CN107720834B - 三维分级多孔片花状四氧化三钴的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
三维分级多孔片花状四氧化三钴的制备方法及其产品和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种三维分级多孔片花状四氧化三钴的制备方法及其产品和应用，适当比例的钴盐和甘油溶于去离子水中，得到溶液A；搅拌条件下向溶液A中加入适量碱，充分溶解并超声波振荡，得溶液B；将溶液B转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，水热反应后，所得产物经过洗涤、干燥、焙烧，得到暴露高指数晶面Co3O4材料。该方法所得Co3O4材料为三维分级多孔片花状，由纳米颗粒自主装为纳米片，纳米片自主装为纳米花，可通过改变钴盐和甘油比例调节纳米颗粒和纳米片的大小和厚度。本发明方法具有原料易得、工艺简单、单元结构大小厚度可调等特点，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备领域，具体的涉及一种三维分级多孔片花状四氧化三钴的制备方法及其产品和应用。
背景技术
碳氢化合物（HC）是城市空气的主要污染源之一，严重危害环境和人类健康。催化燃烧，因其产物为二氧化碳和水，无二次污染，是一种治理HC污染的理想方法。
贵金属钯、铂催化剂具有较好的HC催化燃烧反应活性，但是昂贵的催化剂成本限制了其大规模应用。四氧化三钴（Co3O4）的HC催化燃烧活性仅次于钯、铂，同时成本相对低廉，具有很好的工业应用前景。
研究表明粒径越小的Co3O4暴露的活性位点越多，从而可以进一步降低丙烷燃烧的起燃温度。多元醇还原法制备过程中，由于位阻静电联合作用机理，颗粒表面的多元醇可以阻止纳米颗粒团聚。
中国专利CN 103771544A以无机二价钴盐为原料，以甘油与异丙醇的混合溶液为溶剂，通过溶剂热反应制备出钴醇盐微球，再将此微球进行水热处理获得对应的具有空心结构的氢氧化物，将其在一定温度加热处理后就得到空心的四氧化三钴微球。所得空心四氧化三钴微球在光催化裂解水产氧量是商业四氧化三钴的10倍，且性能稳定、循环性好。
但是上述专利存在以下缺点，（1）所公开的溶剂热法需与后续水热处理和加热处理相结合，制备方法相对繁琐，材料产量低。（2）大量有机溶剂的使用增加了制备成本、易造成环境污染。（3）所得空心四氧化三钴微球机械强度较难达到工业化应用的要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于：提供一种三维分级多孔片花状四氧化三钴的制备方法。
本发明再一目的在于：提供一种上述方法制备的产品。
本发明又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种三维分级多孔片花状四氧化三钴的制备方法，利用水作为溶剂、少量甘油作为结构导向剂，利用水热法制备，包括以下步骤：
S1：适当比例的钴盐和甘油溶于去离子水中，得到溶液A；
S2：搅拌条件下向溶液A中加入适量碱，充分溶解并超声波振荡，得溶液B；
S3：将溶液B转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，水热反应后，所得产物经过洗涤、干燥、焙烧，得到暴露高指数晶面Co3O4材料。
。本发明方法通过利用水作为溶剂、少量甘油作为结构导向剂，利用水热法制备三维分级多孔片花状Co3O4材料。本发明方法具有原料易得、工艺简单、单元结构大小厚度可调等特点，具有很好的应用前景。
在上述方案基础上，所述钴盐中钴和甘油的摩尔比为1:1-1:9。
所述钴盐中钴和碱的摩尔比为1:2。
所述钴盐为硝酸钴、乙酸钴中的一种或混合；所述碱为尿素。
所述溶液A中钴浓度为0.1-1mol/L。
搅拌时间至少15min，超声波振荡时间为15-30min，水热反应是指在180℃~240℃条件下反应24小时，产物经去离子水洗涤、60~100℃干燥，300℃~400℃下焙烧3h。
本发明提供一种三维分级多孔片花状四氧化三钴，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。该材料单元结构为纳米颗粒，具有纳米尺度的优异的化学活性；同时，单元结构自主装为微米尺度片花状结构，具有微米尺度优异的结构稳定性。
本发明提供一种三维分级多孔片花状四氧化三钴在催化剂方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
（1）本发明合理利用甘油与Co3O4表面作用机制，制备三维分级多孔片花状Co3O4材料。该材料单元结构为纳米颗粒，具有纳米尺度的优异的化学活性；同时，单元结构自主装为微米尺度片花状结构，具有微米尺度优异的结构稳定性。
（2）本发明采用水作为溶剂，尿素作为沉淀剂，少量甘油作为结构导向剂，环境友好。
（3）本发明方法具有原料易得、工艺简单、单元结构大小厚度可调等特点，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例2中三维分级多孔片花状Co3O4 SEM图；
图2为实施例2中三维分级多孔片花状Co3O4 TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
S1、用烧杯称取0.68g的甘油溶液，加入60ml去离子水溶液，搅拌至互溶。加入1.84g的乙酸钴继续搅拌至少15分钟，使其溶解完全。
S2、缓慢加入0.89g尿素于上述溶液中，过程中不断搅拌至少15min。溶液混合后在超声波振荡15-30min，使其分散均匀。
S3、将上述配置好的溶液转移至聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中，反应温度为180℃条件下反应24小时。将所得产物过滤、洗涤、干燥，在300℃下焙烧3h，得三维分级多孔片花状Co3O4。
实施例2
S1、用烧杯称取2.04g的甘油溶液，加入60ml去离子水溶液，搅拌至互溶。加入1.84g的乙酸钴继续搅拌至少15min，使其溶解完全。
S2、缓慢加入0.89g尿素于上述溶液中，过程中不断搅拌至少15min。溶液混合后在超声波振荡15-30min，使其分散均匀。
S3、将上述配置好的溶液转移至聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中，反应温度为180℃条件下反应24小时。将所得产物过滤、洗涤、干燥，在300℃下焙烧3h，得三维分级多孔片花状Co3O4。Co3O4微观结构见图1为实施例2中三维分级多孔片花状Co3O4 SEM图和图2为实施例2中三维分级多孔片花状Co3O4 TEM图。
图1和图2表明三维分级多孔片花状Co3O4材料，由纳米颗粒自主装为纳米片，纳米片自主装为纳米花。
实施例3
S1、用烧杯称取6.13g的甘油溶液，加入60ml去离子水溶液，搅拌至互溶。加入1.84g的乙酸钴继续搅拌至少15min，使其溶解完全。
S2、缓慢加入0.89g尿素于上述溶液中，过程中不断搅拌至少15min。溶液混合后在超声波振荡15-30min，使其分散均匀。
S3、将上述配置好的溶液转移至聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中，反应温度为180℃条件下反应24小时。将所得产物过滤、洗涤、干燥，在300℃下焙烧3h，得三维分级多孔片花状Co3O4。
实施例4
S1、用烧杯称取0.68g的甘油溶液，加入60ml去离子水溶液，搅拌至互溶。加入1.84g的硝酸钴继续搅拌至少15分钟，使其溶解完全。
S2、缓慢加入0.89g尿素于上述溶液中，过程中不断搅拌至少15min。溶液混合后在超声波振荡15-30min，使其分散均匀。
S3、将上述配置好的溶液转移至聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中，反应温度为180℃条件下反应24小时。将所得产物过滤、洗涤、干燥，在300℃下焙烧3h，得三维分级多孔片花状Co3O4。
实施例5
S1、用烧杯称取2.04g的甘油溶液，加入60ml去离子水溶液，搅拌至互溶。加入1.84g的硝酸钴继续搅拌至少15min，使其溶解完全。
S2、缓慢加入0.89g尿素于上述溶液中，过程中不断搅拌至少15min。溶液混合后在超声波振荡15-30min，使其分散均匀。
S3、将上述配置好的溶液转移至聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中，反应温度为180℃条件下反应24小时。将所得产物过滤、洗涤、干燥，在300℃下焙烧3h，得三维分级多孔片花状Co3O4。
实施例6
S1、用烧杯称取6.13g的甘油溶液，加入60ml去离子水溶液，搅拌至互溶。加入1.84g的硝酸钴继续搅拌至少15min，使其溶解完全。
S2、缓慢加入0.89g尿素于上述溶液中，过程中不断搅拌至少15min。溶液混合后在超声波振荡15-30min，使其分散均匀。
S3、将上述配置好的溶液转移至聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中，反应温度为180℃条件下反应24小时。将所得产物过滤、洗涤、干燥，在300℃下焙烧3h，得三维分级多孔片花状Co3O4。
Claims (1)
1.一种三维分级多孔片花状四氧化三钴的制备方法，其特征在于，利用水作为溶剂、少量甘油作为结构导向剂，利用水热法制备，包括以下步骤：
S1：称取2.04g的甘油溶液，加入60ml去离子水溶液搅拌至互溶，加入1.84g的乙酸钴继续搅拌至少15min，使其溶解完全；
S2：搅拌条件下向溶液中缓慢加入0.89g尿素，加入过程中不断搅拌至少15min，溶液混合后在超声波振荡15-30min，使其分散均匀；
S3：将上述配置好的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，水热反应温度为180℃条件下反应24小时后，所得产物经过洗涤、干燥，在300℃下焙烧3h，得三维分级多孔片花状Co3O4。
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| "Enhanced CO catalytic oxidation of flower-like Co3O4 composed of small nanoparticles";Kun Ding et al.;《RSC Adv.》;20160126;第6卷;第16210页左栏第2段第7-10行以及图4，第16214页左栏第1段第6-8行 * |
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