CN113210012B - 一种人工单细胞结构材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人工单细胞结构材料及其制备方法和应用。属于水体污染物光催化降解材料技术领域，具体步骤：1、通过超声辅助的方法将合成好的Ni‑Fe水滑石纳米片均匀负载到碳球表面，再将合成好的氧化锡锑纳米颗粒均匀散布到其表面上；通过高温煅烧将内部的碳球烧掉，以形成空心球形结构的核心材料；2、通过自然水合的方式将磷脂包裹在核心材料的表面上形成二级结构材料；3、以超声辅助的方式将碳纳米管嵌入脂质体表面，形成具有三级结构的人造细胞材料。本发明利用水热法合成，通过超声负载后煅烧形成的；另外，本发明具有生物相容性高，环境友好性强等优势；对污染物具有较好的选择性和优秀光催化剂降解能力，实现了高效的的吸附降解。
Description
技术领域
本发明属于水体污染物光催化降解材料技术领域，涉及一种多层空心复合材料及其制备方法和应用；具体是涉及一种人工单细胞结构材料及其制备方法和应用，特别是涉及一种基于负载有氧化锡锑的空心球结构水滑石的人工单细胞结构材料及其制备方法和应用。
背景技术
有机染料广泛应用于各个领域，如纺织，纸张印刷，彩色摄影，食品，化妆品，医药和皮革工业。极低浓度的染料都将会严重影响水体的透明度和气体溶解度。此外，染料可能对水中的生物具有急性或慢性作用。另一方面，它们可以通过水体进入食物链，最终影响人类和动物的健康。从污染水中去除染料已成为一个重要的全球性问题。
目前已经开发的各种针对染料废水的吸附剂和光催化剂都有着各种各样的缺点，例如重复利用性差，制备成本高，后期处理成本高，环境毒性大等等。所以急需开发一种环境友好型，生物相容性较高的光催化剂。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种人工单细胞结构材料及其制备方法和应用；特别是提供了一种基于负载有氧化锡锑的空心球结构水滑石的人工单细胞结构材料及其制备方法和应用，该材料能够降解水体中有机染料，并具有生物相容性好，环境友好性高的特点。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种人工单细胞结构材料的制备方法，具体操作步骤如下：
(1.1)、LDO-HSs@ATO的合成：
首先，通过超声辅助的方法将合成好的Ni-Fe水滑石纳米片均匀负载到碳球表面，再以同样的方法将合成好的氧化锡锑纳米颗粒均匀散布到其表面上；
然后，通过高温煅烧将内部的碳球烧掉，以形成空心球形结构的材料，即核心材料：LDO-HSs@ATO；
(1.2)、LDO-HSs@ATO@Liposome的合成：
通过自然水合的方式将磷脂包裹在核心材料：LDO-HSs@ATO的表面上从而形成脂质体，即二级结构材料：LDO-HSs@ATO@Liposome；
(1.3)、LDO-HSs@ATO@Liposome@CNTs的合成：
再通过水合、超声辅助切割及离心三步骤，得到碳纳米管溶液；再将碳纳米管溶液加入到含有二级结构材料的溶液中，以自然水合的方式将碳纳米管嵌入脂质体表面，最终形成具有三级结构的人造细胞材料，即三级结构材料：LDO-HSs@ATO@Liposome@CNTs(基于负载有氧化锡锑的空心球结构水滑石氧化物的人工单细胞结构材料)。
进一步的，在步骤(1.1)中，所述核心材料的直径为200-300nm。
进一步的，在步骤(1.1)中，所述使用超声的时间为1小时。
进一步的，在步骤(1.1)中，所述高温煅烧的时间为8小时，温度为500摄氏度。
进一步的，在步骤(1.2)中，所述二级结构材料的直径为500nm。
进一步的，在步骤(1.2)中，所述磷脂溶液的浓度为1g/mL。
进一步的，在步骤(1.3)中，所述三级结构材料的直径为500nm。
进一步的，在步骤(1.3)中，所述的碳纳米管由细胞破碎器通过超声辅助切割得到，其直径为2-10nm，长度为30nm左右。
进一步的，在步骤(1.3)中，所述的碳纳米管的溶液浓度为0.2mg/mL。
一种基于负载有氧化锡锑的空心球结构水滑石氧化物的人工单细胞结构材料，其是由上述制备方法制得。
所述负载有氧化锡锑的空心球结构水滑石氧化物的人工单细胞结构材料能够作为光催化剂的应用，用于降解水体中的有机染料。
本发明的有益效果：相对于现有技术，(1)、本发明所述的核心材料(LDO-HSs@ATO)是利用水热法合成，并通过超声负载后煅烧形成的，所采用的材料制备工艺简单、产率高以及重复性好。
(2)、本发明所述的一种基于负载有氧化锡锑的空心球结构水滑石氧化物的人工单细胞结构材料相比于传统的光催化剂具有生物相容性高，环境友好性强等优势。本发明对污染物具有较好的选择性和优秀光催化剂降解能力，实现了高效的的吸附降解。
附图说明
图1是本发明的结构流程图；
图2是本发明的核心材料(LDO-HSs@ATO)的透射电子显微镜图；
图3是本发明的二级材料(LDO-HSs@ATO@Liposome)透射电子显微镜图；
图4是本发明的三级材料(LDO-HSs@ATO@Liposome@CNTs)透射电子显微镜图；
图5是本发明的核心材料(LDO-HSs@ATO)X射线衍射谱图；
图6是本发明的核心材料(LDO-HSs@ATO)的傅里叶红外光谱图。
图7是本发明的核心材料(LDO-HSs@ATO)的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明：
如图所述；一种人工单细胞结构材料的制备方法，具体操作步骤如下：
(1.1)、核心材料(LDO-HSs@ATO)的合成：
首先，通过超声辅助的方法将合成好的Ni-Fe水滑石纳米片均匀负载到碳球表面，再以同样的方法将合成好的氧化锡锑纳米颗粒均匀散布到其表面上；
然后，通过高温煅烧将内部的碳球烧掉，以形成空心球形结构的材料，即核心材料：LDO-HSs@ATO；
(1.2)、二级结构材料(LDO-HSs@ATO@Liposome)的合成：
通过自然水合的方式将磷脂包裹在核心材料：LDO-HSs@ATO的表面上从而形成脂质体，即二级结构材料：LDO-HSs@ATO@Liposome；
(1.3)、三级结构材料(LDO-HSs@ATO@Liposome@CNTs)的合成：
再通过水合、超声辅助切割及离心三步骤，得到碳纳米管溶液；再将碳纳米管溶液加入到含有二级结构材料的溶液中，以自然水合的方式将碳纳米管嵌入脂质体表面，最终形成具有三级结构的人造细胞材料，即三级结构材料：LDO-HSs@ATO@Liposome@CNTs(基于负载有氧化锡锑的空心球结构水滑石氧化物的人工单细胞结构材料)。
进一步的，在步骤(1.1)中，所述核心材料的直径为200-300nm。
进一步的，在步骤(1.1)中，所述使用超声的时间为1小时。
进一步的，在步骤(1.1)中，所述高温煅烧的时间为8小时，温度为500摄氏度。
进一步的，在步骤(1.2)中，所述二级结构材料的直径为500nm。
进一步的，在步骤(1.2)中，所述磷脂溶液的浓度为1g/mL。
进一步的，在步骤(1.3)中，所述三级结构材料的直径为500nm。
进一步的，在步骤(1.3)中，所述的碳纳米管由细胞破碎器通过超声辅助切割得到，其直径为2-10nm，长度为30nm左右。
进一步的，在步骤(1.3)中，所述的碳纳米管的溶液浓度为0.2mg/mL。
一种基于负载有氧化锡锑的空心球结构水滑石氧化物的人工单细胞结构材料，其是由上述制备方法制得。
所述负载有氧化锡锑的空心球结构水滑石氧化物的人工单细胞结构材料能够作为光催化剂的应用，用于降解水体中的有机染料。
实施例1
(1)、合成碳球：
将D-葡萄糖(16.0g)和硼酸(2.0g)溶于40ml纯水中进行水热反应；将溶液倒入高温反应釜，180℃孵育6小时。将得到的产物进行离心，用纯水清洗三次，然后在干燥过夜。
(2)、合成Ni-Fe水滑石，氧化锡锑和核心材料(LDO-HSs@ATO)：
采用水热共沉淀法合成了Ni-Fe水滑石；将0.2g的Ni-Fe水滑石和0.04g的碳球分散在20mL纯水中，通过超声1h，将Ni-Fe水滑石均匀地分散在碳球表面，离心得到CSs@LDHs；将制备好的材料干燥过夜，通过水热法合成了锑掺杂量为35％的ATO纳米粒子；将制备好的ATO(0.1g)和CSs@LDHs(0.2g)加入到20mL纯水中超声1h，将ATO均匀负载于其表面，离心干燥过夜，再在马弗炉中煅烧8小时(500℃)，得到核心材料(LDO-HSs@ATO)；
(3)、合成脂质体：
以DOPC为原料合成了脂质体；首先，称0.01g DOPC到一个小烧杯中(10mL)，向烧杯中加入1mL氯仿，使DOPC均匀溶解；然后使溶剂在氮气流中干燥，并在真空干燥箱中干燥过夜，使DOPC在烧杯壁上形成干燥的单层脂质膜；然后在附着有干燥脂质膜的烧杯中加入5mL纯水，自然水合30min，最终形成脂质体；
(4)、二级结构材料合成(LDO-HSs@ATO@Liposome)：
用自动组装水合法将脂质体包覆在材料表面，先称取0.03g Ni-Fe LDO-HSs@ATO加入到2ml离心管中，再加入1.5mL纯水，超声10min，使纳米材料在水溶液中均匀分散，在1000r/min离心后，取1ml含有较小纳米颗粒的上清液，加入到附着有干燥的单层脂质膜的烧杯中，脂膜和物质经自然水合形成脂质体；即二级结构材料：LDO-HSs@ATO@Liposome；
(5)、碳纳米管的纯化和切割：
购买的碳纳米管(40-60wt.％)在马弗炉中煅烧4小时(500℃)，以去除其他形式的碳杂质，称量10mg纯化后的碳纳米管，加入附着有干燥的脂质膜的烧杯中，再加入2mL纯水使其充分水合，使磷脂均匀附着在碳纳米管表面；将溶液加入盛有48ml纯水的烧杯中，置于超声细胞破碎仪中，超声辅助切割14h；最后，8000r/min离心，得到0.2mg/mL碳纳米管(D×L＝2-10nm×20-40nm)溶液；
(6)、三级结构材料的合成(LDO-HSs@ATO@Liposome@CNTs)：
将含有较短碳纳米管(D×L＝2-10nm×20-40nm)的溶液加入到含有二级结构材料的溶液中，充分水合30min；CNTs将自插入脂质体，形成三级结构的负载有氧化锡锑的空心球结构水滑石氧化物的人工单细胞结构材料。
实施例2
与实施例1方法基本相同，不同之处仅在于：脂质体溶液浓度不同，为2g/mL；所得材料检验，所述制备方法可以成功合成人工单细胞材料。
实施例3
与实施例1方法基本相同，不同之处仅在于：碳纳米管浓度不同；为0.5mg/mL。所得材料检验，所述制备方法可以成功合成人工单细胞材料。
其中，图2分别是镍铁水滑石、碳球、包覆有镍铁水滑石的碳球、煅烧后形成的水滑石空心球氧化物、最终形成的核心材料(LDO-HSs@ATO)的透射电镜图；从图中可以看出，核心材料合成的每一步表征都是成功的，并最终合成了核心材料；
图3分别是脂质体、二级结构材料(LDO-HSs@ATO@Liposome)的透射电镜图；从图中可以看出，通过磷脂(DOPC)的自然水合形成了脂质体，并成功包覆在了核心材料的表面；
图4是分别是碳纳米管、纯化并切割后的碳纳米管、三级结构材料(LDO-HSs@ATO@Liposome@CNTs)的透射电镜图；从图中可以看出，碳纳米管经过纯化和切割后变成了想要获得的尺寸，并通过自然水合的方式成功地插入了脂质体的表面；最终形成了负载有氧化锡锑的空心球结构水滑石氧化物的人工单细胞结构材料。
图5是分别是镍铁水滑石、碳球、包覆有镍铁水滑石的碳球、煅烧后形成的水滑石空心球氧化物、最终形成的核心材料(LDO-HSs@ATO)的X射线衍射谱图；镍铁水滑石具有层状项的基本衍射峰为(11.3°，23°，35°，60-62°)，其对应的晶面为(0 0 3)，(0 0 6)，(0 09)，(1 1 0)，(1 1 3)。与镍铁水滑石的XRD图谱相比，CSs@LDHs的图谱与其相似，但是某些峰的强度相对较低；造成这种现象的原因可能是水滑石片以特定方向被负载在碳球表面上；根据CSs@LDHs@ATO的XRD谱图可以看出，它具有与镍铁水滑石和氧化锡锑相似的特征峰，对应的晶面分别为(0 0 3)，(0 0 6)，(0 0 9)和(110)，(211)；(2 0 0)和(2 2 0)晶面对应的峰的出现是由于氧八面体之间距离的减小；LDO-HSs@ATO的XRD图谱与LDO-HSs的XRD图谱相似，但有四个附加峰；这四个峰与氧化锡锑的特征峰相同，并且相对应的晶面分别是(1 1 0)，(1 0 1)，(2 1 1)，(3 0 1)；这表明氧化锡锑成功地负载到了LDO-HSs的表面，而没有破坏其原始结构；通过比较这些材料的XRD图谱，进一步说明了核心材料成功合成；
图6是镍铁水滑石、碳球、包覆有镍铁水滑石的碳球、煅烧后形成的水滑石空心球氧化物、最终形成的核心材料(LDO-HSs@ATO)的傅里叶红外光谱图；通过氧化锡锑的FT-IR光谱可以看出，在533cm-1和658cm-1处所对应的峰是Sn-O键的拉伸振动；在镍铁水滑石的FT-IR光谱中，在大约1400cm-1处出现一个尖峰，这是由NO3-振动的拉伸引起的；在3700-3500cm-1处有一个较宽的吸收带，这可能是夹层水分子中羟基的振动；在约1628cm-1处O-H的弯曲可归因于水镁石状层中的羟基；500-900cm-1处的吸收带与Fe-O，Ni-O和Ni-O-Fe有关，是水滑石和水滑石氧化物的金属-氧和金属-氧-金属晶格振动(图6b，c，d)；LDO-HSs@ATO的红外光谱与LDO-HSs的红外光谱相似，并且可以找到与氧化锡锑相似的特征峰，表明该核心材料的成功合成。
图7是核心材料(LDO-HSs@ATO)X射线光电子能谱图；XPS图上显示了C，Ni，Fe，Sn，Sb和O的元素信号，表明核心材料合成成功；LDO-HSs@ATO的Ni 2p峰可分为两个峰，其结合能为855.8eV和873.9eV，分别对应于Ni 2p3/2和Ni 2p1/2；在LDO-HSs@ATO的Fe 2p光谱中，在712.3eV和725.6eV处的两个不同的峰分别属于Fe 2p3/2和Fe 2p1/2轨道；Ni-Fe LDO-HSs@ATO的Sn 3d XPS光谱在487.3eV和495.7eV处显示两个峰，分别对应于Sn 3d5/2和Sn 3d3/2；结果表明，核心材料中LDO-HSs与ATO之间存在很强的电子相互作用，这有利于光催化反应中光生载流子的转移；也进一步说明了本发明中的材料具有很好的光催化降解能力。
最后，应当理解的是，本发明中所述实施例仅用以说明本发明实施例的原则；其他的变形也可能属于本发明的范围；因此，作为示例而非限制，本发明实施例的替代配置可视为与本发明的教导一致；相应地，本发明的实施例不限于本发明明确介绍和描述的实施例。
Claims (10)
1.一种人工单细胞结构材料的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
（1.1）、LDO-HSs@ATO的合成：
首先，通过超声辅助的方法将合成好的Ni-Fe水滑石纳米片均匀负载到碳球表面，再以同样的方法将合成好的氧化锡锑纳米颗粒均匀散布到其表面上；
然后，通过高温煅烧将内部的碳球烧掉，以形成空心球形结构的材料，即核心材料LDO-HSs@ATO；
（1.2）、LDO-HSs@ATO@Liposome的合成：
通过自然水合的方式将磷脂包裹在核心材料LDO-HSs@ATO的表面上从而形成脂质体，即二级结构材料LDO-HSs@ATO@Liposome；
（1.3）、LDO-HSs@ATO@Liposome@CNTs的合成：
再通过水合、超声辅助切割及离心三步骤，得到碳纳米管溶液；再将碳纳米管溶液加入到含有二级结构材料的溶液中，以自然水合的方式将碳纳米管嵌入脂质体表面，最终形成具有三级结构的负载有氧化锡锑的空心球结构水滑石氧化物的人工单细胞结构材料，即三级结构材料LDO-HSs@ATO@Liposome@CNTs。
2.根据权利要求1所述的一种人工单细胞结构材料的制备方法，其特征在于，在步骤（1.1）中，所述核心材料的直径为200-300nm。
3.根据权利要求1所述的一种人工单细胞结构材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1.1)中，所述超声的时间为1小时。
4.根据权利要求1所述的一种人工单细胞结构材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1.1)中，所述高温煅烧的时间为8小时，温度为500摄氏度。
5.根据权利要求1所述的一种人工单细胞结构材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1.2)中，所述二级结构材料的直径为500nm。
6.根据权利要求1所述的一种人工单细胞结构材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1.2)中，所述磷脂的溶液浓度为1g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种人工单细胞结构材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1.3)中，所述三级结构材料的直径为500 nm。
8.根据权利要求1所述的一种人工单细胞结构材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1.3)中，所述碳纳米管由细胞破碎器通过超声辅助切割得到，其直径为2-10nm，长度为30nm。
9.根据权利要求1所述的一种人工单细胞结构材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1.3)中，所述碳纳米管溶液的浓度为0.2mg/mL。
10.如权利要求1至9任意一项所述的制备方法制备的人工单细胞结构材料作为光催化剂在降解水体中染料的应用。
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