CN108946785A - 稀土氧化物纳米颗粒量产方法 - Google Patents

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Abstract

一种稀土氧化物纳米颗粒量产方法，以稀土元素氯化物的六水合物为反应物前驱体，与碳酸氢钠溶于表面活性剂中搅拌混合，然后经加热进行溶剂热反应，反应完成后进行离心洗涤干燥，最后经煅烧得到稀土纳米氧化物颗粒。本发明采用溶剂热合成克级的稀土氧化物纳米颗粒，可以大批量合成稀土氧化物纳米颗粒，操作简单，成本低廉，可以大规模生产，且纳米颗粒粒径较为均一，可以很好的应用于光电磁等功能材料领域。

Description

稀土氧化物纳米颗粒量产方法
技术领域
本发明涉及的是一种稀土纳米材料领域的技术，具体是一种稀土氧化物纳米颗粒量产方法。
背景技术
目前稀土氧化物纳米颗粒的合成方法中的固相法和气相法操作困难，对设备要求高，很难实现可控合成，且制备出的纳米颗粒粒径不均一、分散性很差。采用传统液相法中的热分解法、溶胶凝胶发等传统方法产量低，无法实现其产业化生产。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种稀土氧化物纳米颗粒量产方法，采用溶剂热合成克级的稀土氧化物纳米颗粒，可以大批量合成稀土氧化物纳米颗粒，操作简单，成本低廉，可以大规模生产，且纳米颗粒粒径较为均一，可以很好的应用于光电磁等功能材料领域。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明以稀土元素氯化物的六水合物为反应物前驱体，与碳酸氢钠溶于表面活性剂中搅拌混合，然后经加热进行溶剂热反应，反应完成后进行离心洗涤干燥，最后经煅烧得到稀土纳米氧化物颗粒。
所述的稀土元素为：La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y中的一种或其组合，优选采用Gd。
所述的前驱体的纯度优选高于99.99％。
所述的前驱体和碳酸氢钠的摩尔比优选为1∶3。
所述的表面活性剂，采用但不限于二乙二醇、丙三醇、1,5戊二醇，优选采用丙三醇或1,5戊二醇。
所述的加热，优选采用反应釜为容器，在油浴加热条件下进行溶剂热反应。
所述的加热，优选温度为120-150℃油浴加热条件下进行溶剂热反应13-18h。
所述的离心洗涤，优选采用乙醇和去离子水交替离心洗涤。
所述的煅烧，优选温度为650-800℃下煅烧4-8h。
本发明基于上述方法制备得到的稀土氧化物纳米颗粒，外观呈白色粉末状。
技术效果
与现有技术相比，本发明反应体系简单，操作便捷，可实现大量生产。只需按比例增加ReCl3·6H2O和碳酸氢钠的量，就可以在100mL水热釜中实现克级的稀土氧化物纳米颗粒的产量。目前本发明最大可达到100mL水热釜中制备13.28g的氧化钆纳米颗粒，具备优秀的产业化能力。
附图说明
图1为实施例1XRD的衍射图谱；
图2为实施例1所得产物的透射电镜照片。
图3为实施例2XRD的衍射图谱；
图4为实施例2所得产物的透射电镜照片。
图5为实施例3XRD的衍射图谱；
图6为实施例3所得产物的透射电镜照片。
图7为实施例7XRD的衍射图谱；
图8为实施例7所得产物的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例具体包括以下步骤：
步骤1)称取0.5g的GdCl3·6H2O和0.26g的碳酸氢钠；
步骤2)将上述混合物溶于12mL的丙三醇中，室温下充分搅拌，使之完全溶解；
步骤3)将上述得到的混合溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃油浴加热条件下反应13h；
步骤4)反应结束后，采用乙醇和去离子水交替离心洗涤，转速8500rpm，时间5min。洗涤结束后，在70℃烘箱中干燥过夜；
步骤5)将上述得到的粉末样品在马弗炉中650℃下煅烧4h，最后得到0.22g氧化钆纳米颗粒。图1为XRD的衍射图谱，证明所得产物为氧化钆。图2为所得产物的透射电镜照片，证明所得产物为纳米结构。
实施例2
本实施例具体包括以下步骤：
步骤1)称取2.5g的GdCl3·6H2O和1.3g的碳酸氢钠；
步骤2)将上述混合物溶于16mL的丙三醇中，室温下充分搅拌，使之完全溶解；
步骤3)将上述得到的混合溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在150℃油浴加热条件下反应13h；
步骤4)反应结束后，采用乙醇和去离子水交替离心洗涤，转速8500rpm，时间5min。洗涤结束后，在70℃烘箱中干燥过夜；
步骤5)将上述得到的粉末样品在马弗炉中650℃下煅烧4h，最后得到0.93g氧化钆纳米颗粒。图3为XRD的衍射图谱，证明所得产物为氧化钆。图4为所得产物的透射电镜照片，证明所得产物为纳米结构。
实施例3
本实施例具体包括以下步骤：
步骤1)称取7.5g的GdCl3·6H2O和3.9g的碳酸氢钠；
步骤2)将上述混合物溶于16mL的1,5戊二醇中，室温下充分搅拌，使之完全溶解；
步骤3)将上述得到的混合溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃油浴加热条件下反应18h；
步骤4)反应结束后，采用乙醇和去离子水交替离心洗涤，转速8500rpm，时间5min。洗涤结束后，在70℃烘箱中干燥过夜；
步骤5)将上述得到的粉末样品在马弗炉中650℃下煅烧4h，最后得到3.12g氧化钆纳米颗粒。图5为XRD的衍射图谱，证明所得产物为氧化钆。图6为所得产物的透射电镜照片，证明所得产物为纳米结构。
实施例4
本实施例具体包括以下步骤：
步骤1)称取7.5g的GdCl3·6H2O和3.9g的碳酸氢钠；
步骤2)将上述混合物溶于16mL的1,5戊二醇中，室温下充分搅拌，使之完全溶解；
步骤3)将上述得到的混合溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在150℃油浴加热条件下反应18h；
步骤4)反应结束后，采用乙醇和去离子水交替离心洗涤，转速8500rpm，时间5min。洗涤结束后，在70℃烘箱中干燥过夜；
步骤5)将上述得到的粉末样品在马弗炉中650℃下煅烧4h，最后得到2.98g氧化钆纳米颗粒。。
实施例5
本实施例具体包括以下步骤：
步骤1)称取7.5g的GdCl3·6H2O和3.9g的碳酸氢钠；
步骤2)将上述混合物溶于16mL的1,5戊二醇中，室温下充分搅拌，使之完全溶解；
步骤3)将上述得到的混合溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃油浴加热条件下反应13h；
步骤4)反应结束后，采用乙醇和去离子水交替离心洗涤，转速8500rpm，时间5min。洗涤结束后，在70℃烘箱中干燥过夜；
步骤5)将上述得到的粉末样品在马弗炉中800℃下煅烧4h，最后得到3.27g氧化钆纳米颗粒。
实施例6
本实施例具体包括以下步骤：
步骤1)称取7.5g的GdCl3·6H2O和3.9g的碳酸氢钠；
步骤2)将上述混合物溶于16mL的1,5戊二醇中，室温下充分搅拌，使之完全溶解；
步骤3)将上述得到的混合溶液转移至10mL四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃油浴加热条件下反应13h；
步骤4)反应结束后，采用乙醇和去离子水交替离心洗涤，转速8500rpm，时间5min。洗涤结束后，在70℃烘箱中干燥过夜；
步骤5)将上述得到的粉末样品在马弗炉中800℃下煅烧8h，最后得到3.05g氧化钆纳米颗粒。
实施例7
本实施例具体包括以下步骤：
步骤1)称取40g的GdCl3·6H2O和20.8g的碳酸氢钠；
步骤2)将上述混合物溶于48mL的1,5戊二醇中，室温下充分搅拌，使之完全溶解；
步骤3)将上述得到的混合溶液转移至100mL四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃油浴加热条件下反应13h；
步骤4)反应结束后，采用乙醇和去离子水交替离心洗涤，转速8500rpm，时间5min。洗涤结束后，在70℃烘箱中干燥过夜；
步骤5)将上述得到的粉末样品在马弗炉中650℃下煅烧8h，最后得到13.16g氧化钆纳米颗粒。图7为XRD的衍射图谱，证明所得产物为氧化钆。图8为所得产物的透射电镜照片，证明所得产物为纳米结构。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (9)

1.一种稀土氧化物纳米颗粒量产方法，其特征在于，以稀土元素氯化物的六水合物为反应物前驱体，与碳酸氢钠溶于表面活性剂中搅拌混合，然后经加热进行溶剂热反应，反应完成后进行离心洗涤干燥，最后经煅烧得到稀土纳米氧化物颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的前驱体采用纯度高于99.99％的GdCl3·6H2O。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的前驱体和碳酸氢钠的摩尔比为1∶3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的表面活性剂，采用丙三醇或1,5戊二醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的加热，采用反应釜为容器，在油浴加热条件下进行溶剂热反应。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征是，所述的加热，温度为120-150℃油浴加热条件下进行溶剂热反应13-18h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的离心洗涤，采用乙醇和去离子水交替离心洗涤。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的煅烧，温度为650-800℃下煅烧4-8h。
9.一种稀土氧化物纳米颗粒，其特征在于，通过上述任一权利要求所述方法制备得到。
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