CN106241853B - 一种氧化钇纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化钇纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种氧化钇纳米材料制备方法，其以将乙酰丙酮钇在甲醇溶液中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得氧化钇纳米材料。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低，所得产品的尺寸为30~50 nm，且产品的均一性、分散性都很好，且生产工艺简单，烧结温度低，易于应用于实际大规模生产。本发明所制备的氧化钇纳米材料在激光介质和荧光介质材料等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种氧化钇纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种氧化钇纳米材料的制备方法。
背景技术
氧化钇（Y2O3）材料由于其独殊的晶体结构，成为激光介质材料研究领域中的重要研究对象。立方相的氧化钇具有优良物理化学性质，以及在280 nm～8 mm波段的宽频段内的较高透明性。而且氧化钇的熔点高达 2430 °C。氧化钇也可以用作制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造薄膜电容器和特种耐火材料，以及高压水银灯、激光、储存元件等的磁泡材料。
为了获得高质量的氧化钇纳米材料，人们采用了各种不同的制备方法，比如固相反应法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、乳液法、燃烧法等。其中固相烧结反应法是制备粉末最常用的方法之一,但产物中的成分容易产生偏差，并且单相的煅烧温度2000 °C以上。溶胶-凝胶法法虽是比较理想简便易行的制备氧化钇纳米材料的方法，但一般都要用到价格昂贵的醇盐，不利于大规模工业化生产。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，产品纯度高的氧化钇纳米材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种氧化钇纳米材料的制备方法，系将乙酰丙酮钇在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01～0.1 mol/L。
进一步地，本发明所述溶剂热反应温度在110～220 °C，反应时间为6～48小时。
更进一步地，本发明所述干燥时间为1～5小时，干燥温度为60～150°C，升温速率为2～10 °C/分钟。
更进一步地，本发明所述煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为600～800 °C，升温速率为2～20 °C/分钟。
本发明利用溶剂热-煅烧两步法，成功的在低温条件下制备出了纯度较高的氧化钇纳米材料。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）氧化钇纳米材料的制备工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制。在不高于800 °C的条件下就可以制备出纯相的氧化钇纳米材料，并且生产效率较高，目的产物收率为99.5%～99.9%。
（2）目的产物氧化钇纳米材料，其纯度高（99.92％～99.98％），杂质含量低，分散性好（通过SEM图可以看出）。
（3）合成氧化钇材料是纳米尺度材料，其尺寸为30~50 nm，可满足工业应用领域对氧化钇纳米材料产品的要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的氧化钇纳米材料的SEM形貌图。
图2为本发明所制备的氧化钇纳米材料的SEM形貌图。
图3为本发明所制备的氧化钇纳米材料的SEM形貌图。
图4为本发明所制备的氧化钇纳米材料的SEM形貌图。
图5为本发明所制备的氧化钇纳米材料的SEM形貌图。
图6为本发明所制备的氧化钇纳米材料的X射线衍射花样图。
具体实施方式
本发明将乙酰丙酮钇在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应（温度在110～220 °C，时间为6～48小时），过滤、洗涤、干燥、煅烧冷却后即得目的产物（干燥时间为1～5小时，温度为60～120 °C，升温速率为2～10 °C/分钟。煅烧时间为2～8小时，温度为600～800°C，升温速率为2～20 °C/分钟）。
其制备步骤是。
（1）将乙酰丙酮钇按照一定的摩尔比称量后，放入甲醇中充分溶解。将得到的混和溶液在一定温度下，进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110～220 °C，溶剂热反应时间为6～48小时。
（2）溶剂热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤、洗涤后放入烘箱中，程序升温速率为2～10 °C/分钟,在60～120 °C条件下，干燥1～5 小时。
（3）上述干燥过后，将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧，马弗炉中程序升温的升温速率范围在2～20 °C/min。煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为600～800°C。自然冷却后即制得氧化钇纳米材料。
参见图1～5所示，为本发明所制备的氧化钇纳米材料进行的扫描电镜（SEM）图，所得产品氧化钇纳米材料，纳米粒子的尺寸为30~50 nm。图6为本发明所制备的氧化钇纳米材料的X射线衍射花样图，其PDF卡号为：65-3178。
实施例1。
准确称量乙酰丙酮钇放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.01mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220°C，溶剂热反应时间为24小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在100 °C条件下干燥3 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为600 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为30 nm，其产品的收率为99.9%。产品纯度为99.98%，杂质碳含量小于0.02%。
实施例2。
准确称量乙酰丙酮钇放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.02mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110°C，溶剂热反应时间为48小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在60 °C条件下干燥5 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为5小时，煅烧温度为700 °C，升温速率为20 °C/分钟。自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为50 nm，其产品的收率为99.5%。产品纯度为99.92%，杂质碳含量小于0.08%。
实施例3。
准确称量乙酰丙酮钇放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.05mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200°C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥1 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为700 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为40 nm，其产品的收率为99.6%。产品纯度为99.95%，杂质碳含量小于0.05%。
实施例4。
准确称量乙酰丙酮钇放入甲醇中（12C，99.95%）搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0. 1mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220°C，溶剂热反应时间为6小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为700 °C，升温速率为20 °C/分钟。自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为35 nm，其产品的收率为99.6%。产品纯度为99.96%，杂质碳含量小于0.04%。
实施例5。
准确称量乙酰丙酮钇放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.05mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200°C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在100 °C条件下干燥1 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为45 nm，其产品的收率为99.7%。产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氧化钇纳米材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮钇放入99.95%甲醇中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.01mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220°C，溶剂热反应时间为24小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5°C/分钟，在100°C条件下干燥3小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为600°C，升温速率为10°C/分钟；自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为30nm，其产品的收率为99.9%，产品纯度为99.98%，杂质碳含量小于0.02%。
2.一种氧化钇纳米材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮钇放入99.95%甲醇中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.02mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110°C，溶剂热反应时间为48小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5°C/分钟，在60°C条件下干燥5小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为5小时，煅烧温度为700°C，升温速率为20°C/分钟；自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为50nm，其产品的收率为99.5%，产品纯度为99.92%，杂质碳含量小于0.08%。
3.一种氧化钇纳米材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮钇放入99.95%甲醇中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.05mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200°C，溶剂热反应时间为12小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5°C/分钟，在120°C条件下干燥1小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为700°C，升温速率为10°C/分钟；自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为40 nm，其产品的收率为99.6%，产品纯度为99.95%，杂质碳含量小于0.05%。
4.一种氧化钇纳米材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮钇放入99.95%甲醇中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.1mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220°C，溶剂热反应时间为6小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5°C/分钟，在120°C条件下干燥2小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为700°C，升温速率为20°C/分钟；自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为35nm，其产品的收率为99.6%，产品纯度为99.96%，杂质碳含量小于0.04%。
5.一种氧化钇纳米材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮钇放入99.95%甲醇中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.05mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200°C，溶剂热反应时间为12小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5°C/分钟，在100°C条件下干燥1小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800°C，升温速率为10°C/分钟；自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为45 nm，其产品的收率为99.7%，产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。
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