CN104649323A - 一种长条状三氧化钼的制备方法 - Google Patents

一种长条状三氧化钼的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种长条状三氧化钼的方法。该制备方法具体包括：将钼酸钠与硫代乙酰胺配成一定浓度的混合溶液，所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在一定温度下，进行水热反应，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得前驱体进行多次洗涤，最后将所得前驱体在一定温度下进行煅烧，得到长条状三氧化钼。本方法成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产。所得长条状三氧化钼形貌规整，可应用与催化剂、光电元器件、抑烟阻燃以及电池电极等多个领域。

Description

一种长条状三氧化钼的制备方法
技术领域
本发明属于无机功能材料领域，尤其涉及一种长条状三氧化钼的制备方法。
背景技术
我国钳矿资源丰富，总储量居世界前列。钼及其化合物广泛用于催化剂、生物碱试剂、搪瓷陶瓷用釉彩颜料及药物，同时还可用于固体电池、气体传感器、润滑剂、染料、介质缓蚀剂、防腐杀菌剂等。此外，钼基材料毒性较低，有利于人类健康与环境保护。其中，三氧化钼是一种重要的化工原料，石油化学工业中常用作催化剂；三氧化钼优良的光致变色、电致变色性质，可用于光学电学器件材料，目前已经在建筑物采光控制系统和反射率可调表面得到广泛的应用；三氧化钼薄膜及粉体在光催化和气体传感器等方面也有着重要的应用。
研究表明，无机功能材料的形貌对其性能具有重要影响。因此，围绕不同形貌三氧化钼的制备，引起科研人员的广泛重视，已有若干文献报道，如Alexej等（G.R. Patzke, M. Alexej, K. Frank, et al, Chem. mater. 2004, 16, 112）介绍了一步合成次微米MoO3纤维方法。具体步骤如下：以二水合三氧化钼为原料，用无机和有机酸进行酸化，通过水热或溶剂热方法，180℃下加热数小时到7天，得到各种各样的棒状MoO3；再如申请号为CN201210417188.0，名称为“单分散三氧化钼实心微球的制备方法”，将过氧化氢加入到乙酰丙酮氧钼的甲醇溶液，经溶剂热反应后得到黑色前驱体，然后将前驱体在300-400℃热处理，得到单分散三氧化钼实心微球。以上几种技术均具有工艺复杂、周期长或使用有机溶剂等缺点。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种具有长条状三氧化钼的制备方法，制备工艺简单灵活，成本低廉，无环境污染，易于工业化大规模生产。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：将钼酸钠与硫代乙酰胺配成一定浓度的混合溶液，所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在一定温度下，进行水热反应，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得前驱体进行多次洗涤，最后将所得前驱体在一定温度下进行煅烧，得到长条状三氧化钼。其具体步骤如下：
（1）称取一定量的钼酸钠和硫代乙酰胺，溶于去离子水中，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.05-0.1摩尔/升，硫代乙酰胺的浓度0.1-0.2摩尔/升，且钼酸钠和硫代乙酰胺的摩尔比为0.5；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200-240℃温度下，进行水热反应20-30小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得前驱体进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得前驱体放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500-700℃下热处理3小时，得到具有长条状形貌的三氧化钼。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
（1）本发明全部在水溶液中进行，且不需要添加剂和价格昂贵的表面活性剂，成本低廉；
（2）本发明在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质，有利于环境保护；
（3）本发明方法简单，操作方便，生产用设备简易，易于工业化大规模生产；
（4）采用本发明所得长条状三氧化钼形貌规整，可应用与催化剂、光电元器件、抑烟阻燃以及电池电极等多个领域。
附图说明
图1为实施例1中水热反应所得前驱体的X射线衍射图谱
图2为实施例1中水热反应所得前驱体的FESEM图片
图3为实施例1中所得三氧化钼的X射线衍射图谱
图4为实施例1中所得长条状三氧化钼的低倍FESEM图片
图5为实施例1中所得长条状三氧化钼的高倍FESEM图片
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
（1）称取一定量的钼酸钠和硫代乙酰胺，溶于去离子水中，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.05摩尔/升，硫代乙酰胺的浓度0.1摩尔/升；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在220℃温度下，进行水热反应24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得前驱体进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得前驱体放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在600℃下热处理3小时，得到具有长条状形貌的三氧化钼。
实施例2
（1）称取一定量的钼酸钠和硫代乙酰胺，溶于去离子水中，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.1摩尔/升，硫代乙酰胺的浓度0.2摩尔/升；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在240℃温度下，进行水热反应20小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得前驱体进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得前驱体放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3小时，得到具有长条状形貌的三氧化钼。
实施例3
（1）称取一定量的钼酸钠和硫代乙酰胺，溶于去离子水中，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.05摩尔/升，硫代乙酰胺的浓度0.1摩尔/升；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200℃温度下，进行水热反应30小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得前驱体进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得前驱体放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700℃下热处理3小时，得到具有长条状形貌的三氧化钼。
实施例4
（1）称取一定量的钼酸钠和硫代乙酰胺，溶于去离子水中，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.07摩尔/升，硫代乙酰胺的浓度0.14摩尔/升；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在220℃温度下，进行水热反应28小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得前驱体进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得前驱体放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在600℃下热处理3小时，得到具有长条状形貌的三氧化钼。
实施例5
（1）称取一定量的钼酸钠和硫代乙酰胺，溶于去离子水中，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.05摩尔/升，硫代乙酰胺的浓度0.1摩尔/升；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在210℃温度下，进行水热反应26小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得前驱体进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得前驱体放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在650℃下热处理3小时，得到具有长条状形貌的三氧化钼。
试验结果
用实施例1制备出的水热反应后前驱体经X射线衍射仪测试所得的XRD图谱，如图1所示；水热反应后所得前驱体经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的FESEM图片，如图2；煅烧后所得三氧化钼经X射线衍射仪测试所得的XRD图谱，如图3所示；图4为所得长条状三氧化钼经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的低倍FESEM图片；图5为所得长条状三氧化钼经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的高倍FESEM图片。
从图1可知，采用本发明所制备前驱体的XRD图谱的所有衍射峰均与国际衍射数据标准卡JCPDS No. 65-1951 相符合，且无其他杂峰，表明所制备的前驱体为二硫化钼，无其他杂质。
从图2可以看出所得前驱体为三维花球状，尺寸约为1000-1500纳米，且形貌规整均一，由片层状组装而成。
从图3可以看出，采用本发明所制备三氧化钼的XRD图谱的所有衍射峰均与国际衍射数据标准卡JCPDS No. 35-0609 相符合，且无其他杂峰，表明所制备的前驱体为三氧化钼，无其他杂质，且结晶良好。
图4为实施例1中所得三氧化钼的低倍FESEM图片，可以看出所得三氧化钼具有长条状外形，形貌规整，长度为100-200微米；图5为实施例1中所得三氧化钼的高倍FESEM图片，可以看出所得长条状三氧化钼的宽度约为10微米，厚度小于5微米。

Claims (1)

1.一种长条状三氧化钼的方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的钼酸钠和硫代乙酰胺，溶于去离子水中，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.05-0.1摩尔/升，硫代乙酰胺的浓度0.1-0.2摩尔/升，且钼酸钠和硫代乙酰胺的摩尔比为0.5；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200-240℃温度下，进行水热反应20-30小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得前驱体进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得前驱体放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500-700℃下热处理3小时，得到具有长条状形貌的三氧化钼。
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