CN105776232B - 一种片状Y2SiO5的制备方法 - Google Patents

一种片状Y2SiO5的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片状Y2SiO5的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域，包括以下步骤：1)取Y(NO)3·6H2O和TEOS，搅拌均匀后，加入无水乙醇，配制成浓度为0.5～1mol/L的溶液，并在加热条件下搅拌均匀，制得透明的硅酸钇前驱体混合液；2)将透明的硅酸钇前驱体混合液在80～120℃下，反应12～24h，制得硅酸钇湿凝胶；3)将硅酸钇湿凝胶烘干后，热处理，制得硅酸钇干凝胶粉；4)将硅酸钇干凝胶粉与混合复盐按照1:1～3的质量比混合均匀后，热处理；5)将步骤4)处理后的产物依次经水洗、酸洗，然后干燥，制得片状Y2SiO5。本发明方法与传统溶胶‑凝胶法、固相反应法相比，可在较低温度下制备出片状Y2SiO5，工艺简单、重复性好，能够制备出形貌可控、尺寸均一的片状Y2SiO5。

Description

一种片状Y2SiO5的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种片状Y2SiO5的制备方法。
背景技术
Y2SiO5又称正硅酸钇，属单斜二轴晶系，属C6 2h空间群，其(C2/c)晶格常数为a＝1.250nm,b＝0.972nm,c＝1.042nm，晶面夹角为β＝102.68°，具有 X1-Y2SiO5(低温相)和X2-Y2SiO5(高温相)两种不同的单斜结构。[邓飞，黄剑锋，曹丽云，等.硅酸钇材料的研究进展[J].宇航材料工艺，2006,4(6)： 1-4.]。
正硅酸钇(Y2SiO5)材料自身具备的一系列结构特点及一系列优异的物理化学性能使其在高温领域，光学领域中都有广泛的应用前景。特别是其具备低弹性模量、低高温氧气渗透率、低线膨胀系数、低高温挥发率、耐化学腐蚀等特性，使其成为一种高性能结构材料，在抗氧化涂层，热障，环障涂层等领域都具有巨大潜力。
近年来，Y2SiO5材料在涂层领域的应用，受到了许多学者的广泛关注。首先，Y2SiO5在较宽的温度范围内具有较低的氧渗透率，在1973K的高温下其氧气渗透率仅为10-10kg/(m-s)[Ogura Y,Kondo M,Mormoto T,et al.Oxygen permeability of Y2SiO5[J].Materials Transactions,2001,42(6):1124-1130.]其次， Y2SiO5的热膨胀系数与许多非氧化陶瓷材料比较匹配，例如硅基陶瓷，碳/碳复合材料等。特别是当其与Y2Si2O7共同使用时[Apricio,M.and Duran,A., Yttrium silicate coatings for oxidation protectionof carbon-silicon carbide composites.J.Am.Ceram.Soc.,2000,83,1351–1355.]因此，对于制备如何简单，可控的制备Y2SiO5材料显得尤为重要。
目前，已有报道的关于硅酸钇的制备方法包括：溶胶-凝胶法、固相反应法、固液反应法、水热法、微波水热合成法、声化学合成法、激光脉冲沉积技术、燃烧法等。这些方法都有其独特的优点，但是也存在不足之处，有的制备工艺复杂、反应周期长、有的反应条件要求较苛刻等。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种片状 Y2SiO5的制备方法，该方法工艺简单，反应周期短，能够制备出形貌可控、尺寸分布均一的片状Y2SiO5。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种片状Y2SiO5的制备方法，包括以下步骤：
1)按照Y(NO)3·6H2O:TEOS＝2:1的摩尔比，取Y(NO)3·6H2O和TEOS，搅拌均匀后，加入无水乙醇，配制成浓度为0.5～1mol/L的溶液，并在加热条件下搅拌均匀，制得透明的硅酸钇前驱体混合液；
2)将透明的硅酸钇前驱体混合液在80～120℃下，溶剂热反应12～24h，制得硅酸钇湿凝胶；
3)将硅酸钇湿凝胶烘干后，在300～500℃下热处理，制得硅酸钇干凝胶粉；
4)将硅酸钇干凝胶粉与混合复盐按照1:1～3的质量比混合均匀后，在 700～900℃下热处理；其中，混合复盐由钨酸钾与钼酸钠按1:1的质量比混合而成；
5)将步骤4)处理后的产物依次经水洗、酸洗，然后干燥，制得片状Y2SiO5。
步骤1)搅拌时间为20～60min。
步骤2)是将硅酸钇前驱体混合液置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入烘箱中进行溶剂热反应。
控制水热釜的填充比为20％～60％。
步骤3)所述的烘干温度为60～100℃。
步骤3)所述的热处理是在马弗炉中进行，热处理时间为30～60min。
步骤4)所述的热处理是在马弗炉中进行，热处理时间为2～4h。
步骤5)是将产物用水洗3～5次，再用质量浓度为10％的氢氟酸洗3～5次。
步骤5)所述的干燥是在50～80℃下，干燥1～3h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的片状Y2SiO5的制备方法，采用溶剂热辅助非水解溶胶-凝胶结合熔盐法制备Y2SiO5材料，首先，采用溶剂热辅助非水解溶胶-凝胶不经过金属醇盐水解过程，直接由前驱体缩聚为凝胶，不仅操作简单，而且在溶剂热环境下溶胶-凝胶过程中更易实现原子级均匀混合，有利于促进材料的低温合成；其次，结合熔盐法制备片状Y2SiO5，具有以下三点优势：(1)可以明显地降低合成温度和缩短反应时间。这可以归结为由于盐的熔体的形成，使反应成分在液相中的流动性增强，扩散速率显著提高。同时由于熔盐贯穿在生成的颗粒之间，阻止颗粒之间的相互连结，因此，熔盐法制得的材料无团聚，或仅有弱团聚；(2)可以更容易地控制颗粒的形状和尺寸；(3)熔盐法的反应过程以及随后的清洗过程中，也有利于杂质的消除，形成高纯的反应产物。本发明采用的熔盐为钨酸钾与钼酸钠，硅酸钇干凝胶粉溶于液态钨酸钾与钼酸钠熔盐，形成硅酸钇的饱和溶液，由于钼酸钠熔盐与钨酸钾的熔点都较低且都具有一定的挥发性，因此在热处理保温过程中混合熔盐的粘度较低，晶体生长动力较大，硅酸钇在混合溶液中的过饱和度较大。晶体各向异性生长的速率差较小，最终造成晶体沿二维方向快速生长，从而形成片状硅酸钇晶体。本发明方法与传统溶胶-凝胶法、固相反应法相比，可在较低温度下制备出片状Y2SiO5，工艺简单、重复性好，能够制备出形貌可控、尺寸均一的片状Y2SiO5。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的片状Y2SiO5XRD图谱；
图2为本发明实施例2制备的Y2SiO5 SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种片状Y2SiO5的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取分析纯的Y(NO)3·6H2O于烧杯中、在通风橱中按照 Y(NO)3·6H2O:TEOS＝2:1的摩尔比量取一定的TEOS，搅拌20min得二者的混合液，再加入一定量的无水乙醇，配制成浓度为1mol/L的溶液，加热搅拌均匀，获得透明的硅酸钇前驱体混合液。
(2)将所得硅酸钇前驱体混合液置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为40％，然后将反应釜放入烘箱中，控制温度为100℃，反应24h。得到硅酸钇湿凝胶。
(3)将所得硅酸钇湿凝胶于80℃烘干，之后在400℃的马弗炉中热处理 60min，得到硅酸钇干凝胶粉。
(4)将所得硅酸钇干凝胶粉和钨酸钾与钼酸钠混合的复盐以质量比为1:1 的比例于玛瑙研钵中混合均匀，在800℃的马弗炉中热处理3h,得到产物。
(5)将所得产物分别水洗3次，酸洗(10％的HNO3)3次。最后在50℃的电热鼓风干燥箱中干燥3h，即可得到片状Y2SiO5。
实施例2
一种片状Y2SiO5的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取分析纯的Y(NO)3·6H2O于烧杯中、在通风橱中按照 Y(NO)3·6H2O:TEOS＝2:1的摩尔比量取一定的TEOS，搅拌40min得二者的混合液，再加入一定量的无水乙醇，配制成浓度为0.75mol/L的溶液，加热搅拌均匀，获得透明的硅酸钇前驱体混合液。
(2)将所得硅酸钇前驱体混合液置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为50％，然后将反应釜放入烘箱中，控制温度为120℃，反应12h。得到硅酸钇湿凝胶。
(3)将所得硅酸钇湿凝胶于100℃烘干，之后在450℃的马弗炉中热处理 30min，得到硅酸钇干凝胶粉。
(4)将所得硅酸钇干凝胶粉和钨酸钾与钼酸钠混合的复盐以质量比为1:2 的比例于玛瑙研钵中混合均匀，在850℃的马弗炉中热处理2h,得到产物。
(5)将所得产物分别水洗4次，酸洗(10％的HNO3)4次。最后在80℃的电热鼓风干燥箱中干燥1h，即可得到片状Y2SiO5。
参见图1，从XRD图谱中可以看出，本发明在低温条件下可以制备出纯相的Y2SiO5。
参见图2，可以看出，采用非水解溶胶-凝胶辅助熔盐法制备的形貌Y2SiO5为均匀的片状。
实施例3
一种片状Y2SiO5的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取分析纯的Y(NO)3·6H2O于烧杯中、在通风橱中按照 Y(NO)3·6H2O:TEOS＝2:1的摩尔比量取一定的TEOS，搅拌60min得二者的混合液，再加入一定量的无水乙醇，配制成浓度为0.5mol/L的溶液，加热搅拌均匀，获得透明的硅酸钇前驱体混合液。
(2)将所得硅酸钇前驱体混合液置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为60％，然后将反应釜放入烘箱中，控制温度为110℃，反应18h。得到硅酸钇湿凝胶。
(3)将所得硅酸钇湿凝胶于60℃烘干，之后在300℃的马弗炉中热处理60min，得到硅酸钇干凝胶粉。
(4)将所得硅酸钇干凝胶粉和钨酸钾与钼酸钠混合的复盐以质量比为 1:1.5的比例于玛瑙研钵中混合均匀，在850℃的马弗炉中热处理2.5h,得到产物。
(5)将所得产物分别水洗5次，酸洗(10％的HNO3)5次。最后在70℃的电热鼓风干燥箱中干燥2h，即可得到片状Y2SiO5。

Claims (9)

1.一种片状Y2SiO5的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照Y(NO)3·6H2O:TEOS＝2:1的摩尔比，取Y(NO)3·6H2O和TEOS，搅拌均匀后，加入无水乙醇，配制成浓度为0.5～1mol/L的溶液，并在加热条件下搅拌均匀，制得透明的硅酸钇前驱体混合液；
2)将透明的硅酸钇前驱体混合液在80～120℃下，溶剂热反应12～24h，制得硅酸钇湿凝胶；
3)将硅酸钇湿凝胶烘干后，在300～500℃下热处理，制得硅酸钇干凝胶粉；
4)将硅酸钇干凝胶粉与混合盐按照1:1～3的质量比混合均匀后，在700～900℃下热处理；其中，混合盐由钨酸钾与钼酸钠按1:1的质量比混合而成；
5)将步骤4)处理后的产物依次经水洗、酸洗，然后干燥，制得片状Y2SiO5。
2.根据权利要求1所述的片状Y2SiO5的制备方法，其特征在于，步骤1)搅拌时间为20～60min。
3.根据权利要求1所述的片状Y2SiO5的制备方法，其特征在于，步骤2)是将硅酸钇前驱体混合液置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入烘箱中进行溶剂热反应。
4.根据权利要求3所述的片状Y2SiO5的制备方法，其特征在于，控制水热釜的填充比为20％～60％。
5.根据权利要求1所述的片状Y2SiO5的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的烘干温度为60～100℃。
6.根据权利要求1所述的片状Y2SiO5的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的热处理是在马弗炉中进行，热处理时间为30～60min。
7.根据权利要求1所述的片状Y2SiO5的制备方法，其特征在于，步骤4)所述的热处理是在马弗炉中进行，热处理时间为2～4h。
8.根据权利要求1所述的片状Y2SiO5的制备方法，其特征在于，步骤5)是将产物用水洗3～5次，再用质量浓度为10％的氢氟酸洗3～5次。
9.根据权利要求1所述的片状Y2SiO5的制备方法，其特征在于，步骤5)所述的干燥是在50～80℃下，干燥1～3h。
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