素塩を一緒に水に溶かし、溶液Aを取得し、投入するジルコニウム塩の濃度は≦2mol/L、投入する安定性元素とジルコニウム元素のモル濃度比は2/98~30/70であり、
アルカリを水に溶かし、濃度≦8mol/Lの溶液Bを取得し、
溶液Aと溶液Bを攪拌して十分に混合して、沈殿物を生じさせ、沈殿物の質量は混合液の質量全体の1~40%を占めており、沈殿物を複数回洗浄して濾過し、前駆体Cを取得し、
前躯体Cに水と有機酸またはその塩とを加えてスラリーを作り、有機酸またはその塩は、スラリーを作る前に投入する必要があり、得られるスラリー中の総固形分含有量は6~20wt%であり、
前記得られたスラリーを反応釜に投入し、充填量を60~90%とし、180℃~220℃で1~12時間水熱反応を行い、反応後に反応液を取得し、
反応液を直接乾燥させ、または濃縮後に洗浄し乾燥させて、ナノ酸化ジルコニウム粉体を得る、という調製方法によって得られ、
投入するジルコニウム塩は水溶性ジルコニウム塩であり、塩基性炭酸塩、炭酸塩、硝酸塩、酢酸塩、塩化物、オキシ塩化物の中から選択される少なくとも1種であり、投入する安定性元素塩は安定性元素の塩化物または硝酸塩であり、前記安定性元素はアルミニウム、マグネシウム、チタン及び希土類元素の中から選択される少なくとも1種であり、前記アルカリはアンモニア水、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの中から選択される少なくとも1種である、
ことを特徴とするナノ酸化ジルコニウム粉体の調製方法。 - 請求項1に記載の酸化ジルコニウム粉体の調製方法であって、ジルコニウム塩と安定性元素塩を一緒に水に溶かし、溶液Aを得るステップであって、投入するジルコニウム塩の濃度は≦2mol/L、投入する安定性元素とジルコニウム元素のモル濃度比は2/98~30/70であるステップと、
アルカリを水に溶かし、濃度≦8mol/Lの溶液Bを取得するステップと、
溶液Aと溶液Bを攪拌して十分に混合し、沈殿物を生じさせるステップであって、沈殿物の質量は混合液の質量全体の1~40%を占めており、沈殿物を複数回洗浄して濾過し、前駆体Cを得るステップと、
前躯体Cに水と有機酸またはその塩とを加えてスラリーを作るステップであって、有機酸またはその塩は、スラリーを作る前に投入する必要があり、総固形分含有量が6~20wt%であるスラリーを作るステップと、
前記得られたスラリーを反応釜に投入し、充填量を60~90%とし、180℃~220℃で1~12時間水熱反応を行い、反応後に反応液を得るステップと、
反応液を直接乾燥させ、または濃縮後に洗浄し乾燥させて、ナノ酸化ジルコニウム粉体を得るステップと、
を含むことを特徴とする請求項1に記載の酸化ジルコニウム粉体の調製方法。 - 前記有機酸は、モノカルボン酸、ポリカルボン酸及びヒドロキシカルボン酸の中から選択される少なくとも1種であり、前記モノカルボン酸は、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸の中から選択される少なくとも1種であり、ポリカルボン酸は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、フタル酸の中から選択される少なくとも1種であり、ヒドロキシカルボン酸は、乳酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸の中から選択される少なくとも1種であり、前記有機酸の塩はそのアルカリ金属塩であり、カリウム塩、ナトリウム塩の中から選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1に記載の調製方法。
- 投入する有機酸またはその塩のモル濃度が、ジルコニウム元素と安定元素のモル濃度の総和の10~100%であることを特徴とする、請求項1に記載の調製方法。
- 投入する有機酸の沸点が<150℃の場合、反応液を直接乾燥させればナノ酸化ジルコニウム粉体が得られ、投入する有機酸の沸点が>150℃である場合は、反応液を複数回濃縮し洗浄した後、乾燥させることで、ナノ酸化ジルコニウム粉体が得られることを特徴とする、請求項1に記載の調製方法。
- 前記乾燥方式は、真空低温乾燥、オーブン乾燥及び噴霧の中から選択される任意の1種であり、濃縮した後に洗浄する方式は、限外濾過、回転蒸発及びセラミック膜濃縮後洗浄の中から選択される任意の1種であることを特徴とする、請求項1に記載の調製方法。
- 請求項1に記載の調製方法によって調製されたナノ酸化ジルコニウム粉体を含む分散液の調製方法であって、前記分散液の屈折率は1.343~1.472であり、pH≦7の条件下で正のゼータ電位値を有しており、前記分散液中のナノ酸化ジルコニウムの含有量が5~60wt%であることを特徴とする、分散液の調製方法。
- 前記分散液のpH≦7の条件下でのゼータ電位値の範囲が0~60mvであることを特徴とする、請求項7に記載の分散液の調製方法。
- 前記分散液は、請求項2に記載の調製方法を通して、調製プロセスの中で得られた反応液を濃縮した後に洗浄し、有機酸またはその塩を除去して得られるものであり、または、請求項2で調製して得られたナノ酸化ジルコニウム粉体を水中に分散させることで得られるものであることを特徴とする、請求項7または8に記載の分散液の調製方法。
- 請求項1に記載の調製方法によって調製されたナノ酸化ジルコニウム粉体を使用する、または請求項7~9のいずれか1項に記載の調製方法によって調製された、ナノ酸化ジルコニウム粉体を含む分散液を使用する、光学フィルムの調製方法。
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