CN105776231B - 一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法 - Google Patents

一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105776231B
CN105776231B CN201610064295.8A CN201610064295A CN105776231B CN 105776231 B CN105776231 B CN 105776231B CN 201610064295 A CN201610064295 A CN 201610064295A CN 105776231 B CN105776231 B CN 105776231B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sio
solution
spindle
apatite phase
raw powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610064295.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105776231A (zh
Inventor
黄剑锋
周磊
雍翔
曹丽云
欧阳海波
陈意声
李翠艳
李春光
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201610064295.8A priority Critical patent/CN105776231B/zh
Publication of CN105776231A publication Critical patent/CN105776231A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105776231B publication Critical patent/CN105776231B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

本发明公开了一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。包括以下步骤：1)以Y(NO)3·6H2O：Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比，取Y(NO)3·6H2O和Na2SiO3·9H2O，分别溶于蒸馏水中，充分搅拌均匀，分别制得溶液A、溶液B；2)在搅拌条件下，将溶液B加入到溶液A中，配制成浓度为0.05～0.2mol/L的混合溶液C，并将混合溶液C的pH值调节至10～13，制得前驱体溶液D；3)将前驱体溶液D在220～260℃下，水热反应6～24h，待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体。本发明首次采用水热法制备出磷灰石相硅酸钇(Y4.67(SiO4)3O)粉体，该方法以较为简单的工艺，只需要在低温条件下，就能够制备出形貌可控，尺寸均一的纺锤形Y4.67(SiO4)3O粉体。

Description

一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法。
背景技术
硅酸钇有Y2Si2O7、Y2SiO5和Y4.67(SiO4)3O三种晶相结构，硅酸钇材料的结构特点和系列优异的物理化学性能，使其可以作为高性能陶瓷(如石墨、C/C复合材料及SiC结构陶瓷等)高温抗氧化、热障涂层材料、光学基质材料和介电材料等。对硅酸钇材料的深入研究使其在高温热障、光学以及微电子等诸多领域获得更加广泛的应用。
在碳/碳复合材料抗氧化涂层领域，经过多年的研究，硅基陶瓷涂层被认为是较为理想的防氧化技术，其技术关键是利用高温下SiO2或反应生成的SiO2来填充涂层中的裂纹等缺陷，作为密封物质来阻挡氧的渗入。硅酸钇具有低热膨胀系数、低高温氧气渗透率、低模量、低高温挥发率、低热导率、化学和热稳定性好等特性。此外，硅酸钇材料与SiC的热膨胀系数匹配性号，使得它成为高温抗氧化涂层的最佳候选材料之一。
目前，对于硅酸钇材料的研究，主要集中在Y2Si2O7、Y2SiO5这两种材料上，通过研究者大量的前期工作表明Y2Si2O7、Y2SiO5作为抗氧化涂层都具有很好的抗氧化性能。对于Y4.67(SiO4)3O，由于目前还未制备出纯相的Y4.67(SiO4)3O材料，对于其相应的热物理性能(热膨胀系数、热导率等)还未见报道。因此，对于Y4.67(SiO4)3O的研究是非常有必要的，这对于扩展硅酸钇材料在抗氧化、热障涂层等领域的应用有重要的意义。
目前，已有报道的关于硅酸钇的制备方法包括：固相反应法、溶胶-凝胶法、提拉法、微波水热合成法、声化学合成法、激光脉冲沉积技术、燃烧法等。 其中固相反应法和溶胶-凝胶法最为常见，但是，这两种方法都很难得到纯相的硅酸钇材料。另外，固相法需要较高的温度，溶胶-凝胶法的工艺较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，该方法操作工艺简单，过程可控性好，能够制备得到高纯度切粒径均一的纺锤形Y4.67(SiO4)3O粉体。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)以Y(NO)3·6H2O：Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比，取Y(NO)3·6H2O和Na2SiO3·9H2O，分别溶于蒸馏水中，充分搅拌均匀，分别制得溶液A、溶液B；
2)在搅拌条件下，将溶液B加入到溶液A中，配制成浓度为0.05～0.2mol/L的混合溶液C，并将混合溶液C的pH值调节至10～13，制得前驱体溶液D；
3)将前驱体溶液D在220～260℃下，水热反应6～24h，待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体。
步骤1)中充分搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌30～60min。
步骤2)中，将溶液B缓慢逐滴加入到溶液A中。
步骤2)中是采用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节混合溶液C的pH值。
步骤3)所述的的水热反应是将前驱体溶液D置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入均相反应仪中进行。
控制水热釜的填充比为30％～70％。
步骤3)所述的冷却为自然冷却至室温。
步骤3)所述的洗涤是将沉淀依次用蒸馏水及无水乙醇洗涤3～5次。
步骤3)所述的干燥是在60～100℃的电热鼓风干燥箱中干燥0.5～2h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，首次采用水热法制备出磷灰石相硅酸钇(Y4.67(SiO4)3O)粉体，该方法以较为简单的工艺，只需要在低温条件下，就能够制备出形貌可控，尺寸均一的纺锤形Y4.67(SiO4)3O粉体。与传统方法相比，本发明采用水热合成法制备的纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体具有高纯、超细、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整的优点。该方法工艺相对简单、形貌及尺寸可控、工艺简单高效、成本较低、制备温度低且不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大，粗化或卷曲等缺陷，环境友好，对设备要求低，适合工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例5条件下所制备的硅酸钇XRD图谱；
图2为本发明实施例5条件下所制备的Y4.67(SiO4)3O TEM照片；其中，(a)为整体图片；(b)为局部放大图；(c)为电子衍射花样；(d)为高倍率照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)以Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比称取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O分别溶于蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌30min得到其溶液，分别记为溶液A、溶液B。
(2)在搅拌的过程中，将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，配制成浓度为0.05mol/L的混合溶液C。
(3)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节前驱体溶液C的pH＝10，得到的溶液记为前驱体溶液D。
(4)将前驱体溶液D置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为30％，然后将反应釜放入均相反应仪中，控制温度为220℃,反应6h。
(5)待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤3次，最后在60℃的电热鼓风干燥箱中干燥2h，即可得到Y4.67(SiO4)3O粉体。
实施例2
一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)以Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比称取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O分别溶于蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌40min得到其溶液，分别记为溶液A、溶液B。
(2)在搅拌的过程中，将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，配制成浓度为0.1mol/L的混合溶液C。
(3)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节前驱体溶液C的pH＝11，得到的溶液记为前驱体溶液D。
(4)将前驱体溶液D置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为40％，然后将反应釜放入均相反应仪中，控制温度为230℃,反应8h。
(5)待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤4次，最后在70℃的电热鼓风干燥箱中干燥1.5h，即可得到Y4.67(SiO4)3O粉体。
实施例3
一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)以Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比称取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O分别溶于蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌30-60min得到其溶液，分别记为溶液A、溶液B。
(2)在搅拌的过程中，将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，配制成浓度 为0.15mol/L的混合溶液C。
(3)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节前驱体溶液C的pH＝12，得到的溶液记为前驱体溶液D。
(4)将前驱体溶液D置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为50％，然后将反应釜放入均相反应仪中，控制温度为240℃,反应12h。
(5)待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤5次，最后在80℃的电热鼓风干燥箱中干燥1h，即可得到Y4.67(SiO4)3O粉体。
实施例4
一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)以Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比称取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O分别溶于蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌60min得到其溶液，分别记为溶液A、溶液B。
(2)在搅拌的过程中，将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，配制成浓度为0.15mol/L的混合溶液C。
(3)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节前驱体溶液C的pH＝12.5，得到的溶液记为前驱体溶液D。
(4)将前驱体溶液D置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为60％，然后将反应釜放入均相反应仪中，控制温度为250℃,反应18h。
(5)待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤4次，最后在90℃的电热鼓风干燥箱中干燥0.5h，即可得到Y4.67(SiO4)3O粉体。
参见图1，从XRD图谱中可以看出，本发明在低温条件下可以制备出纯相的Y4.67(SiO4)3O。
参见图2，从图2(a)中可看出，所制备的Y4.67(SiO4)3O形貌为纺锤形，从 图2(a)的局部放大图片(b)中可看出，这些纺锤形的颗粒是由更小的晶粒组装而成的。图片2(c)为电子衍射花样图；图2(d)的高倍率照片中的两套晶格条纹分别对应Y4.67(SiO4)3O的(211)和(222)晶面。
实施例5
一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)以Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比称取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O分别溶于蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌30-60min得到其溶液，分别记为溶液A、溶液B。
(2)在搅拌的过程中，将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，配制成浓度为0.2mol/L的混合溶液C。
(3)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节前驱体溶液C的pH＝13，得到的溶液记为前驱体溶液D。
(4)将前驱体溶液D置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为70％，然后将反应釜放入均相反应仪中，控制温度为260℃,反应24h。
(5)待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤5次，最后在100℃的电热鼓风干燥箱中干燥0.5h，即可得到Y4.67(SiO4)3O粉体。

Claims (5)

1.一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以Y(NO)3·6H2O：Na2SiO3·9H2O=4:3的摩尔比，取Y(NO)3·6H2O和Na2SiO3·9H2O，分别溶于蒸馏水中，充分搅拌均匀，分别制得溶液A、溶液B；所述充分搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌30~60min；
2）在搅拌条件下，将溶液B缓慢逐滴加入到溶液A中，配制成浓度为0.05~0.2mol/L的混合溶液C，并采用浓度为6mol/L的NaOH溶液将混合溶液C的pH值调节至10~13，制得前驱体溶液D；
3）将前驱体溶液D在220~260℃下，水热反应6~24h，待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体；所述水热反应是将前驱体溶液D置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入均相反应仪中进行。
2.根据权利要求1所述的纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，其特征在于，控制水热釜的填充比为30%~70%。
3.根据权利要求1所述的纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，其特征在于，步骤3）所述的冷却为自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，其特征在于，步骤3）所述的洗涤是将沉淀依次用蒸馏水及无水乙醇洗涤3~5次。
5.根据权利要求1所述的纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，其特征在于，步骤3）所述的干燥是在60~100℃的电热鼓风干燥箱中干燥0.5~2h。
CN201610064295.8A 2016-01-29 2016-01-29 一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法 Active CN105776231B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610064295.8A CN105776231B (zh) 2016-01-29 2016-01-29 一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610064295.8A CN105776231B (zh) 2016-01-29 2016-01-29 一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105776231A CN105776231A (zh) 2016-07-20
CN105776231B true CN105776231B (zh) 2018-02-23

Family

ID=56403274

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610064295.8A Active CN105776231B (zh) 2016-01-29 2016-01-29 一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105776231B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108659840A (zh) * 2018-07-25 2018-10-16 淮阴师范学院 Eu3+激活的红色荧光粉及其制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10111909A1 (de) * 2001-03-13 2002-09-26 Nonninger Ralph Nanoskalige, anorganische Leuchtpigmente und Verfahren zu deren Herstellung
CN101343192A (zh) * 2008-09-02 2009-01-14 孙金枝 具有抗氧化性能的硅酸钇涂层的制备方法
CN101555619A (zh) * 2009-02-20 2009-10-14 陕西科技大学 一种可控硅酸钇纳米棒的制备方法
CN102491416A (zh) * 2011-12-12 2012-06-13 沈阳化工大学 一种Eu2Zr2O7纳米粉体的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105776231A (zh) 2016-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102674898B (zh) 一种氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料及其制备方法
CN105883780B (zh) 一种制备高纯鳞片石墨的方法
CN109621849A (zh) 一种二氧化硅包覆氧化铝复合气凝胶的常压制备方法
CN106431418A (zh) 水热法制备纳米AlN粉体的方法和其中间体及产品
CN106631008A (zh) 一种块状不裂高致密纳米晶锆酸钆陶瓷及其制备方法
CN102935360A (zh) 一种ZnWO4 纳米棒光催化材料的制备方法
Qin et al. Preparation of SiC nanowires based on graphene as the template by microwave sintering
Chen et al. Improved SERS activity of non-stoichiometric copper sulfide nanostructures related to charge-transfer resonance
CN102330081A (zh) 一种溶剂热法制备Sm2O3 薄膜的方法
CN105776231B (zh) 一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法
CN101698487B (zh) 一种莫来石粉体的制备方法
CN101717262B (zh) 溶胶凝胶-溶剂热法制备纳米莫来石粉体的方法
CN101555619A (zh) 一种可控硅酸钇纳米棒的制备方法
CN101700980B (zh) 溶胶凝胶-水热法制备纳米莫来石粉体的方法
CN105780120B (zh) 一种Y2Si2O7晶须及其制备方法
CN102557055B (zh) 一种硅酸锆粉体的制备方法
CN109970103B (zh) 一种金属钼原子掺杂本体氧化钼制备具有lspr效应的非晶氧化钼纳米片的方法
Kreider et al. Two-step continuous-flow synthesis of CuInSe 2 nanoparticles in a solar microreactor
CN107134507A (zh) 具有梯度成分太阳能电池吸收层铜铟硫硒薄膜的制备方法
CN101838157B (zh) 碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法
CN102115147B (zh) 热分解制备具有生物微纳米结构氧化铜晶体的化学方法
CN105776232B (zh) 一种片状Y2SiO5的制备方法
Wang et al. Direct Preparation of Y2SiO5 Nanocrystallites by a Microwave Hydrothermal Process
CN102677144A (zh) 一种Y2SiO5 晶须的制备方法
CN113980677A (zh) 一种g-C3N4量子点及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant