CN105854867B - 一种氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，将乙酰丙酮锌的醇溶液缓慢滴加到四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液中，充分搅拌混合均匀后，在一定温度下进行交联反应，然后在马弗炉进行热处理即获得氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以工业化批量生产。本发明所制备的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料作为光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法。
背景技术
普遍的吸光半导体光催化原理，认为在能量等于或大于其禁带宽度(Band Gap)的光辐射时,电子从最高电子占据分子轨道(HOMO,即价带Valence band)受激跃迁至最低电子占据分子轨道(LUMO,即导带Conduction Band),从而在价带留下了光生空穴(h+),导带中引入了光生电子(e-)。光生空穴和光生电子分别具有氧化和还原能力，从而引发下一步氧化还原反应。但是如果半导体催化剂的表面上没有合适的活性/反应位点，光生电子和空穴很容易复合而丧失了催化活性。所以如何能够使光生电子和空穴有效的分离是光催化反应至关重要的问题。
氧化锡锑，又叫掺锑二氧化锡、锑锡氧化物，英文简称ATO（Antimony Tin Oxide）。是半导体领域中的非电阻的透明导电性材料，可应用于各种玻璃、塑料及各种树脂中起到透明、导电、防静电辐射、隔紫外及红外作用。纳米ATO（锑掺杂二氧化锡）粉体因其高电导率和浅色透明性，在许多领域有着广阔的应用前景，是近年来迅速发展的一种新型功能材料。利用纳米氧化锡锑的导电特性可以加快光生空穴和电子的转移速度，促进光催化发生。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备成本低，易于操作控制，目的产物收率高，均一性好，且具有较高催化活性的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法。通过多组对比试验，发现交联反应在制备工艺中起着重要作用。所制备的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料，具有良好的光催化性能，光催化降解染料的工艺条件下，60分钟降解率达到了96.0%以上。本发明制备方法同样可以应用于其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，将乙酰丙酮锌的醇溶液缓慢滴加到四氯化锡和三氯化锑的DMF（N,N-二甲基甲酰胺）混合溶液中，充分搅拌混合均匀后，在一定温度下进行交联反应，接续高温反应后，温度下降至室温，即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述的乙酰丙酮锌在醇溶液中的摩尔浓度为0.01～0.5 mol/L。
进一步地，本发明所述的四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液的摩尔浓度为0.01～0.5 mol/L，其中四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为9:2。
进一步地，本发明所述的乙酰丙酮锌和四氯化锡的摩尔比为9∶0.9～18。
进一步地，本发明所述的醇溶液为为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，本发明所述的交联反应温度在150～400℃，交联反应时间为2～8 h。
更进一步地，本发明所述的高温反应温度在500～800℃，反应时间为6～24 h。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）本发明开发了制备氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料新工艺路线，产品的禁带宽度在2.5 ～2.8 eV之间。该工艺制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，可以实现工业化大量生产。
（2）目的产物收率（98.0%～99.5%），产品纯度高（99.5％～99.8％）可满足工业应用领域对光催化材料产品的要求。
（3）本发明制备的目的产物氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料是光催化材料，60分钟降解率可达到（97.0％～98.5％），具有较高的催化活性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料SEM图。
图2为本发明的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料SEM图。
图3为本发明的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料SEM图。
图4为本发明的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料SEM图。
图5为本发明的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料X射线衍射图。
图6为本发明的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料紫外可见光谱图。
图7为本发明的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料禁带宽度图。
具体实施方式
本发明设计出一种化学制备方法，通过新的化学途径制备氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料。其光催化性质可以通过光催化降解典型的染料甲基橙进行评估。
本发明将乙酰丙酮锌的醇溶液缓慢滴加到四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液中，充分搅拌混合均匀后，在一定温度下进行交联反应，接续高温反应后，温度下降至室温，即得目的产物。
本发明制备步骤是。
（1）将乙酰丙酮锌的醇溶液缓慢滴加到四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液中，充分搅拌混合均匀后。乙酰丙酮锌醇溶液的摩尔浓度为0.01～0.5 mol/L。四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液的摩尔浓度为0.01～0.5 mol/L，其中四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为9:2。乙酰丙酮锌和四氯化锡的摩尔比为9∶0.9～18。醇溶液为为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种或两种以上的混合物。
（2）将得到的混和溶液在一定温度下，进行交联反应，交联反应温度在150～400℃，交联反应时间为2～8 h。
（3）交联反应结束，再进行高温煅烧，高温反应温度在500～800℃，反应时间为6～24 h，温度下降至室温，即得目的产物。
（4）利用所制备的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料作为光催化剂（0.2g/L），降解20mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度变化。
参见图1～4所示，为本发明的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料SEM图，可以看出产物分散性和均一性较好。图5为本发明的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料X射线衍射图，其中*为氧化锡锑的衍射峰，#为氧化锌的衍射峰。图6为本发明所制备的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的红外光谱图，的吸收边在482 nm左右（图7），禁带宽度约2.57 eV（图7）。
实施例1。
将浓度为0.1 mol/L乙酰丙酮锌的异丙醇溶液缓慢滴加到浓度为0.1 mol/L四氯化锡和三氯化锑的DMF溶液中,充分混合均匀。其中乙酰丙酮锌和四氯化锡的摩尔比为9∶0.9。将得到的混和溶液进行交联反应，反应温度在150℃，反应时间为8小时。其中，四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为9:2。交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在800℃，反应时间为6h。自然冷却后，即得到目的产物。
产品的禁带宽度为2.5 eV。其产品的收率为99.5%。产品纯度为不低于99.8%，杂质含量：碳小于0.2%。利用所制备的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料作为光催化剂（0.2g/L），降解20mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为98.5%。
实施例2。
将浓度为0.1 mol/L乙酰丙酮锌的甲醇溶液缓慢滴加到浓度为0.1 mol/L四氯化锡和三氯化锑的DMF溶液中,充分混合均匀。其中乙酰丙酮锌和四氯化锡的摩尔比为9∶1.8。将得到的混和溶液进行交联反应，反应温度在400℃，反应时间为2小时。其中，四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为9:2。交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在500℃，反应时间为24 h。自然冷却后，即得到目的产物。
产品的禁带宽度为2.6 eV。其产品的收率为99.3%。产品纯度不低于99.6%，杂质含量：碳小于0.4%。利用所制备的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料作为光催化剂（0.2g/L），降解20mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为98.1%。
实施例3。
将浓度为0.05 mol/L乙酰丙酮锌的乙二醇溶液缓慢滴加到浓度为0.05 mol/L四氯化锡和三氯化锑的DMF溶液中,充分混合均匀。其中乙酰丙酮锌和四氯化锡的摩尔比为9∶3.6。将得到的混和溶液进行交联反应，反应温度在400℃，反应时间为6小时。其中，四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液的摩尔浓度为0.05 mol/L，四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为9:2。交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在600℃，反应时间为12 h。自然冷却后，即得到目的产物。
产品的禁带宽度为2.7 eV。其产品的收率为98.0%。产品纯度不低于99.7%，杂质含量：碳小于0.3%。利用所制备的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料作为光催化剂（0.2g/L），降解20mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为97.0%。
实施例4。
将浓度为0.1 mol/L乙酰丙酮锌的异丙醇溶液缓慢滴加到浓度为0.1 mol/L四氯化锡和三氯化锑的DMF溶液中,充分混合均匀。其中乙酰丙酮锌和四氯化锡的摩尔比为9∶1.8。将得到的混和溶液进行交联反应，反应温度在300℃，反应时间为5小时。其中，四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为9:2。交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在700℃，反应时间为10h。自然冷却后，即得到目的产物。
产品的禁带宽度为2.8 eV。其产品的收率为99.4%。产品纯度不低于99.7%，杂质含量：碳小于0.3%。利用所制备的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料作为光催化剂（0.2g/L），降解20mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为97.8%。
实施例5。
将浓度为0.05 mol/L乙酰丙酮锌的乙醇溶液缓慢滴加到浓度为0.05 mol/L四氯化锡和三氯化锑的DMF溶液中,充分混合均匀。其中乙酰丙酮锌和四氯化锡的摩尔比为9∶3.6。将得到的混和溶液进行交联反应，反应温度在300℃，反应时间为5小时。其中，四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液的摩尔浓度为0.05 mol/L，四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为9:2。交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在600℃，反应时间为10 h。自然冷却后，即得到目的产物。
产品的禁带宽度为2.75eV。其产品的收率为98.5%。产品纯度不低于99.7%，杂质含量：碳小于0.3%。利用所制备的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料作为光催化剂（0.2g/L），降解20mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为98.1%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，其特征在于，将乙酰丙酮锌的醇溶液缓慢滴加到四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液中，充分搅拌混合均匀后，在150～400℃温度下进行交联反应2～8 h，500～800℃高温反应6～24 h后，温度下降至室温，即得目的产物。
2.根据权利要求1所述的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的乙酰丙酮锌醇溶液的摩尔浓度为0.01～0.5 mol/L。
3.根据权利要求2所述的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液的摩尔浓度为0.01～0.5 mol/L，其中四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为9:2。
4.根据权利要求3所述的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的乙酰丙酮锌和四氯化锡的摩尔比为9∶0.9～18。
5.根据权利要求4所述的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的醇为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种或两种以上的混合物。
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