CN103524128B - 一种高比表面积氧化钇稳定氧化锆四方相纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高比表面积氧化钇稳定氧化锆四方相纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）根据制备目标产物的量，按照(Y2O3)x(ZrO2)1-2x（0.005≤x≤0.150）中锆和钇的化学计量比，分别称取八水合氯氧化锆和钇原料，钇原料经溶解转化成硝酸钇溶液，再将八水合氯氧化锆完全溶入；（2）向步骤（1）所得到的混合溶液中分别加入可溶性盐和有机燃料，加热溶解，继续加热浓缩至粘稠状，放入温度为400~1000℃的加热炉腔内引燃，燃烧完成后，取出粉体；（3）对步骤（2）得到的粉体经洗涤、过滤，干燥。本发明有效地解决了溶液燃烧合成锆基氧化物过程中粒子烧结团聚严重、比表面积小的难题，其比表面积高达378m2?g-1，颗粒粒径在2.8nm左右，且原料更易得，价格更低廉，有利于工业化制备。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及高比表面积纳米陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
ZrO2属于新型的陶瓷材料，具有十分优异的物理和化学性能。ZrO2极低的热导率和特殊的晶体结构及其与金属材料较为接近其热膨胀系数使之成为一种重要的结构陶瓷和电子材料。由于ZrO2的高温热稳定性和高隔热性能，特别适宜做陶瓷涂层和高温耐火材料。近年来，随着ZrO2相变增韧技术的发现，ZrO2陶瓷的脆性大大改善，其在工程陶瓷的应用领域也得到极大的扩展。
要实现相变增韧，将ZrO2高温稳定相--四方相亚稳至室温，就需要添加一定的稳定剂，其中常见的ZrO2稳定剂一般是稀土或碱土氧化物，而且只有离子半径与Zr4+半径相差不超过40%的氧化物才能作为氧化锆的稳定剂，包括Y2O3、MgO、CeO2、CaO等，其中钇稳定四方相氧化锆因其性能良好而成为研究人员关注的焦点。
现在制备氧化钇稳定锆氧化物纳米粉体方法有很多，如余丽红等（申请号201110306386.5） 、王焕平（申请号201210332480.2）等利用凝胶法制备钇稳定的氧化锆粉体，其中王焕平利用柠檬酸和乙二醇对锆离子和钇离子的络合和空间位阻作用生成了粒径在30~120nm的钇锆粉体，刘金库等（申请号200910199279）利用共沉淀法，在超声合成沉淀微波下加热的方式制备钇锆粉体，赵青等（申请号200410097794.4）林振汉（申请号200810039796.6）分别利用微波水热法和水热沉淀法制备了纳米级别的钇锆粉体，苏安静（申请号201210306361）则采用微乳液法喷雾干燥得到10~100nm的钇锆粉体。其它已报道的还有醇- 水溶液法、共沸蒸馏法、反相胶束法等。但是溶胶凝胶法原料成本高且对环境有污染，处理时间过长，胶粒及凝胶过滤、洗涤不易控制的缺点。共沉淀得到的粉体硬团聚问题较严重，粉体烧结活性差，水热法则反应条件苛刻，设备复杂、昂贵。其它方法也存在制备的粉体性能差或者制备设备要求高，生产周期长，条件不易控制等缺点。
溶液燃烧法合成锆基氧化物由于各金属以离子态存在于溶液中，燃烧产生大量气体和热量，合成粉体具有简单、快速、节能的特点，日益受到人们的关注。T.M. He用溶液燃烧法分别在600℃和1000℃制备得到粒度在10nm和40nm的8YSZ粉体[J.Alloys Compd,2005, 396(1-2): 309-315],I. Kaus在燃烧法中采用闷烧的方法制备出在15nm到30nm之间的8mol% YSZ粉体[J NANOMATER, 2006（2006）, Article ID 49283: 7]。1993年N.A.Dhas用溶液燃烧法的方法制备得到比表面在8~14 m2•g-1,晶粒度在24~29nm的MgO稳定ZrO2的粉体[J. Mater. Sci. Lett., 1993, 12(23): 1844 -1847]，2007年M. Valefi研究不同的燃料与硝酸盐的比值，得到的比表面在12.7~26.6 m2•g-1之间，晶粒度在7.1~13nm的8YSZ粉体[J. Am. Ceram.Soc.2007,90(7),2008- 2014]，Z. Lei也使用溶液燃烧的方法制备出比表面为29 m2•g-1的ScSZ粉体，在加入分散剂并在球磨后比表面能达到34 m2•g-1 [J.Eur. Ceram. Soc.,2006,26(4-5):397-401]。C.A. da Silva研究燃料种类对8YSZ粉体的影响，在600℃下引燃，然后在900℃下后处理6h，能得到晶粒径在4.4~13.1nm之间，比表面在1.3~21.6 m2•g-1之间8Y-TZP粉体[Ceram. Int.,2009, 35(8):3441-3446]。R.E. JuaÂrez等在200℃下加热引燃得到棕灰色粉体。进行后处理得到比表面在8 m2•g-1左右，晶粒度在10nm左右的Y-TZP粉体[J. Eur. Ceram.,2000,20(2):133-138]。T.Mimani等也用溶液燃烧法对CeO2-ZrO2, t-ZrO2-Al2O3，Y2O3-ZrO2 进行了制备，发现其的比表面在10~30 m2•g-1，粒度在在10~50 nm之间。J. Yang等研究了分散剂PE对粉体的影响，最后得到的粒度在6~10nm之间3.5YSZ粉体[Mater. Phys. Mech. 4 (2001) 134-137]。
发明内容
本发明的目的是提供一种高比表面积氧化钇稳定氧化锆四方相纳米粉体的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明包括以下步骤。
(1)根据制备目标产物的量，按照(Y2O3)x(ZrO2)1-2x（0.005≤x≤0.150）中锆和钇的化学计量比，分别称取八水合氯氧化锆和钇原料，钇原料经溶解转化成硝酸钇溶液，再将八水合氯氧化锆完全溶入其中，即得锆和钇的混合盐溶液。
(2)向步骤(1)所得到的混合溶液中分别加入可溶性盐和有机燃料，加热溶解得到混合溶液，继续加热混合溶液浓缩至粘稠状，放入温度为400~1000℃的加热炉腔内引燃，燃烧完成后，取出粉体。
(3)对步骤(2)得到的粉体经洗涤、过滤，干燥，即得到最终产物。
步骤(1)中，所述的钇原料为氧化钇、硝酸钇、氢氧化钇或碳酸钇。
步骤(2)中，所述的可溶性盐为NaCl、KCl、LiCl、CaCl2中一种或两种以上，所加可溶性盐的摩尔数为目标产物中锆和钇摩尔数总和的0.5~7倍。
步骤(2)中，所述的有机燃料为甘氨酸或尿素中的一种或两种，所加有机燃料的摩尔数为反应物中锆和钇摩尔数总和的0.5~5倍。
步骤(3)中，所述的洗涤是指用去离子水洗至洗涤液的电导率低于10μs/cm2。
本发明在氧化还原反应混合液中引入惰性可溶性盐，利用在纳米粒子表面原位析出的盐的阻聚作用，解决了溶液燃烧合成锆基氧化物过程中粒子烧结团聚严重、比表面积小的难题，一步合成出来得到高比表面积四方相氧化钇稳定氧化锆纳米粉体，其比表面积高达378 m2•g-1，颗粒粒径在2.8 nm左右，远大于现有溶液燃烧合成法报道的数据。对于氧化钇锆陶瓷粉体，比表面积大和晶粒小对减小氧化钇锆陶瓷的烧结温度，提高陶瓷体的致密度，改善其力学性能有至关重要的作用。本发明以八水合氯氧化锆为锆源，与锆的硝酸盐相比，原料更易得，价格更低廉，有利于工业化制备。
附图说明
图1是对比例1所得样品的X射线衍射图谱，由图1分析可知，对比例1得到的(Y2O3)0.015(ZrO2)0.97粉体为四方相，其JCPDS卡号为49-1642。经测试，样品比表面积为21m2•g-1。
图2是对比例1所得样品的透射电镜照片，如图2所示，对比例1得到的(Y2O3)0.015(ZrO2)0.97粉体颗粒团聚严重，且粒径相对较大（40~60nm）。
图3是实施例1所得样品的X射线衍射图谱，其JCPDS卡号为49-1642，由图3分析表明，实施例1得到的(Y2O3)0.015(ZrO2)0.97粉体为四方相，通过谢乐公式计算，其平均晶粒度为6.7 nm。经测试，样品比表面积为151 m2•g-1。
图4是实施例2所得样品的X射线衍射图谱，由图4分析表明，实施例2得到的(Y2O3)0.015(ZrO2)0.97粉体为四方相，其JCPDS卡号为49-1642，通过谢乐公式计算，其平均晶粒度为3.6 nm。经测试，样品比表面积为325 m2•g-1。
图5是实施例3所得样品的X射线衍射图谱，由图5分析表明，实施例3得到的(Y2O3)0.03(ZrO2)0.94粉体为四方相，其JCPDS卡号为49-1642，通过谢乐公式计算，其平均晶粒度为2.8 nm。经测试，样品比表面积为378 m2•g-1。
图6是实施例3所得样品的透射电镜照片，由图6可知，实施例3得到的(Y2O3)0.03(ZrO2)0.94粉体颗粒大小均匀，分散性好。
图7是实施例3所得样品的高分辨透射电镜照片，由图7可知，实施例3得到的(Y2O3)0.03(ZrO2)0.94粉体颗粒晶格清晰可见，晶粒在3 nm左右。
图8是实施例4所得样品的X射线衍射图谱，由图8分析表明，实施例4得到的(Y2O3)0.04(ZrO2)0.92粉体为四方相，其JCPDS卡号为49-1642，通过谢乐公式计算，其平均晶粒度为4.9 nm。经测试，样品比表面积为235 m2•g-1。
图9是实施例5所得样品的X射线衍射图谱，由图9分析表明，实施例5所得到的(Y2O3)0.015(ZrO2)0.97粉体为四方相，其JCPDS卡号为49-1642，通过谢乐公式计算，其平均晶粒度为4.1nm。经测试，样品比表面积为239 m2•g-1。
图10是实施例6所得样品的X射线衍射图谱，由10分析表明，实施例6所得到的(Y2O3)0.015(ZrO2)0.97粉体为四方相，其JCPDS卡号为49-1642，通过谢乐公式计算，其平均晶粒度为3.9 nm。经测试样，品比表面积为为261 m2•g-1。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
对比例1。
称取3.1283 g ZrOCl2•8H2O和0.0339 g Y2O3, 加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3,至形成硝酸钇的澄清溶液，将称取的ZrOCl2•8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入1.6936 g甘氨酸，加热溶解完全后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为600℃定温腔体内引燃，燃烧完成后，取出产物，再经洗涤，过滤，干燥，即得比表面积为21 m2•g-1的 (Y2O3)0.015(ZrO2)0.97的白色粉体。
实施例1。
称取3.1283 g ZrOCl2•8H2O和0.0339 gY2O3， 加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3,至形成硝酸钇的澄清溶液，将称取的ZrOCl2•8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入1.7532 g NaCl和1.6936 g甘氨酸，加热完全溶解后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为600℃定温腔体内引燃，燃烧完成后，取出产物，再经洗涤，过滤，干燥，即得比表面积为151 m2•g-1的(Y2O3)0.015(ZrO2)0.97的白色粉体。
实施例2。
称取3.1283 g ZrOCl2•8H2O和0.1149 g Y(NO3)3•6H2O， 加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3，至形成硝酸钇的澄清溶液，将称取的ZrOCl2•8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入2.2365 g KCl和1.6936g甘氨酸，加热完全溶解后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为500℃定温腔体内进行引燃，燃烧完成后，取出样品，再经洗涤，过滤，干燥，即得比表面积为325 m2•g-1的(Y2O3)0.015(ZrO2)0.97的白色粉体。
实施例3。
称取3.0315g ZrOCl2•8H2O和0.1236 gY2(CO3)3•3H2O，加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3，至形成硝酸钇的澄清溶液，将称取的ZrOCl2•8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入2.9820 g KCl和1.0312 g尿素，加热完全溶解后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为500℃定温腔体内进行引燃，燃烧完成后，取出样品，再经洗涤，过滤，干燥，即得比表面积为378 m2•g-1的(Y2O3)0.03(ZrO2)0.94的白色粉体。
实施例4。
称取2.9670g ZrOCl2•8H2O和0.0903 gY2O3，加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3，至形成硝酸钇的澄清溶液，将称取的ZrOCl2•8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入1.7532 g NaCl和1.7349 g甘氨酸，加热完全溶解后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为500℃定温腔体内进行引燃，燃烧完成后，取出样品，再经洗涤，过滤，干燥，即得比表面积为185 m2•g-1的(Y2O3)0.04(ZrO2)0.92的白色粉体。
实施例5。
称取3.1283g ZrOCl2•8H2O和0.0339 gY2O3，加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3，至形成硝酸钇的澄清溶液，将称取的ZrOCl2•8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入1.7532 g NaCl和1.0312g尿素，加热完全溶解后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为600℃定温腔体内进行引燃，燃烧完成后，取出样品，再经洗涤，过滤，干燥，即得比表面积为235 m2•g-1的(Y2O3)0.015(ZrO2)0.97的白色粉体。
实施例6。
称取3.1283 g ZrOCl2•8H2O和0.0339 gY2O3，加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3，至形成硝酸钇的澄清溶液，将称取的ZrOCl2•8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入1.7532 g NaCl和0.4234 g甘氨酸，加热完全溶解后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为500℃定温腔体内进行引燃，燃烧完成后，取出样品，再经洗涤，过滤，干燥，即得比表面积为261 m2•g-1的(Y2O3)0.015(ZrO2)0.97的白色粉体。
Claims (1)
1.一种高比表面积氧化钇稳定氧化锆四方相纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）根据制备目标产物的量，按照 (Y2O3)x(ZrO2)1-2x，0.005≤x≤0.150中锆和钇的化学计量比，分别称取八水合氯氧化锆和钇原料，钇原料经溶解转化成硝酸钇溶液，再将八水合氯氧化锆完全溶入其中，即得锆和钇的混合盐溶液；
（2）向步骤（1）所得到的混合溶液中分别加入可溶性盐和有机燃料，加热溶解得到混合溶液，继续加热混合溶液浓缩至粘稠状，放入温度为400~1000℃的加热炉腔内引燃，燃烧完成后，取出粉体；
（3）对步骤（2）得到的粉体经洗涤、过滤，干燥，即得到最终产物；
步骤（1）中，所述的钇原料为氧化钇、硝酸钇、氢氧化钇或碳酸钇；
步骤（2）中，所述的可溶性盐为NaCl、KCl、LiCl、CaCl2中一种或两种以上，所加可溶性盐的摩尔数为目标产物中锆和钇摩尔数总和的0.5~7倍；
步骤（2）中，所述的有机燃料为甘氨酸或尿素中的一种或两种，所加有机燃料的摩尔数为反应物中锆和钇摩尔数总和的0.5~5倍；
步骤（3）中，所述的洗涤是指用去离子水洗至洗涤液的电导率低于10μs/cm2。
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Effective date of registration: 20220615 Address after: 330000 Jihu, No.235, Nanjing East Road, Qingshanhu District, Nanchang City, Jiangxi Province Patentee after: Chen Weifan Address before: 330000 room 1304, unit 2, building 2, Madrid group, Ligao international city, No. 3366, Jinsha Second Road, Nanchang County, Nanchang City, Jiangxi Province Patentee before: Nanchang Ruiyan Instrument Equipment Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20221026 Address after: Room 235, Science and Technology Business Incubator, No. 1 Torch Avenue, Ganzhou Hi tech Industrial Development Zone, Ganxian District, Ganzhou City, Jiangxi Province, 341000 Patentee after: Ganzhou Dianjin New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 330000 Jihu, No.235, Nanjing East Road, Qingshanhu District, Nanchang City, Jiangxi Province Patentee before: Chen Weifan |
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