CN109970090A - 一种D50为1.5-2um的超细氧化镱化学制备方法 - Google Patents

一种D50为1.5-2um的超细氧化镱化学制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种D50:1.5‑2μm的超细氧化镱化学制备方法，属于氧化镱制备技术领域。首先配制草酸溶液，称取精制草酸加入纯水配制成浓度为0.1‑0.5mol/L并搅拌至均匀，再配制浓度为0.1‑0.5mol/L的氯化镱溶液，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至分散均匀。然后边搅拌草酸溶液边快速滴加含有十二烷基苯磺酸钠氯化镱溶液，滴加结束后再加入醋酸充分搅拌1小时。抽滤、水洗，水洗温度大于95℃，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物在850‑900℃下灼烧3‑5小时，制得D50:1.5‑2μm的超细氧化镱。

Description

一种D50为1.5-2um的超细氧化镱化学制备方法
技术领域
本发明属于氧化镱制备领域，具体涉及一种D50为1.5-2um的超细氧化镱化学制备方法。
背景技术
氧化镱主要用于制造计算机的磁泡材料，使磁泡贮存器具有高速度、大容量、小体积、多功能等特点。用于制造永磁材料、光学玻璃、陶瓷的着色剂、激光材料、催化剂、化学助剂等。要用于制备稀土上转换发光材料，无线电陶瓷和磁泡材料。也是光学玻璃和石英玻璃光纤的添加剂。
很多超细氧化镱的制备方法都是研磨至所需粒度范围，然后再干燥等，所制备的超细氧化镱破坏了原有的化学结构，使其化学性质得不到完全的作用。并且传统的沉淀方法，制备的都是常规的粒度大且分布较宽的氯化镱，很难做到即定的粒度目标。并且不同的颗粒种类，对工艺要求也是一样的，目前未有关于制备的D50为1.5-2um的超细氧化镱化学制备方法。
本发明直接化学沉淀并用特殊的添加剂组合使其直接制备出来的超细氧化镱的粒度及性能可以满足客户所需。随着科学技术的高速发展，多层压电陶瓷得到了越来越广泛的研究，广泛应用于制动器、转换器、传感器。针对现有技术的不足，此规格的制备的超细氧化镱掺杂在PZT基压电陶瓷，可以使该压电陶瓷烧结温度低，并且兼具良好的压电性能。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，达到制备D50:1.5-2μm超细氧化镱的目的，提供了一种D50:1.5-2μm的超细氧化镱化学制备方法，通过化学沉淀并用优选的工艺条件和特殊的添加剂组合的协同作用，使制备出来的超细氧化镱的粒度及性能可以满足要求，具有广泛的应用前景。
本发明采用以下技术方案解决上述问题：
(1)称取精制草酸加入纯水配制成浓度为0.1-0.5mol/L草酸溶液，再配制浓度为0.1-0.5mol/L的氯化镱溶液，向氯化镱溶液中加入质量分数8-10％十二烷基苯磺酸钠溶液，搅拌至分散均匀；
(2)然后边搅拌草酸溶液边向其中快速滴加含有十二烷基苯磺酸钠的氯化镱溶液，快速滴加的速度为5～6L/min，滴加结束后再加入醋酸充分搅拌1h，搅拌后不陈化直接抽滤，收集滤饼水洗，水洗温度大于95℃，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物在850-900℃下灼烧3-5小时，制得D50:1.5-2μm的超细氧化镱。
进一步，所述草酸与氧化镱(是按氯化镱计算的理论质量)质量比为1.7-1.8:1；
进一步，所述十二烷基苯磺酸钠加入量为氧化镱质量(理论质量)的5％-8％；
进一步，醋酸的质量分数为32％，醋酸加入量为每千克氧化镱(理论质量)加入20mL的醋酸。
本发明制备的D50:1.5-2μm的超细氧化镱在PZT基压电陶瓷中的应用。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：
(1)本发明通过对工艺条件中的快速滴加、热水水洗，加十二烷基苯磺酸钠及醋酸，之间具有相互协同关系，协同后达到最终D50:1.5-2μm的超细氧化镱颗粒，可以精准的控制氧化镱的粒度，提高氧化镱的应用前景。
(2)本发明制备的D50:1.5-2μm范围的超细氧化镱颗粒，相比于其它颗粒尺寸的氧化镱可以使该压电陶瓷烧结温度低，并且兼具良好的压电性能。
附图说明
图1是实施例1制备的超细氧化镱粒径分布图；
图2为实施例2制备的超细氧化镱粒径分布图；
图3是对比例1制备的超细氧化镱粒径分布图；
图4是对比例2制备的超细氧化镱粒径分布图；
图5是对比例3制备的超细氧化镱粒径分布图；
图6是对比例4制备的超细氧化镱粒径分布图。
具体实施方式
实施例1
本具体实施方式采用以下技术方案制备5KG氧化镱粉体：
首先配制草酸溶液，称取精制草酸9KG加入纯水178.57L配制成0.4mol/L，搅拌至均匀；再配制浓度为0.2mol/L的氯化镱溶液126.88L，先其中加入十二烷基苯磺酸钠250克并加热纯水配制成2.5L的溶液，搅拌至分散均匀。
然后边搅拌草酸溶液边快速滴加含有十二烷基苯磺酸钠的氯化镱溶液，滴速为6L/min，滴加结束后再加入32％醋酸100ml，充分搅拌1小时。搅拌后抽滤、水洗，水洗温度大于95℃，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物在850-900℃下灼烧3-5小时，制得D50:1.676μm的超细氧化镱。
实施例2
本具体实施方式采用以下技术方案制备10KG氧化镱粉体：
首先配制草酸溶液，称取精制草酸18KG加入纯水714.29L配制成0.2mol/L，搅拌至均匀，再配制浓度为0.5mol/L的氯化镱溶液101.5L，其中加入十二烷基苯磺酸钠500克并加热纯水配制成5L的溶液，搅拌至分散均匀。
然后边搅拌草酸溶液边快速滴加含有十二烷基苯磺酸钠的氯化镱溶液，滴速为5L/min,滴加结束后再加入32％醋酸200ml，充分搅拌1小时。抽滤、水洗，水洗温度大于95℃，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物在850-900℃下灼烧3-5小时，制得D50:1.777μm的超细氧化镱。
对比例1
对比例1与实施例1相比，主要区别在于：采用较慢的滴加速度滴加氯化镱溶液，其余制备步骤与实施例1相同，具体采用以下技术方案制备5KG氧化镱粉体：
首先配制草酸溶液，称取精制草酸9KG加入纯水178.57L配制成0.4mol/L，搅拌至均匀，再配制浓度为0.2mol/L的氯化镱溶液126.88L，其中加入十二烷基苯磺酸钠250克并加热纯水配制成2.5L的溶液，搅拌至分散均匀。
然后边搅拌草酸溶液边滴加含有十二烷基苯磺酸钠的氯化镱溶液，滴速为2L/min，滴加结束后再加入32％醋酸100ml.充分搅拌1小时。抽滤、水洗，水洗温度大于95℃，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物在850-900℃下灼烧3-5小时，制得D50:2.830μm的超细氧化镱。
对比例2
对比例2与实施例1相比，主要区别在于：抽滤后的水洗温度为常温，其余制备步骤与实施例1相同，具体采用以下技术方案制备5KG氧化镱粉体：
首先配制草酸溶液，称取精制草酸9KG加入纯水178.57L配制成0.4mol/L，搅拌至均匀，再配制浓度为0.2mol/L的氯化镱溶液126.88L，其中加入十二烷基苯磺酸钠250克并加热纯水配制成2.5L的溶液，搅拌至分散均匀。
然后边搅拌草酸溶液边快速滴加含有十二烷基苯磺酸钠的氯化镱溶液，滴速为6L/min，滴加结束后再加入32％醋酸100ml.充分搅拌1小时。抽滤、常温纯水水洗，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物在850-900℃下灼烧3-5小时，制得D50:3.333μm的超细氧化镱。
对比例3
对比例3与实施例1相比，主要区别在于：未滴加醋酸，其余制备步骤与实施例1相同，具体采用以下技术方案制备5KG氧化镱粉体：
首先配制草酸溶液，称取精制草酸9KG加入纯水178.57L配制成0.4mol/L，搅拌至均匀，再配制浓度为0.2mol/L的氯化镱溶液126.88L，其中加入十二烷基苯磺酸钠250克并加热纯水配制成2.5L的溶液，搅拌至分散均匀。
然后边搅拌草酸溶液边快速滴加含有十二烷基苯磺酸钠的氯化镱溶液，滴速为6L/min,滴加结束后充分搅拌1小时。抽滤、水洗，水洗温度大于95℃，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物在850-900℃下灼烧3-5小时，制得D50:4.929μm的超细氧化镱。
对比例4
对比例4与实施例1相比，主要区别在于：未加入十二烷基苯磺酸钠、未滴加醋酸，其余制备步骤与实施例1相同，具体采用以下技术方案制备5KG氧化镱粉体：
首先配制草酸溶液，称取精制草酸9KG加入纯水178.57L配制成0.4mol/L，搅拌至均匀，再配制浓度为0.2mol/L的氯化镱溶液126.88L，搅拌至均匀。然后边搅拌草酸溶液边快速滴加氯化镱溶液，滴速为6L/min，滴加结束后充分搅拌1小时。抽滤、水洗，水洗温度大于95℃，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物在850-900℃下灼烧3-5小时，制得D50:6.264μm的超细氧化镱。

Claims (5)

1.一种D50:1.5-2μm的超细氧化镱化学制备方法，其特征在于：具体制备步骤为：
(1)称取精制草酸加入纯水中配制成浓度为0.1-0.5mol/L草酸溶液，再配制浓度为0.1-0.5mol/L的氯化镱溶液，向氯化镱溶液中加入十二烷基苯磺酸钠溶液，搅拌至分散均匀；
(2)然后边搅拌草酸溶液边向其中快速滴加含有十二烷基苯磺酸钠的氯化镱溶液，滴加结束后再加入醋酸充分搅拌，抽滤、收集滤饼水洗，水洗温度大于95℃，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物在850-900℃下灼烧3-5小时，制得D50:1.5-2μm的超细氧化镱。
2.根据权利要求1所述D50:1.5-2μm的超细氧化镱化学制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为8-10％。
3.根据权利要求1所述D50:1.5-2μm的超细氧化镱化学制备方法，其特征在于：步骤(2)所述快速滴加的速度为5-6L/min；充分搅拌时间为1h。
4.根据权利要求1所述D50:1.5-2μm的超细氧化镱化学制备方法，其特征在于：醋酸的质量分数为32％。
5.根据权利要求1-4任一项所述D50:1.5-2μm的超细氧化镱在PZT基压电陶瓷中的应用。
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