CN106430309B - 一种三氧化二铬纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种三氧化二铬纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种三氧化二铬纳米材料制备方法，其以将乙酰丙酮铬在甲醇溶液中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得三氧化二铬纳米材料。本发明工艺简便易行、产品纯度高，制备成本低，所得产品的尺寸为30~50 nm，且产品的均一性及分散性好，易于应用于实际大规模生产。本发明所制备的三氧化二铬纳米材料可以用作搪瓷、陶瓷、人造革、耐晒涂料、研磨材料、绿色抛光膏和印刷纸币的专用油墨等领域。

Description

一种三氧化二铬纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种三氧化二铬纳米材料的制备方法。
背景技术
三氧化二铬(Cr2O3)的晶体结构是刚玉结构，与a-Al2O3结构相似。Cr2O3对酸碱都具有很好的稳定性，一般条件下与酸碱不发生反应。由于三氧化二铬在国防科技和基础科学方面的重要作用而被广泛关注。纳米三氧化二铬是重要的无机精细化学品，广泛用于冶金及化工行业。三氧化二铬主要用于冶炼金属铬及碳化铬，在化工行业中三氧化二铬则用于搪瓷、陶瓷、人造革、建设筑材料着色剂，催化耐晒涂料，有机合成的催化剂，研磨材料，绿色抛光膏等。纳米三氧化二铬作为专用的着色油使用，特别是在琉璃瓦釉中的着色使用以及应用在印刷钱币的专用着色油等。
工业上三氧化二铬的制备方法主要有是重铬酸钠铵盐热还原法、铬酐热分解法及氢氧化铬热分解法。这三种常用的制备方法由于其具体的制备工艺条件都存在能耗高、污染大等问题。为了获得高质量的三氧化二铬纳米材料，人们探索了各种新的制备方法，比如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、乳液法等。其中溶胶-凝胶法法虽是比较理想简便易行的制备三氧化二铬纳米材料的方法，但一般都要用到价格昂贵的醇盐，不利于工业上大规模生产。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，产品纯度高的三氧化二铬纳米材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种三氧化二铬纳米材料的制备方法，系将乙酰丙酮铬在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述乙酰丙酮铬的摩尔浓度为0.01～0.1 mol/L。
进一步地，本发明所述溶剂热反应温度在110～220 °C，反应时间为6～48小时。
更进一步地，本发明所述干燥时间为1～5小时，干燥温度为60～150°C，升温速率为2～10 °C/分钟。
更进一步地，本发明所述煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为2～20 °C/分钟。
本发明利用溶剂热-煅烧两步法，成功的在低温条件下制备出了纯度较高的三氧化二铬纳米材料。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）三氧化二铬纳米材料的制备工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，制备出纯相的三氧化二铬纳米材料，并且生产效率较高，目的产物收率为99.5%～99.9%。
（2）目的产物三氧化二铬纳米材料，其纯度高（99.95％～99.98％），杂质含量低，均一性和分散性好（通过SEM图可以看出）。
（3）目的产物三氧化二铬纳米材料的尺寸为30~50 nm，可满足工业应用领域对三氧化二铬纳米材料产品尺寸的要求。
（4）目的产物三氧化二铬纳米材料在紫外可见光吸收光谱中，分别在350±10 nm、460±10 nm和630±10 nm三处有较强的吸收峰。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的三氧化二铬纳米材料的SEM形貌图。
图2为本发明所制备的三氧化二铬纳米材料的SEM形貌图。
图3为本发明所制备的三氧化二铬纳米材料的SEM形貌图。
图4为本发明所制备的三氧化二铬纳米材料的SEM形貌图。
图5为本发明所制备的三氧化二铬纳米材料的X射线衍射花样图。
图6为本发明所制备的三氧化二铬纳米材料的紫外可见光谱图。
具体实施方式
本发明将乙酰丙酮铬在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应（温度在110～220 °C，时间为6～48小时），过滤、洗涤、干燥、煅烧冷却后即得目的产物（干燥时间为1～5小时，温度为60～120 °C，升温速率为2～10 °C/分钟。煅烧时间为2～8小时，温度为800°C，升温速率为2～20 °C/分钟）。
其制备步骤是。
（1）将乙酰丙酮铬按照一定的摩尔比称量后，放入甲醇中充分溶解。将得到的混和溶液在一定温度下，进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110～220 °C，溶剂热反应时间为6～48小时。
（2）溶剂热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤、洗涤后放入烘箱中，程序升温速率为2～10 °C/分钟,在60～120 °C条件下，干燥1～5 小时。
（3）上述干燥过后，将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧，马弗炉中程序升温的升温速率范围在2～20 °C/min。煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为800°C。自然冷却后即制得三氧化二铬纳米材料。
参见图1～4所示，为本发明所制备的三氧化二铬纳米材料进行的扫描电镜（SEM）图，所得产品三氧化二铬纳米材料，纳米粒子的尺寸为30~50 nm。图5为本发明所制备的三氧化二铬纳米材料的X射线衍射花样图，其PDF卡号为：38-1479。图6为本发明所制备的三氧化二铬纳米材料的紫外光谱图，分别在350 nm、460 nm和630 nm三处有较强的吸收峰。
实施例1。
准确称量乙酰丙酮铬放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.01mol/L的乙酰丙酮铬甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220°C，溶剂热反应时间为24小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在100 °C条件下干燥3 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到三氧化二铬纳米材料，尺寸为30 nm，其产品的收率为99.9%。产品纯度为99.98%，杂质碳含量小于0.02%。产物在紫外可见光吸收光谱中，分别在340 nm、460 nm和620 nm三处有较强的吸收峰。
实施例2 。
准确称量乙酰丙酮铬放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.02mol/L的乙酰丙酮铬甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110°C，溶剂热反应时间为48小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在60 °C条件下干燥5 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为20 °C/分钟。自然冷却后即得到三氧化二铬纳米材料，尺寸为50 nm，其产品的收率为99.5%。产品纯度为99.95%，杂质碳含量小于0.05%。产物在紫外可见光吸收光谱中，分别在360 nm、470 nm和640 nm三处有较强的吸收峰。
实施例3。
准确称量乙酰丙酮铬放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.05mol/L的乙酰丙酮铬甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200°C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥1 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到三氧化二铬纳米材料，尺寸为40 nm，其产品的收率为99.6%。产品纯度为99.96%，杂质碳含量小于0.04%。分别在350 nm、450 nm和620 nm三处有较强的吸收峰。
实施例4。
准确称量乙酰丙酮铬放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0. 1mol/L的乙酰丙酮铬甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220°C，溶剂热反应时间为6小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为20 °C/分钟。自然冷却后即得到三氧化二铬纳米材料，尺寸为38 nm，其产品的收率为99.7%。产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。分别在350 nm、460 nm和630 nm三处有较强的吸收峰。
实施例5。
准确称量乙酰丙酮铬放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.05mol/L的乙酰丙酮铬甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220°C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在100 °C条件下干燥1 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到三氧化二铬纳米材料，尺寸为40 nm，其产品的收率为99.6%。产品纯度为99.98%，杂质碳含量小于0.02%。分别在355 nm、465 nm和635 nm三处有较强的吸收峰。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种三氧化二铬纳米材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮铬放入甲醇中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.01mol/L的乙酰丙酮铬甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220℃，溶剂热反应时间为24小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100℃条件下干燥3小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800℃，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后即得到三氧化二铬纳米材料，尺寸为30nm，其产品的收率为99.9％，产品纯度为99.98％，杂质碳含量小于0.02％；产物在紫外可见光吸收光谱中，分别在340nm、460nm和620nm三处有较强的吸收峰。
2.一种三氧化二铬纳米材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮铬放入甲醇中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.02mol/L的乙酰丙酮铬甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110℃，溶剂热反应时间为48小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在60℃条件下干燥5小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为800℃，升温速率为20℃/分钟；自然冷却后即得到三氧化二铬纳米材料，尺寸为50nm，其产品的收率为99.5％，产品纯度为99.95％，杂质碳含量小于0.05％；产物在紫外可见光吸收光谱中，分别在360nm、470nm和640nm三处有较强的吸收峰。
3.一种三氧化二铬纳米材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮铬放入甲醇中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.05mol/L的乙酰丙酮铬甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200℃，溶剂热反应时间为12小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在120℃条件下干燥1小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为800℃，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后即得到三氧化二铬纳米材料，尺寸为40nm，其产品的收率为99.6％，产品纯度为99.96％，杂质碳含量小于0.04％；分别在350nm、450nm和620nm三处有较强的吸收峰。
4.一种三氧化二铬纳米材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮铬放入甲醇中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.1mol/L的乙酰丙酮铬甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220℃，溶剂热反应时间为6小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在120℃条件下干燥2小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为800℃，升温速率为20℃/分钟；自然冷却后即得到三氧化二铬纳米材料，尺寸为38nm，其产品的收率为99.7％，产品纯度为99.97％，杂质碳含量小于0.03％；分别在350nm、460nm和630nm三处有较强的吸收峰。
5.一种三氧化二铬纳米材料的制备方法，其特征在于:准确称量乙酰丙酮铬放入甲醇中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.05mol/L的乙酰丙酮铬甲醇溶液；将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220℃，溶剂热反应时间为12小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100℃条件下干燥1小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为800℃，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后即得到三氧化二铬纳米材料，尺寸为40nm，其产品的收率为99.6％，产品纯度为99.98％，杂质碳含量小于0.02％；分别在355nm、465nm和635nm三处有较强的吸收峰。
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