CN111825467B - 一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法 - Google Patents

一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，本发明提供了一种单分散纳米氧化锆制备的方法，所述方法为通过喷雾造粒机的加热干燥特性，将配置好的凝胶系及锆源溶液，以形成微米级的微小颗粒凝胶，然后将凝胶颗粒浸泡于氨水中，待凝胶完全变色后，烘干凝胶，送入800℃煅烧4小时，则可获得性能良好的纳米锆粉。对于传统凝胶法工艺，本发明采用化学凝胶，具有胶体颗粒微小，易于反应、清洗及装载运输等特点，过程中先凝胶后反应也从源头上克服了纳米粉体团聚的问题。

Description

一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，特别涉及一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法。
背景技术
纳米氧化锆粉体有助于实现氧化锆陶瓷性能的最优化，制备纳米氧化锆粉体一直是研究的热点。制造高性能陶瓷材料对所用的粉料有很高的要求，除对粉料的化学组成和相组成要求准确、均匀、杂质含量低之外，对粉料中的颗粒形状和尺寸有严格要求。大致可归纳如下：
1)颗粒尺寸小；
2)颗粒尺寸分布范围窄；
3)颗粒形状最好为球形或等轴粒状；
4)颗粒之间无团聚或团聚程度小。
纳米氧化锆粉体的制备方法主要分为固相法，湿化学法(沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、乳浊液法)和化学气相法等，其中，凝胶法能够获得粒径分布窄，形貌可控，组分均匀的纳米粉体；但其反应慢、操作复杂等缺点限制了其推广。而现有技术中通过喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法中存在纳米锆在干燥环节发生团聚的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，解决现有技术中通过喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法中存在纳米锆在干燥环节发生团聚的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明提供一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源和可溶性钇源混合，与去离子水混合，配制成0.5-2.0mol/L的溶液A，锆源和钇源总重量为M1；
步骤2：将溶液A冷却至0-5℃，称取重量为M2的丙烯酰胺和重量为M3的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，投入溶液A中溶解，得到溶液B，并保持冷却在0—5℃的温度内，其中M2∶M1为1∶3-4，M3∶M2为1∶15-30；
步骤3：将溶液B打入喷雾造粒塔内进行凝胶反应，得到粒径为50um-70um的圆形颗粒，塔内的干燥温度为100-150℃；
步骤4：将颗粒浸泡在过量的氨水中2个小时，将浸泡后的颗粒进行滤出式清洗，重复多次浸泡和清洗，直至滤出液中的离子含量少于20ppm，所述氨水浓度为20％-25％；
步骤5：将经过多次浸泡和清洗后的颗粒在90-110℃下烘干；
步骤6：将烘干后的颗粒在800℃下煅烧4小时，得到纳米氧化锆粉。
本发明的有益效果在于：本发明提供的利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法中，通过喷雾造粒机的加热干燥特性，将配置好的凝胶系及锆源溶液，以形成微米级的微小颗粒凝胶，然后将凝胶颗粒浸泡于氨水中，待凝胶完全变色后，烘干凝胶，送入800℃煅烧4小时，则可获得性能良好的纳米锆粉。对于传统凝胶法工艺，本发明采用化学凝胶，具有胶体颗粒微小，易于反应、清洗及装载运输等特点，过程中先凝胶后反应也从源头上克服了纳米粉体团聚的问题。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法制得的纳米氧化锆的X射线衍射分析图谱。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：采用凝胶-造粒的方式，将锆源分割成微米级的小颗粒，与碱液反应后保持胶体状态，使其在清洗后脱水过程中能够不团聚，从而得到尺寸均匀、分散性好的复合纳米氧化锆粉体。
本发明提供一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源和可溶性钇源混合，与去离子水混合，配制成0.5-2.0mol/L的溶液A，锆源和钇源总重量为M1；
步骤2：将溶液A冷却至0-5℃，称取重量为M2的丙烯酰胺和重量为M3的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，投入溶液A中溶解，得到溶液B，并保持冷却在0—5℃的温度内，其中M2∶M1为1∶3-4，M3∶M2为1∶15-30；
步骤3：将溶液B打入喷雾造粒塔内进行凝胶反应，得到粒径为50um-70um的圆形颗粒，塔内的干燥温度为100-150℃；
步骤4：将颗粒浸泡在过量的氨水中2个小时，将浸泡后的颗粒进行滤出式清洗，重复多次浸泡和清洗，直至滤出液中的离子含量少于20ppm，所述氨水浓度为20％-25％；
步骤5：将经过多次浸泡和清洗后的颗粒在90-110℃下烘干；
步骤6：将烘干后的颗粒在800℃下煅烧4小时，得到纳米氧化锆粉。
上述利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法中，通过喷雾造粒机的加热干燥特性，将配置好的凝胶系及锆源溶液，以形成微米级的微小颗粒凝胶，然后将凝胶颗粒浸泡于氨水中，待凝胶完全变色后，烘干凝胶，送入800℃煅烧4小时，则可获得性能良好的纳米锆粉。对于传统凝胶法工艺，本发明采用化学凝胶，具有胶体颗粒微小，易于反应、清洗及装载运输等特点，过程中先凝胶后反应也从源头上克服了纳米粉体团聚的问题。
进一步的，上述利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法中，所述反应溶液A中锆元素与钇元素的摩尔比为97∶6；
进一步的，上述利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性锆源为氧氯化锆、醋酸锆中的任意一种或两种复配；
进一步的，上述利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性钇源为氯化钇、草酸钇、硝酸钇、醋酸钇中的任意一种或两种复配。
进一步的，上述利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性钇源为六水合硝酸钇。
进一步的，上述利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性锆源为含有结晶水的氧氯化锆。
进一步的，上述利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法中，所述步骤2具体为：将溶液A冷却至0-5℃，称取重量为M2的丙烯酰胺和重量为M3的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，投入溶液A中溶解，并滴入四甲基二乙胺，得到溶液B，并保持冷却在0—5℃的温度内，其中M2∶M1为1∶3-4，M3∶M2为1∶15-30。
进一步的，上述利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法中，所述步骤3具体为：在溶液B中加入过硫酸铵，再将溶液B打入喷雾造粒塔内进行凝胶反应，得到粒径为50um-70um的圆形颗粒，塔内的干燥温度为100-150℃。
实施例1
室温下，按3Y的比例称取17kg氧氯化锆(含有结晶水)、六水合硝酸钇1.1kg，溶于25L去离子水中，记为溶液A；将5kg的丙烯酰胺(AM)、200g的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)溶于溶液A中，并滴入2ml的四甲基乙二胺(TEMED)，记为溶液B；称取5g的过硫酸铵加入到溶液B中搅拌，之后立即将溶液导入造粒机内进行热反应；得到锆源凝胶颗粒；将其浸泡在过量的氨水中(25％浓度、60L)2小时；此时颗粒已由透明转为白色，将颗粒多次清洗过滤至氯离子少于20ppm后，置于烘箱内烘干(90-110℃)，得到具有一定强度的微米级氧化锆前驱体凝胶颗粒；将该颗粒在800℃高温下煅烧4小时，则得到分布均匀的纳米氧化锆粉，后进行X射线衍射分析，发现其主要晶相为t(c)相，一次粒径≤30nm，另外用比表面积仪测得其比表面积为：7.12m2/g。
实施例2
室温下，按3Y的比例称取17kg氧氯化锆(含有结晶水)、氯化钇0.56kg，溶于25L去离子水中，记为溶液A；将5kg的丙烯酰胺(AM)、200g的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)溶于溶液A中，并滴入2ml的四甲基乙二胺(TEMED)，记为溶液B；称取5g的过硫酸铵加入到溶液B中搅拌，之后立即将溶液导入造粒机内进行热反应；得到锆源凝胶颗粒；将其浸泡在过量的氨水中(25％浓度、60L)2小时；此时颗粒已由透明转为白色，将颗粒多次清洗过滤至Cl-离子少于20ppm后，置于烘箱内烘干(90-110℃)，得到具有一定强度的微米级氧化锆前驱体凝胶颗粒；将该颗粒在800℃高温下煅烧4小时，则得到分布均匀的纳米氧化锆粉，后进行X射线衍射分析，发现其主要晶相为t(c)相，一次粒径≤30nm，另外用比表面积仪测得其比表面积为：6.87m2/g。
实施例3
一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源和可溶性钇源混合，与去离子水混合，配制成0.5mol/L的溶液A，锆源和钇源总重量为M1；所述反应溶液A中锆元素与钇元素的摩尔比为97∶6；所述可溶性锆源为氧氯化锆、醋酸锆中的任意一种或两种复配；所述可溶性钇源为氯化钇、草酸钇、硝酸钇、醋酸钇中的任意一种或两种复配；
步骤2：将溶液A冷却至0℃，称取重量为M2的丙烯酰胺和重量为M3的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，投入溶液A中溶解，并滴入四甲基二乙胺，得到溶液B，并保持冷却在0℃的温度内，其中M2∶M1为1∶3，M3∶M2为1∶15；
步骤3：在溶液B中加入过硫酸铵，再将溶液B打入喷雾造粒塔内进行凝胶反应，得到粒径为50um的圆形颗粒，塔内的干燥温度为100℃；
步骤4：将颗粒浸泡在过量的氨水中2个小时，将浸泡后的颗粒进行滤出式清洗，重复多次浸泡和清洗，直至滤出液中的离子含量少于20ppm，所述氨水浓度为20％；
步骤5：将经过多次浸泡和清洗后的颗粒在90℃下烘干；
步骤6：将烘干后的颗粒在800℃下煅烧4小时，得到纳米氧化锆粉。
实施例4
一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源和可溶性钇源混合，与去离子水混合，配制成2.0mol/L的溶液A，锆源和钇源总重量为M1；所述反应溶液A中锆元素与钇元素的摩尔比为97∶6；所述可溶性锆源为氧氯化锆、醋酸锆中的任意一种或两种复配；所述可溶性钇源为氯化钇、草酸钇、硝酸钇、醋酸钇中的任意一种或两种复配；
步骤2：将溶液A冷却至5℃，称取重量为M2的丙烯酰胺和重量为M3的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，投入溶液A中溶解，并滴入四甲基二乙胺，得到溶液B，并保持冷却在5℃的温度内，其中M2∶M1为1∶4，M3∶M2为1∶30；
步骤3：在溶液B中加入过硫酸铵，再将溶液B打入喷雾造粒塔内进行凝胶反应，得到粒径为70um的圆形颗粒，塔内的干燥温度为150℃；
步骤4：将颗粒浸泡在过量的氨水中2个小时，将浸泡后的颗粒进行滤出式清洗，重复多次浸泡和清洗，直至滤出液中的离子含量少于20ppm，所述氨水浓度为25％；
步骤5：将经过多次浸泡和清洗后的颗粒在110℃下烘干；
步骤6：将烘干后的颗粒在800℃下煅烧4小时，得到纳米氧化锆粉。
综上所述，本发明提供的利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法中，通过喷雾造粒机的加热干燥特性，将配置好的凝胶系及锆源溶液，以形成微米级的微小颗粒凝胶，然后将凝胶颗粒浸泡于氨水中，待凝胶完全变色后，烘干凝胶，送入800℃煅烧4小时，则可获得性能良好的纳米锆粉。对于传统凝胶法工艺，本发明采用化学凝胶，具有胶体颗粒微小，易于反应、清洗及装载运输等特点，过程中先凝胶后反应也从源头上克服了纳米粉体团聚的问题。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源和可溶性钇源混合，与去离子水混合，配制成0.5-2.0mol/L的溶液A，锆源和钇源总重量为M1；
步骤2：将溶液A冷却至0-5℃，称取重量为M2的丙烯酰胺和重量为M3的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，投入溶液A中溶解，得到溶液B，并保持冷却在0—5℃的温度内，其中M2∶M1为1∶3-4，M3∶M2为1∶15-30；
步骤3：将溶液B打入喷雾造粒塔内进行凝胶反应，得到粒径为50um-70um的圆形颗粒，塔内的干燥温度为100-150℃；
步骤4：将颗粒浸泡在过量的氨水中2个小时，将浸泡后的颗粒进行滤出式清洗，重复多次浸泡和清洗，直至滤出液中的离子含量少于20ppm，所述氨水浓度为20％-25％；
步骤5：将经过多次浸泡和清洗后的颗粒在90-110℃下烘干；
步骤6：将烘干后的颗粒在800℃下煅烧4小时，得到纳米氧化锆粉。
2.根据权利要求1所述的利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述反应溶液A中锆元素与钇元素的摩尔比为97∶6。
3.根据权利要求1所述的利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性锆源为氧氯化锆、醋酸锆中的任意一种或两种复配。
4.根据权利要求1所述的利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性钇源为氯化钇、草酸钇、硝酸钇、醋酸钇中的任意一种或两种复配。
5.根据权利要求1所述的利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性钇源为六水合硝酸钇。
6.根据权利要求1所述的利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性锆源为含有结晶水的氧氯化锆。
7.根据权利要求1所述的利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述步骤2具体为：将溶液A冷却至0-5℃，称取重量为M2的丙烯酰胺和重量为M3的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，投入溶液A中溶解，并滴入四甲基二乙胺，得到溶液B，并保持冷却在0—5℃的温度内，其中M2∶M1为1∶3-4，M3∶M2为1∶15-30。
8.根据权利要求1所述的利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述步骤3具体为：在溶液B中加入过硫酸铵，再将溶液B打入喷雾造粒塔内进行凝胶反应，得到粒径为50um-70um的圆形颗粒，塔内的干燥温度为100-150℃。
9.一种权利要求1-8任一项所述的利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法制得的纳米氧化锆。
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