JP2019038738A

JP2019038738A - 酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液

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Publication number: JP2019038738A
Application number: JP2018155968A
Authority: JP
Inventors: 考則森田; Takanori Morita
Original assignee: Sakai Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Sakai Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2017-08-25
Filing date: 2018-08-23
Publication date: 2019-03-14
Anticipated expiration: 2038-08-23
Also published as: JP7155749B2

Abstract

【課題】樹脂に複合した際にも、酸化ジルコニウム粒子が本来持つ屈折率を下げることなく、所望の屈折率を得ることができる酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液を提供する。また、酸化ジルコニウム粒子を高含有率で含みながら、低粘度を有し、しかも、安定性と透明性にすぐれる酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液を提供することを目的とする。【解決手段】２０重量％以上の含有率にて酸化ジルコニウム粒子を、有機溶媒に分散させてなる酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液であって、前記酸化ジルコニウム粒子が、リン酸エステル、またはラウリルチオプロピオン酸によって表面処理されている有機溶媒分散液。【選択図】なし

Description

本発明は、酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液に関する。

従来、シリカ、アルミナ、酸化亜鉛、酸化スズ、ジルコニア、チタニア等の無機酸化物粒子分散液は、種々の産業分野において用いられており、特に、光学分野においては屈折率を調節するために用いられている。なかでも、ジルコニアは屈折率が高いので、光学材料の屈折率を高めるために好ましく用いられている。

従来、このような酸化ジルコニウム粒子分散液は、分散媒が水であるものが用いられてきたが、多くの光学材料用途、例えば、光学用フィルムの製造においては、通常、分散液は樹脂成分と混合して用いられるが、水分散液は、特に非水溶性の樹脂成分との混練が容易ではないので、近年、分散媒が有機溶媒である分散液が強く求められるに至っている。
酸化ジルコニウム粒子は、一般に、水性溶媒には概ね、良好な分散性を有するが、有機溶媒に対しては、分散性は低い。

そこで、酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液の製造に際して、酸化ジルコニウム粒子に対して疎水化および有機化合物との親和性を向上する目的で、シランカップリング剤による表面改質処理を行うことが知られている。（特許文献１参照）
しかしながら、シランカップリング剤による表面改質処理をした酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液を、樹脂と複合した場合、シランカップリング剤自体の屈折率が一般的な樹脂に比べて低いため、酸化ジルコニウム粒子が本来持つ屈折率を下げてしまい、期待される屈折率に及ばず、光学材料用途として不十分な場合があった。
一方、リン酸エステルは一般的な樹脂に比べて屈折率が同等以上であることが知られているが、リン酸エステルの中でも、用いる有機溶媒との組み合わせによっては、有機溶媒とのなじみが悪く、酸化ジルコニウム粒子の凝集が起こり、所望の透明性や分散性が得られないことや、安定性が悪くなってしまうことがあった。
したがって、高い屈折率を保ち、安定性と透明性に優れる酸化ジルコニウム粒子の透明分散液が求められていた。

国際公開２０１１／０５２７６２号公報

本発明は、酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液における上述した問題を解決するためになされたものであって、酸化ジルコニウム粒子を高含有率で含みながら、低粘度を有し、しかも、安定性と透明性にすぐれる酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液を提供することを目的とする。

本発明者は、酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液において、特定のリン酸エステルまたはラウリルチオプロピオン酸を表面処理することにより、透明性と分散性、安定性に優れた有機溶媒分散液が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、２０重量％以上の含有率にて酸化ジルコニウム粒子を、有機溶媒に分散させてなる酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液である。

また、本発明は、上記酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液において、有機溶媒が、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、ブタノール、イソプロピルアルコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、トルエン、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ,２−トリメチルプロピオンアミド、ブチルセロソルブ、酢酸ブチル、エチレングリコール、ｎ−パラフィン系溶剤、イソパラフィン系溶剤、ナフテン系溶剤、α−オレフィン系溶剤等の石油系溶剤から選ばれる少なくとも１つであることが好ましい。

さらに、本発明は、上記酸化ジルコニウム粒子の表面処理剤であるリン酸エステルとしては、イソプロピルアシッドホスフェイト、ブチルアシッドホスフェイト、２−エチルヘキシルアシッドホスフェイト、ｎ−オクチルアシッドホスフェイト、ラウリルアシッドホスフェイト、トリデシルアシッドホスフェイト、オレイルアシッドホスフェイト、ジ−２−エチルヘキシルアシッドホスフェイト、ブトキシエチルアシッドホスフェイト、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンオクチルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステルから選ばれる少なくとも１つであることが好ましい。

本発明の酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液は、酸化ジルコニウム粒子を高含有率で含みながら、低粘度で、安定性と透明性にすぐれており、高屈折率のような酸化ジルコニウム粒子が本来、有する望ましい特性が損なわれることがなく、例えば、光学分野における種々の用途、特に、ＬＥＤ封止樹脂や反射防止膜等の光学用の複合樹脂の材料として好適に用いることができる。

本発明は、２０重量％以上の含有率にて酸化ジルコニウム粒子を、有機溶媒に分散させてなる酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液であって、前記酸化ジルコニウム粒子が、リン酸エステルまたはラウリルチオプロピオン酸によって表面処理されている酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液である。

本発明において、酸化ジルコニウム粒子は、結晶安定性を有するように、アルミニウム、マグネシウム、チタン及び希土類元素から選ばれる少なくとも１種の安定化元素を含む固溶体である酸化ジルコニウム粒子、即ち、所謂安定化酸化ジルコニウム粒子を含む。上記希土類元素の具体例として、例えば、イットリウムを挙げることができる。本発明において、安定化酸化ジルコニウム粒子は、ジルコニウムと安定化元素の合計に基づいて、安定化元素を２０モル％以下の範囲で含み、好ましくは、０．１〜２０モル％の範囲で含む。
なお、酸化ジルコニウム粒子は、以下において、特に断りのない限りは、安定化酸化ジルコニウムを含むものとする。

本発明における有機溶媒は特に限定されないが、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、ブタノール、イソプロピルアルコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、トルエン、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ,２−トリメチルプロピオンアミド、ブチルセロソルブ、酢酸ブチル及びエチレングリコール、ｎ−パラフィン系溶剤、イソパラフィン系溶剤、ナフテン系溶剤、α−オレフィン系溶剤等の石油系溶剤から選ばれる少なくとも１つであることが好ましい。

本発明におけるリン酸エステルは、イソプロピルアシッドホスフェイト、ブチルアシッドホスフェイト、２−エチルヘキシルアシッドホスフェイト、ｎ−オクチルアシッドホスフェイト、ラウリルアシッドホスフェイト、トリデシルアシッドホスフェイト、オレイルアシッドホスフェイト、ジ−２−エチルヘキシルアシッドホスフェイト、ブトキシエチルアシッドホスフェイト、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンオクチルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステルから選ばれる少なくとも１つであることが好ましい。

本発明において、上記表面処理剤であるリン酸エステルまたはラウリルチオプロピオン酸の量は特に限定されないが、酸化ジルコニウム粒子１００重量部に対して、上記リン酸エステルまたはラウリルチオプロピオン酸が１〜３０重量部であることが好ましい。より好ましくは、５〜２０重量部である。

本発明において、酸化ジルコニウム粒子の平均一次粒子径は、１〜２０ｎｍの範囲であることが好ましく、２〜１０ｎｍの範囲であることがより好ましい。このような範囲によって、透明性と分散性に優れた分散液を得ることができる。
なお、上記平均一次粒子径は、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）にてランダムに選択した２００個の粒子の粒子径を測定し、その一次粒子径の平均を算出するという方法によって測定したものである。

本発明において、酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液における酸化ジルコニウム粒子の含有率は、通常１〜４０重量％の範囲であり、好ましくは、５〜３０重量％の範囲である。

本発明において、酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液の製造直後の粘度は４０ｍＰａ・ｓ以下が好ましく、２５ｍＰａ・ｓ以下がより好ましい。なお、上記粘度は後述の実施例記載の方法にて測定したものである。

本発明において、酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液のＤ５０は１ｎｍ〜１５０ｎｍ、Ｄ９０は１ｎｍ〜３６０ｎｍ、Ｄｍａｘは１ｎｍ〜７００ｎｍの範囲であることが好ましい。上記の範囲に設定することにより、透明性と分散性に優れた分散液を得ることができる。なお、上記Ｄ５０、Ｄ９０、Ｄｍａｘは、各々体積基準での累積粒度分布の小粒子側から５０％粒子径（Ｄ５０）、９０％粒子径（Ｄ９０）、１００％粒子径（Ｄｍａｘ）であり、後述の実施例に記載の方法で測定したものである。

本発明において、酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液の全光線透過率は６５％以上であることが好ましい。より好ましくは７０％以上である。

本発明の酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液の製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、酸化ジルコニウム粒子のアルコール分散液に、上記表面処理剤であるリン酸エステルまたはラウリルチオプロピオン酸を加え、酸化ジルコニウム粒子を表面処理した後、目的とする有機溶媒に溶媒置換する方法、酸化ジルコニウム粒子のアルコール分散液中の酸化ジルコニウム粒子を上記表面処理剤であるリン酸エステルまたはラウリルチオプロピオン酸にて表面処理をしながら、目的とする有機溶媒に溶媒置換する方法等が挙げられる。このような方法によって、透明性、分散性により優れた分散液を得ることができる。また、上記酸化ジルコニウム粒子のアルコール分散液は、酸化ジルコニウム粒子の水分散液の分散媒である水をアルコールに溶媒置換したものであることが好ましい。

以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。以下の参考例は、酸化ジルコニウム粒子の水分散液及びアルコール分散液の調製例を示す。これらの参考例において、限外濾過には旭化成ケミカルズ（株）製「マイクローザ」（型式ＡＣＰ−００１３）、分画分子量１３０００）を用いた。

下記酸化ジルコニウム粒子の水分散液、アルコール分散液及び有機溶媒分散液中の酸化ジルコニウム粒子の分散粒子径（Ｄ５０、Ｄ９０、Ｄｍａｘ）、即ち、分散液中に分散している粒子の大きさ（直径）、上記有機溶媒分散液の全光線透過率及び粘度は下記のようにして測定した。

酸化ジルコニウム粒子のＤ５０、Ｄ９０、Ｄｍａｘは動的光散乱法（日機装（株）製ＵＰＡ−ＵＴ）によって測定した。

全光線透過率は、ヘーズメーター（日本電色工業（株）製ＮＤＨ４０００）を用いて、光路長１０ｍｍのセルにイオン交換水を充填して全光線透過率（ブランク値）Ｔ0を測定し、同様にセルに分散液を充填して全光線透過率Ｔを測定し、（Ｔ／Ｔ0）×１００として求めた。

粘度は音叉型振動式ＳＶ型粘度計（エー・アンド・デイ（株）製ＳＶ−１Ａ（測定粘度範囲０.３〜１０００ｍＰａ・ｓ））にて測定した。

また、表において用いた有機溶媒の略語は下記のとおりである。

ＭＥＫ：メチルエチルケトン
ＭＩＢＫ：メチルイソブチルケトン
ＩＰＡ：イソプロピルアルコール
ＰＧＭＥ：プロピレングリコールモノメチルエーテル
ＤＭＩＢ：Ｎ，Ｎ,２−トリメチルプロピオンアミド
ｎ−ＢｕＯＨ：ｎ−ブタノール
アイソパーＧ：イソパラフィン系溶剤
(ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌＣｏ., Ｌｔｄ. 社製ＩＳＯＰＡＲ−Ｇ)
アイソパーＭ：イソパラフィン系溶剤
(ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌＣｏ., Ｌｔｄ. 社製ＩＳＯＰＡＲ−Ｍ)
Ｎ−１１：ｎ−パラフィン系溶剤(ＪＸＴＧエネルギー社製Ｎ−１１)
Ｎ−１４：ｎ−パラフィン系溶剤(ＪＸＴＧエネルギー社製Ｎ−１４)
Ｎ−２２：ナフテン系溶剤(ＪＸＴＧエネルギー社製Ｎ−２２)

また、表２、３、４おいて示した、表面処理剤であるリン酸エステル、ラウリルチオプロピオン酸の種類の表示は以下の通りである。

参考例１
（酸化ジルコニウム粒子の水分散液（Ｉ）の調製）
０．６モル／Ｌ濃度のオキシ塩化ジルコニウムと０．０３モル／Ｌ濃度の塩化イットリウムの混合水溶液９０Ｌと１．９モル／Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液６８Ｌを調製した。

予め、純水８２Ｌを張った沈殿反応器に上記オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムの混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムを同時中和にて共沈させて、酸化ジルコニウムとイットリウムとの共沈物の粒子の第１の水スラリーを得た。この第１の水スラリーを濾過、洗浄して、固形分含有率が酸化ジルコニウムと酸化イットリウム換算にて１１重量％となるように純水にリパルプして、第２の水スラリー６０Ｌを得た。この第２の水スラリーの電気伝導度は７０μＳ／ｃｍであった。

酢酸４．２ｋｇ（上記スラリー中のジルコニウムとイットリウムの合計量１モル部に対して１．３モル部）を上記第２の水スラリーに加え、１９０℃で３時間水熱処理して、透明な水分散液を得た。この透明な分散液を限外濾過膜にて洗浄、濃縮し、イットリウムを４．８モル％含む固溶体である酸化ジルコニウム粒子含有率３０重量％の酸化ジルコニウム粒子の水分散液（Ｉ）を得た。

このようにして得られた酸化ジルコニウム粒子の水分散液（Ｉ）は、全光線透過率が９０％、温度２５℃における粘度が６ｍＰａ・ｓであった。

また、得られた酸化ジルコニウム粒子の水分散液（Ｉ）から水を除去し、得られた酸化ジルコニウム粒子を乾燥した。得られた酸化ジルコニウム粒子粉末をＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）にて観察したところ、酸化ジルコニウム粒子の平均一次粒子径は３ｎｍであった。

一方、上記酸化ジルコニウム粒子の水分散液（Ｉ）中の酸化ジルコニウム粒子の分散粒子径Ｄ５０は３ｎｍであった。従って、得られた酸化ジルコニウム粒子の水分散液（Ｉ）においては、酸化ジルコニウム粒子の凝集が殆ど生じていないことがわかった。

（酸化ジルコニウムメタノール分散液（II）の調製）
上記酸化ジルコニウム水分散液（Ｉ）１０ｋｇを、限外濾過膜を用いて濃縮し、このようにして得られた濃縮分散液に得られた濾液量と等量のメタノールを投入して、分散液の濃縮とメタノールによる希釈を連続的に且つ同時に並行して行うことによって、分散液中の酸化ジルコニウム含有率を３０重量％に維持しつつ、分散液の分散媒を水からメタノールに置換して、イットリウムを４．８モル％含む固溶体である酸化ジルコニウム含有率３０重量％の酸化ジルコニウム粒子メタノール分散液（II）を得た。この際、希釈に用いたメタノール量は９０Ｌであった。

このようにして得られた酸化ジルコニウム粒子のメタノール分散液（II）は、全光線透過率が９０％であり、温度２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓであった。

また、この酸化ジルコニウム粒子のメタノール分散液（II）からメタノールを除去し、得られた酸化ジルコニウム粒子を乾燥した。得られた酸化ジルコニウム粒子粉末をＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）にて観察したところ、酸化ジルコニウム粒子の平均一次粒子径は３ｎｍであった。

一方、上記酸化ジルコニウム粒子のメタノール分散液（II）中の酸化ジルコニウム粒子の分散粒子径Ｄ５０は３ｎｍであった。従って、得られた酸化ジルコニウム粒子のメタノール分散液（II）においては、酸化ジルコニウム粒子の凝集が殆ど生じていないことがわかった。

以下の実施例及び比較例は、上記参考例において得られた酸化ジルコニウム粒子のメタノール分散液を用いる酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液の調製例を示す。

以下の実施例１〜６３において、用いた置換有機溶媒、用いた表面処理剤、表面処理温度、得られた有機溶媒分散液の固形分含有率と酸化ジルコニウム粒子含有率を表２〜４、溶媒置換率、得られた有機溶媒分散液の全光線透過率、得られた有機溶媒分散液中の酸化ジルコニウム粒子の粒度分布及び粘度を表５〜７に示す。

表２〜７において、固形分含有率、酸化ジルコニウム粒子含有率及び溶媒置換率はそれぞれ、下記のようにして得られる値である。

固形分含有率（Ｓ）
得られた分散液のＷ重量部を乾燥皿に取り、乾固させて、乾固分をｗ重量部得たとき、固形分含有率Ｓは次式
Ｓ＝（ｗ／Ｗ）ｘ１００
から求めることができる。

酸化ジルコニウム粒子含有率（Ｔ）
酸化ジルコニウム粒子含有率Ｔは、得られた分散液中の固形分中の酸化ジルコニウム粒子の割合であるので、酸化ジルコニウム粒子１００重量部に対して用いた表面処理剤の重量部数をｐとしたとき、次式
Ｔ＝Ｓｘ１００／（１００＋ｐ）
から求めることができる。

溶媒置換率
得られた分散液を重クロロホルムに溶解させて試料を調製し、この試料について、核磁気共鳴装置（ブルカー・バイオスピン（株）製ＡＶ４００Ｍ）を用いてプロトンの１次元ＮＭＲスペクトルを測定し、これに基づいて、各溶媒のピークの面積比（物質量比）を質量比に換算して溶媒比率を算出し、この溶媒比率に基づいて溶媒置換率を求めた。

また、表２、表３、表４において、表面処理剤の欄の種類Ａ〜Ｐは、それぞれ用いたリン酸エステルまたはラウリルチオプロピオン酸の種類を示しており、表１記載の「表２〜４の表示」と対応している。また、添加量は、用いた表面処理剤の酸化ジルコニウム１００重量部に対する重量部数を示す。

実施例１
上記参考例１において得られた酸化ジルコニウム粒子のメタノール分散液（II）１００ｇに、ブトキシエチルアシッドホスフェイト（ＳＣ有機化学株式会社製、ＰｈｏｓｌｅｘＥ−６）を３ｇ（酸化ジルコニウム粒子１００重量部に対して１０重量部）を加えた後、ＭＥＫを加え、得られた酸化ジルコニウム粒子のメタノールとＭＥＫの分散液を、温度２３℃で５分間、撹拌して、上記分散液を表面処理剤で処理した。

このように処理した酸化ジルコニウム粒子の分散液を常圧下に加熱して、メタノールを留出させることによって溶媒置換を行って、イットリウムを含む固溶体である酸化ジルコニウム粒子含有率約３０重量％の酸化ジルコニウム粒子のＭＥＫ分散液を得た。

実施例２〜５
目的とする溶媒、表面処理温度を表２に示す通りに変更した以外は、実施例１と同様の方法で、酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液を得た。なお、表中「溶媒置換条件（常圧／減圧）」とは、表面処理後の酸化ジルコニウム粒子分散液の溶媒置換時の常圧、減圧を示す。

実施例６
上記参考例１において得られた酸化ジルコニウム粒子のメタノール分散液（II）１００ｇにｎ−オクチルアシッドホスフェイト（ＳＣ有機化学株式会社製、ＰｈｏｓｌｅｘＡ−８Ｎ）を１．５ｇ（酸化ジルコニウム１００重量部に対して５重量部）を加えた後、イソプロピルアルコールを加え、得られた酸化ジルコニウム粒子のメタノールとイソプロピルアルコールの分散液を、温度５８℃で５分間、攪拌して、上記分散液を表面処理剤で処理した。

このように処理した酸化ジルコニウム粒子の分散液を減圧下に加熱して、メタノールを留出させることによって溶媒置換を行って、イットリウムを含む固溶体である酸化ジルコニウム粒子含有率約３０重量％の酸化ジルコニウム粒子のイソプロピルアルコール分散液を得た。

実施例７〜５７
用いる表面処理剤の種類、表面処理剤の添加量、表面処理温度、溶媒置換条件および目的とする溶媒を表２、３、４に示す通りに変更した以外は、実施例１と同様の方法で、酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液を得た。

実施例５８
上記参考例１において得られた酸化ジルコニウム粒子のメタノール分散液（II）１００ｇにラウリルチオプロピオン酸（ＳＣ有機化学株式会社製、ＬＴＰＡ）を３ｇ（酸化ジルコニウム１００重量部に対して１０重量部）を加えた後、トルエンを加え、得られた酸化ジルコニウム粒子のメタノールとトルエンの分散液を、温度４２℃で５分間、攪拌して、上記分散液を表面処理剤で処理した。

このように処理した酸化ジルコニウム粒子の分散液を減圧下に加熱して、メタノールを留出させることによって溶媒置換を行って、イットリウムを含む固溶体である酸化ジルコニウム粒子含有率約３０重量％の酸化ジルコニウム粒子のトルエン分散液を得た。

実施例５９
上記参考例１において得られた酸化ジルコニウム粒子のメタノール分散液（II）１００ｇに、トリデシルアシッドホスフェイト（ＳＣ有機化学株式会社製、ＰｈｏｓｌｅｘＡ−１３）を６．２ｇ（酸化ジルコニウム粒子１００重量部に対して２０重量部）を加えた後、温度２３℃で５分間、撹拌して、上記分散液を表面処理剤で処理した。このように処理した酸化ジルコニウム分散液にアイソパーＧ (ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌＣｏ., Ｌｔｄ. 社製ＩＳＯＰＡＲ−Ｇ)を加え、減圧下に加熱して、メタノールを留出させることによって溶媒置換を行って、イットリウムを含む固溶体である酸化ジルコニウム粒子含有率約３０重量％の酸化ジルコニウム粒子のイソパラフィン（アイソパーＧ）分散液を得た。

実施例６０〜６３
用いる表面処理剤の種類、表面処理剤の添加量、表面処理温度、溶媒置換条件および目的とする溶媒、を表４、７に示す通りに変更した以外は、実施例５９と同様の方法で、酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液を得た。

比較例１
上記参考例１において得られた酸化ジルコニウム粒子のメタノール分散液（II）１００ｇにリン酸エステルを加えることなく、ＭＥＫのみを加えて、得られた酸化ジルコニウム粒子のメタノールとＭＥＫの分散液を温度１５℃で５分間、攪拌した。

このように処理した酸化ジルコニウム粒子の分散液を常圧下に加熱して、メタノールを留出させることによって溶媒置換を行ったところ、分散液は途中で流動性を失ってゲル化した。

実施例にて得られた酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液は、いずれも低粘度で透明性の高いものであった。

本発明の酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液は、光学分野における種々の用途、特に、ＬＥＤ封止樹脂や反射防止膜等の光学用の複合樹脂の材料として好適に用いることができる。

Claims

２０重量％以上の含有率にて酸化ジルコニウム粒子を、有機溶媒に分散させてなる酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液であって、前記酸化ジルコニウム粒子が、リン酸エステル、またはラウリルチオプロピオン酸によって表面処理されている酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液。
前記有機溶媒が、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、ブタノール、イソプロピルアルコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、トルエン、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ,２−トリメチルプロピオンアミド、ブチルセロソルブ、酢酸ブチル、エチレングリコール、ｎ−パラフィン系溶剤、イソパラフィン系溶剤、ナフテン系溶剤、α−オレフィン系溶剤等の石油系溶剤から選ばれる少なくとも１つである
請求項１記載の酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液。
前記リン酸エステルは、イソプロピルアシッドホスフェイト、ブチルアシッドホスフェイト、２−エチルヘキシルアシッドホスフェイト、ｎ−オクチルアシッドホスフェイト、ラウリルアシッドホスフェイト、トリデシルアシッドホスフェイト、オレイルアシッドホスフェイト、ジ−２−エチルヘキシルアシッドホスフェイト、ブトキシエチルアシッドホスフェイト、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンオクチルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステルから選ばれる少なくとも１つである請求項１または２記載の酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散液。