JP2018521939A - タングステンがドープされた酸化第二スズコロイド懸濁液及びその調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明者らは、この必要を満たす、タングステンがドープされた酸化スズナノ結晶(TTO)を含む、新規TCO材料を開発した。
a)撹拌(stirring)下、脱イオン水中にシュウ酸第一スズ及び過酸化水素を添加して、透明な溶液を得るステップと;
b)撹拌(agitation)下、上記透明溶液中にタングステン粉末を分散させ、懸濁液を得るステップと;
c)上記懸濁液に、過酸化水素を添加するステップと;
d)ステップc)で得られた上記懸濁液に熱水処理を行って、タングステンがドープされた酸化第二スズナノ粒子のコロイド水性懸濁液を得るステップと;
e)上記タングステンがドープされた酸化第二スズナノ粒子のコロイド水性懸濁液を濃縮して、その乾燥物質含有量を増加させ、それによって濃縮懸濁液を得るステップと;
f)任意選択的に、上記濃縮懸濁液を、メタノール、エタノール、プロパノール又はブタノールから選択されるアルコール、グリコール、グリコールエーテル、ケトン又はその混合物及びシュウ酸二水和物中に分散させ、タングステンがドープされた酸化第二スズナノ粒子のコロイド懸濁液を得るステップと
を含んでなる、上記コロイド懸濁液の製造方法である。
a)撹拌下、脱イオン水中にシュウ酸第一スズ及び過酸化水素を添加して、透明な溶液を得るステップと;
b)撹拌下、上記透明溶液中にタングステン粉末を分散させ、懸濁液を得るステップと;
c)上記懸濁液に、過酸化水素を添加するステップと;
d)ステップc)で得られた上記懸濁液に熱水処理を行って、タングステンがドープされた酸化第二スズナノ粒子のコロイド水性懸濁液を得るステップと;
e)任意選択的に、上記タングステンがドープされた酸化第二スズナノ粒子のコロイド水性懸濁液を濃縮して、その乾燥物質含有量を増加させ、それによって濃縮懸濁液を得るステップと;
f)任意選択的に、上記濃縮懸濁液を、メタノール、エタノール、プロパノール又はブタノールから選択されるアルコール、グリコール、グリコールエーテル、ケトン又はその混合物及びシュウ酸二水和物中に分散させ、タングステンがドープされた酸化第二スズナノ粒子のコロイド懸濁液を得るステップと
を含んでなる、本発明のTTOコロイド懸濁液の製造方法である。
図1に、TTOコロイド懸濁液の調製のための合成ルートを示す。以下、実験手順を記載する。
シュウ酸第一スズ(Sn2C2O4)、シュウ酸(H2C2O4)、タングステン粉末(W)及び過酸化水素(H2O2)は、さらなる精製を行わない分析用のものであった(Sinopharm Chemical Reagent Co.,Ltd.);脱イオン水を実験で使用した。タングステン粉末の粒径は、74マイクロメートル未満である。
9〜13nmの範囲の直径を有するTTOナノ粒子は、熱水法によって合成された。典型的な手順において、シュウ酸第一スズ、シュウ酸二水和物及び過酸化水素を、溶液が透明になるまで、強撹拌下で脱イオン水中に添加した。次いで、タングステン粉末を、20分間、超音波機器(SY−360、Shanghai Ningshang ultrasonic instrument Co.,Ltd.)によって溶液中に分散し、その後、溶液中に第2の量の過酸化水素を添加した(モル比 H2O2:SnC2O4=11:1)。シュウ酸第一スズに対するタングステン濃度のモル比は、1.5%であると決定された。最終的に、溶液を100mlのTeflonオートクレーブ中に移し、そして170℃で24時間加熱し、TTOナノ結晶を形成した。
熱水反応後、上清液を直接分離し、そして沈澱物を2分間、高速せん断機(DS−20/PG、ART Prozess− & Labortechnik GmbH & Co.KG)によって強力に撹拌した。次いで、超音波セルクラッシャー(XQ−1000D、Nanjing Xian’ou biological Technology Co.,Ltd.)によって、調製されたTTOナノ結晶をエタノール中に分散させ、エタノール中TTOコロイド懸濁液を形成した。このコロイド中に、追加のシュウ酸二水和物を解膠剤(安定剤)として添加した。最後に、膜装置(Sartorius、10,000 MWCO HY)を使用して、導電性が最低点で安定し、そして乾燥含有量が6重量%になるまで、コロイドをエタノールで洗浄及び濃縮した。任意選択的に、PVP(K30グレード)を、異なるPVP/TTO比を有するコロイドに添加した。
TTOコロイド懸濁液を、300kVの加速電圧において操作された顕微鏡を用いる電界放出透過電子顕微鏡法(TEM、JEOL JEM−2010F)及び高解像度透過電子顕微鏡法(HRTEM、JEOL 3010 ARP)顕微鏡による研究用に、銅コーティングされたカーボングリッドに堆積させた。TEMによって、モフォロジー及びナノ粒子径の特性決定が可能であり、そしてHRTEMによって、モフォロジー、ナノ粒子径、結晶面及び結晶化度の特徴決定が可能である。
眼用レンズの調製:
(PVPの有無にかかわらず)表1の合成パラメーターによって得られたTTOコロイド懸濁液を、スピンコーティングによって、あらかじめクリーニングされたCR(登録商標)39レンズの凸側に堆積させ、次いで、5分間、室温で乾燥させた。TTOコロイド層の厚さを表2に記載する。
− いずれのTCO層も含まないHC1.5又はHC1.6(ブランク);
− 上記と同様の様式でコーティングされたが、TTOが、エタノール中3重量%で希釈されたATO導電性コロイド(JGCによって供給されたELCOM V3560)によって、又は国際公開第2014183265号パンフレットの実施例1に記載のFTO導電性コロイドによって置き換えられた、レンズ。
帯電防止性能は、帯電−放電実験測定の手段によって決定される。あらかじめ、30秒間、−9000ボルトでのコロナ放電を受けた光学物品の電荷減衰時間を、25℃及び50%の相対湿度において、John Chubb InstrumentationからのJCI 155v5 Charge Decay Test Unitを使用して測定した。
− 減衰時間が200ミリ秒未満で測定される場合、非常に帯電防止性であり、
− 減衰時間が500ミリ秒未満である場合、帯電防止性であり、
− 減衰時間が1秒未満である場合、わずかに帯電防止性であり、
− 減衰時間が1秒より長い場合、帯電防止ではない、
と考えられる。
68nmのATO層でコーティングされたレンズ(比較例3.1及び3.2)は、いずれのTCO層も有さない同一レンズ(比較例1.1及び1.2)よりも低い透明度を示す。反対に、69nmのFTO又はTTO層でコーティングされたレンズは、いずれのTCO層も有さない同一レンズに類似の透明度を有する。
HC1.5及びHC1.6耐摩耗性コーティングでコーティングされた参照レンズ(比較例1.1及び1.2)は、それぞれ、30〜100秒及び3〜10秒の範囲の減衰時間を示し、これは帯電防止であるとは考えられない。
Claims (13)
- 0.0004以上のW:Snモル比を有するタングステンがドープされた酸化第二スズナノ粒子の、コロイド懸濁液。
- 前記W:Snモル比が、0.15以下、特に0.05以下、特に0.03以下である、請求項1に記載のコロイド懸濁液。
- 前記ナノ粒子が、水、メタノール、エタノール、プロパノールもしくはブタノールから選択されるアルコール、グリコール、グリコールエーテル、ケトン又はその混合物中で、好ましくは、水と、メタノール、エタノール、プロパノールもしくはブタノールから選択されるアルコールとの混合物中で分散されている、請求項1又は2に記載のコロイド懸濁液。
- 前記ナノ粒子の平均粒径が、4〜20nm、特に6nm〜12nmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のコロイド懸濁液。
- タングステンが、酸化スズの格子に含まれている、請求項1〜4のいずれか一項に記載のコロイド懸濁液。
- シュウ酸二水和物をさらに含んでなる、請求項1〜5のいずれか一項に記載のコロイド懸濁液。
- ポリビニルピロリドンをさらに含んでなる、請求項1〜6のいずれか一項に記載のコロイド懸濁液。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のコロイド懸濁液を含んでなる組成物でコーティングされた基材。
- 眼用又は光学レンズなどの光学物品、あるいはディスプレイ又はタッチスクリーンである、請求項8に記載の基材。
- 電荷減衰時間が、1秒未満、好ましくは500ミリ秒未満、より好ましくは200ミリ秒未満である、請求項8又は9に記載の基材。
- 以下のステップ:
a)撹拌下、脱イオン水中にシュウ酸第一スズ及び過酸化水素を添加して、透明な溶液を得るステップと;
b)撹拌下、前記透明な溶液中にタングステン粉末を分散させ、懸濁液を得るステップと;
c)前記懸濁液に、過酸化水素を添加するステップと;
d)ステップc)で得られた前記懸濁液に熱水処理を行って、タングステンがドープされた酸化第二スズナノ粒子のコロイド水性懸濁液を得るステップと;
e)任意選択的に、前記タングステンがドープされた酸化第二スズナノ粒子のコロイド水性懸濁液を濃縮して、その乾燥物質含有量を増加させ、それによって濃縮懸濁液を得るステップと;
f)任意選択的に、前記濃縮懸濁液を、メタノール、エタノール、プロパノール又はブタノールから選択されるアルコール、グリコール、グリコールエーテル、ケトン又はその混合物及びシュウ酸二水和物中に分散させ、タングステンがドープされた酸化第二スズナノ粒子のコロイド懸濁液を得るステップと
を含んでなる、請求項1〜7のいずれか一項に記載のコロイド懸濁液の製造方法。 - ステップf)で得られた前記タングステンがドープされた酸化第二スズナノ粒子のコロイド懸濁液の濃縮をさらに含んでなる、請求項11に記載の方法。
- ステップd)又はステップf)で得られた前記タングステンがドープされた酸化第二スズナノ粒子のコロイド懸濁液へのポリビニルピロリドンの添加をさらに含んでなる、請求項11又は12に記載の方法。
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