CN105271350A - 一种小颗粒氧化钇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小颗粒氧化钇的制备方法，它涉及化工产品的制备技术领域，制备方法为：在陶瓷反应夹层罐中配制草酸溶液，陶瓷反应夹层罐的夹层中加入冰盐水，保证草酸溶液的温度小于5℃；将草酸溶液中添加表面活性剂，搅拌0.5-1小时后，再滴加浓度为0.4-0.6mol/L钇溶液，滴加过程中物料混合液的温度必须保证小于5℃，将物料混合液放料至抽滤桶内，抽干物料混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物进行灼烧，得到小颗粒氧化钇。它可以采用常用化工设备进行制备，成本比较低，容易实现工业化大生产，且整个制备过程不会污染环境，符合环保要求，制备的产品颗粒均匀，物理性能优。
Description
技术领域：
本发明涉及一种小颗粒氧化钇的制备方法，属于化工产品的制备技术领域。
背景技术：
氧化钇主要用作制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造薄膜电容器和特种耐火材料，以及高压水银灯、激光、储存元件等的磁泡材料。烧结时添加氧化钇可有效降低钨合金的晶粒度。氧化钇颗粒粒径等物性直接影响到应用产品的质量和用途，小颗粒氧化钇因其在光，电，物理化学反应等领域表现出优异性能而倍受人们关注。目前生产超细氧化钇D50：1-2um的方法，主要有物理法和化学法。物理法主要有：1、粉碎法，通过机械粉碎，超声波碎裂等得到超细小颗粒氧化钇，操作简单但会带入很多杂质，使之产品纯度降低，并且粉碎了原有的颗粒形状，使其影响到产品的应用特性。2、机械球磨法，将大颗粒氧化钇球磨成粒径较小的氧化钇，这种方法对设备的要求比较高，产量化生产时则需要投入很多设备。投资较大，并且此种方法也粉碎了原有的颗粒。3、化学法主要有三种：a、微乳液法，其制备出来的氧化钇粒径分布均匀，但是工艺复杂，反应过程不易控制。b.溶胶凝胶法，其颗粒容易团聚，但是工艺流程也不易控制。c.沉淀法，目前都是将沉淀剂滴加入钇溶液中进行反应，虽然具有生产成本较低，步骤简单易行等优点，但是所制得的氧化钇粒径分布跨度较大，分布不理想。
发明内容：
针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种小颗粒氧化钇的制备方法。
本发明的小颗粒氧化钇的制备方法，它的具体制备方法为：步骤1：在反应罐中配制浓度为0.2-0.4mol/L草酸溶液，调节PH值为0.5-2，反应罐选用陶瓷反应夹层罐；步骤2：在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入冰盐水，使冰盐水在夹层内进行循环，测量温度，保证草酸溶液的温度小于5℃；步骤3：将草酸溶液中添加表面活性剂，搅拌0.5-1小时后，再滴加浓度为0.4-0.6mol/L钇溶液，滴加速度为7-10L/min,滴加时间为20-40min，滴加过程中物料混合液的温度必须保证小于5℃，滴加完毕后再搅拌20-40分钟，将物料混合液放料至抽滤桶内；步骤
4：抽干抽滤桶中物料混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物进行灼烧，得到D50：1-2um的小颗粒氧化钇。
进一步的，所述的步骤3中添加的表面活性剂为非离子表面活性剂聚乙二醇类，添加的比例为最后制备得到的小颗粒氧化钇质量的5％-10％。
进一步的，所述的步骤3中钇溶液可为硝酸钇溶液，氯化钇溶液和硫酸钇溶液的任意一种。
进一步的，所述的步骤3中钇溶液的滴加方式为喷淋式均匀滴加。
进一步的，所述的步骤4中水洗温度大于95℃，水洗过程中添加的纯水和最后制备得到的小颗粒氧化钇的质量比为1：300。
进一步的，所述的步骤4中沉淀物灼烧的温度为800-1000℃，灼烧时间为3-3.5小时。
本发明的有益效果：它的生产工艺简便，可以采用常用的化工设备进行制备，成本比较低，容易实现工业化大生产，且整个制备过程不会污染环境，符合环保要求，制备的产品颗粒均匀，呈球形，杂质低，物理性能优，可应用于荧光粉，发光亮度及光色好，D50：1-2um的小颗粒氧化钇制备领域中。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下技术方案：它的具体制备方法为：在反应罐中配制浓度为0.2-0.4mol/L草酸溶液，调节PH值为0.5-2，反应罐选用陶瓷反应夹层罐；在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入冰盐水，使冰盐水在夹层内进行循环，测量温度，保证草酸溶液的温度小于5℃；将草酸溶液中添加表面活性剂，添加的表面活性剂为非离子表面活性剂聚乙二醇类，添加的比例为最后制备得到的小颗粒氧化钇质量的5％-10％，搅拌0.5-1小时后，再喷淋式均匀滴加浓度为0.4-0.6mol/L钇溶液，滴加速度为7-10L/min,滴加时间为20-40min，滴加过程中物料混合液的温度必须保证小于5℃，滴加完毕后再搅拌20-40分钟，将物料混合液放料至抽滤桶内，抽干物料混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗温度大于95℃，水洗过程中添加的纯水和最后制备得到的小颗粒氧化钇的质量比为1：300，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物进行灼烧，沉淀物灼烧的温度为800-1000℃，灼烧时间为3-3.5小时，到D50：1-2um的小颗粒氧化钇。
实施例1：需制备得到10kg小颗粒的氧化钇，首先称取草酸20kg，放入陶瓷反应夹层罐，加入纯水，配制草酸溶液的浓度为0.2mol/L，打开陶瓷反应夹层罐的冰盐水循环，使温控表的读数为3℃，搅拌均匀后，加入8％(需制备得到10kg小颗粒的氧化钇的质量百分数)，即800克PEG-4000表面活性剂，搅拌0.5小时后，使之均匀包覆，另外配制浓度为0.6mol/L氯化钇溶液，147.6L，搅拌均匀后，向草酸溶液中均匀喷淋滴加氯化钇溶液进行反沉，滴加速度为7L/min,滴加完大约21分钟，滴加完毕后再搅拌0.5小时，将物料混合液放料至抽滤桶，将物料混合液中液体抽干，加入95℃以上的纯水进行水洗，纯水量为3000L，滤干后，滤干后得到沉淀物，沉淀物在900℃下进行灼烧，灼烧3.5小时，得到氧化钇，经检测所得到的氧化钇的粒径为1.193um，Fe离子小于2。
实施例2：需制备得到20kg小颗粒的氧化钇，首先称取草酸40kg，放入陶瓷反应夹层罐，加入纯水，配制草酸溶液的浓度为0.2mol/L，打开陶瓷反应夹层罐的冰盐水循环，温控表读数为2℃，搅拌均匀后，加入6％(需制备得到20kg小颗粒的氧化钇的质量百分数)，即1200克PEG-20000表面活性剂，搅拌0.5小时后，使之均匀包覆，另外配制氯化钇浓度为0.5mol/L，354.3L，搅拌均匀后，向草酸溶液中均匀喷淋滴加氯化钇浓度进行反沉，滴加速度为10L/min,滴加完大约36分钟，滴加完毕后再搅拌0.5小时，将物料混合液放料至抽滤桶，将物料混合液中液体抽干，加入95℃以上的纯水进行水洗，纯水量为3000L，滤干后得到沉淀物，沉淀物在900℃下进行灼烧，灼烧3.5小时，得到氧化钇，经检测所得到的氧化钇的粒径为1.225um，Fe离子小于2。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种小颗粒氧化钇的制备方法，其特征在于：它的具体制备方法为：步骤(1)：在反应罐中配制浓度为0.2-0.4mol/L草酸溶液，调节PH值为0.5-2，反应罐选用陶瓷反应夹层罐；步骤(2)：在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入冰盐水，使冰盐水在夹层内进行循环，测量温度，保证草酸溶液的温度小于5℃；步骤(3)：将草酸溶液中添加表面活性剂，搅拌0.5-1小时后，再喷淋式均匀滴加浓度为0.4-0.6mol/L钇溶液，滴加速度为7-10L/min,滴加时间为20-40min，滴加过程中物料混合液的温度必须保证小于5℃，滴加完毕后再搅拌20-40分钟，将物料混合液放料至抽滤桶内，步骤(4)：抽干抽滤桶内物料混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物进行灼烧，灼烧温度为800-1000℃，灼烧时间为3-3.5小时，得到小颗粒氧化钇。
2.根据权利要求1所述的一种小颗粒氧化钇的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中添加的表面活性剂为非离子表面活性剂聚乙二醇类，添加的比例为最后制备得到的小颗粒氧化钇质量的5％-10％。
3.根据权利要求1所述的一种小颗粒氧化钇的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的钇溶液为硝酸钇溶液，氯化钇溶液和硫酸钇溶液中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种小颗粒氧化钇的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中水洗温度大于95℃，水洗过程中添加的纯水和最后制备得到的小颗粒氧化钇的质量比为1：300。
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| CN107662938A (zh) * | 2016-07-28 | 2018-02-06 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 一种小颗粒氧化钇铈的制备方法 |
| CN108862359A (zh) * | 2018-07-16 | 2018-11-23 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 一种D50:2-3μm的氧化铽的制备方法 |
| CN109970090A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-07-05 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 一种D50为1.5-2um的超细氧化镱化学制备方法 |
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