CN108996548A - 一种正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机非金属纳米材料技术领域，具体涉及一种正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，采用钼酸钠与表面活性剂十二硫醇得到蓝色悬浊液，然后经过水热反应、过滤、洗剂和干燥得到正交相三氧化钼纳米棒，上述方法采用钼酸钠和盐酸为原料，十二硫醇为表面活性剂，酸化过程简单，工艺易于控制，反应温度低，纳米棒为单晶结构，形貌良好，制备工艺流程周期短，产率高，制备设备简单，成本低。获得了直径100‑200nm、长度3‑5μm、正交相纳米棒状三氧化钼粉体材料，并且三氧化钼纳米棒的直径分布均匀。

Description

一种正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属纳米材料技术领域，具体涉及一种正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法。
背景技术
三氧化钼(MoO3)作为一种金属氧化物纳米材料，具有出色的光学性能，具备在可见光下能够催化降解难分解的污染物的特点,钼氧化物纳米材料已被广泛研究和应用于催化剂、太阳能电池、气体传感器、超级电容器、锂离子电池、电催化和光催化。
作为钼基化合物中的一种，三氧化钼(MoO3)属于n型半导体材料，MoO3的一些物理化学特性使得其在光学、电化学、固体电池和催化剂等多个领域均表现出了重要的应用价值。关于MoO3的结晶学物相我们研究的比较常见主要有三种：作为热力学稳定相的正交相MoO3(α-MoO3)以及两个热力学介稳相——单斜相MoO3(β-MoO3)和六方相MoO3(h-MoO3)。正交相三氧化钼具有一种十分独特的层状结构，这种层状结构的每一层均由沿着[001]和[100]方向共角顶[MoO6]八面体组成的两个亚层构成，而且这两个亚层通过共八面体的棱边沿着[001]方向聚集在一起。层与层之间通过Vander waals相互作用沿着[010]方向交错叠放使得正交相三氧化钼最终呈现出一种二维结构。
大多数上述合成方法需要高温，高压或长时间的处理时间，在复杂设备的密闭系统中操作，水热法由于成本低，产量高，操作方便被认为是制备微/纳米材料的有希望的合成途径之一。开发MoO3纳米棒水热合成方法，研究MoO3不同形貌的合成条件，有助于MoO3功能材料的研究。
发明内容
本发明主要提供了一种正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，通过该方法可以获得直径100-300nm、长度3-5μm、均匀的正交相纳米棒状三氧化钼粉体材料。其技术方案如下：
一种正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将钼酸盐溶于去离子水中，得到蓝色溶液；
(2)向蓝色溶液中加入表面活性剂，加酸进行酸化，搅拌均匀，得到蓝色悬浊液；
(3)将蓝色悬浊液转移至反应釜中，在180-200℃下进行水热反应，得深蓝色悬浊液；
(4)将深蓝色悬浊液在3800-4200r/min速度下离心处理，将得到的固体颗粒进行洗涤，然后采用真空干燥箱干燥，得到正交相纳米棒状三氧化钼材料。
优选的，步骤(1)中蓝色溶液的浓度为0.15-0.18mol/L。
优选的，步骤(2)中所述表面活性剂为十二硫醇。
优选的，步骤(2)中使用稀盐酸进行酸化，酸化终点pH为0.1-0.2。
优选的，步骤(3)中所述反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的反应釜，水热反应时间为200-400min。
优选的，步骤(4)中采用去离子水与无水酒精分别洗涤固体颗粒，真空干燥箱干燥条件为70-90℃干燥10-12h。
优选的，所述正交相纳米棒状三氧化钼的直径为100-300nm，长度为3-5μm。
如果上述步骤(3)水热反应温度低于180℃，或者反应时间低于200min，则蓝色悬浊液不能完全转化为三氧化钼纳米棒；如果步骤(3)中的水热反应温度高于200℃则蓝色悬浊液会转化成黑色浊液。获得纳米棒状三氧化钼的工艺关键是酸化处理工艺，如果步骤(2)中的酸化过程加入的盐酸溶液调节的pH过高或过低容易出现酸化程度不够或酸化过度的情况，即使经过后续的水热反应也不能获得完全的纳米棒状三氧化钼。
采用上述方案，本发明具有以下优点：
本发明采用钼酸钠与表面活性剂十二硫醇得到蓝色悬浊液，然后经过水热反应、过滤、洗剂和干燥得到正交相三氧化钼纳米棒。本发明制备正交相纳米棒状三氧化钼材料的方法，采用盐酸进行酸化，酸化过程简单，工艺易于控制，反应温度低，产品宽度及厚度小，纳米棒为单晶结构，形貌良好，制备工艺流程周期短，产率高，制备设备简单，成本低。获得了直径100-300nm，长度1-10μm，均匀的正交相纳米棒状三氧化钼粉体材料。
附图说明
图1为本发明方法制备的三氧化钼纳米棒XRD图；
图2为本发明方法制备的三氧化钼纳米棒SEM图；
图3为本发明方法制备的三氧化钼纳米棒SEM图；
图4为本发明方法制备的三氧化钼纳米棒TEM图；
图5为本发明方法制备的三氧化钼纳米棒选区电子衍射图。
具体实施方式
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。
实施例1
将1mmol的Na2MoO4·2H2O溶于去离子水中，得到蓝色溶液；在得到的蓝色溶液中加入3mL表面活性剂十二硫醇，使用2.5mol/L稀盐酸酸化调节pH＝0.1，搅拌25min，使物质充分混合，得到蓝色悬浊液；将所得蓝色悬浊液转移到15mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在190℃的电热恒压鼓风干燥箱中反应300min，得到深蓝色蓝色悬浊液；深蓝色悬浊液取出至离心管，用去离子水与无水酒精洗涤，在4000r/min的速度下离心4次，在真空干燥箱中80℃下干燥10h，得到本发明蓝色纳米棒状三氧化钼材料。
XRD测试表明产物为纯正交相三氧化钼(α-MoO3)，电子扫描电镜和电子透射电镜检测表明，获得的三氧化钼纳米棒形状规则，直径100-300nm，长度3-5μm。与其他制备方法相比，本发明方法酸化工艺简单，水热处理时间短，设备简单，产率高，成本低。
实施例2
将1mmol的Na2MoO4·2H2O溶于去离子水中，得到6mL蓝色溶液；在得到的蓝色溶液中加入3mL表面活性剂十二硫醇，使用2.5mol/L稀盐酸酸化调节pH＝0.2，搅拌20min，使物质充分混合，得到蓝色悬浊液；将所得蓝色悬浊液转移到15mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在200℃的电热恒压鼓风干燥箱中反应300min，得到深蓝色蓝色悬浊液；深蓝色悬浊液取出至离心管，用去离子水与无水酒精洗涤，在4000r/min的速度下离心4次，在真空干燥箱中80℃下干燥12h，得到本发明蓝色纳米棒状三氧化钼材料。
实施例3
将1mmol的Na2MoO4·2H2O溶于去离子水中，得到6mL蓝色溶液；在得到的蓝色溶液中加入3mL表面活性剂十二硫醇，使用2.5mol/L稀盐酸酸化调节pH＝0.1，搅拌20min，使物质充分混合，得到蓝色悬浊液；将所得蓝色悬浊液转移到15mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在180℃的电热恒压鼓风干燥箱中反应200min，得到深蓝色蓝色悬浊液；深蓝色悬浊液取出至离心管，用去离子水与无水酒精洗涤，在4000r/min的速度下离心4次，在真空干燥箱中80℃下干燥11h，得到本发明蓝色纳米棒状三氧化钼材料。
实施例4
将1mmol的Na2MoO4·2H2O溶于去离子水中，得到6mL蓝色溶液；在得到的蓝色溶液中加入3mL表面活性剂十二硫醇，使用2.5mol/L稀盐酸酸化调节pH＝0.1，搅拌20min，使物质充分混合，得到蓝色悬浊液；将所得蓝色悬浊液转移到15mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在190℃的电热恒压鼓风干燥箱中反应400min，得到深蓝色蓝色悬浊液；深蓝色悬浊液取出至离心管，用去离子水与无水酒精洗涤，在4000r/min的速度下离心4次，在真空干燥箱中80℃下干燥12h，得到本发明蓝色纳米棒状三氧化钼材料。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将钼酸盐溶于去离子水中，得到蓝色溶液；
(2)向蓝色溶液中加入表面活性剂，加酸进行酸化，搅拌均匀，得到蓝色悬浊液；
(3)将蓝色悬浊液转移至反应釜中，在180-200℃下进行水热反应，得深蓝色悬浊液；
(4)将深蓝色悬浊液在3800-4200r/min速度下离心处理，将得到的固体颗粒进行洗涤，然后采用真空干燥箱干燥，得到正交相纳米棒状三氧化钼材料。
2.根据权利要求1所述的正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，其特征在于：步骤(1)中蓝色溶液的浓度为0.15-0.18mol/L。
3.根据权利要求1所述的正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述表面活性剂为十二硫醇。
4.根据权利要求1所述的正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，其特征在于：步骤(2)中使用稀盐酸进行酸化，酸化终点pH为0.1-0.2。
5.根据权利要求1所述的正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的反应釜，水热反应时间为200-400min。
6.根据权利要求1所述的正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，其特征在于：步骤(4)中采用去离子水与无水酒精分别洗涤固体颗粒，真空干燥箱干燥条件为70-90℃干燥10-12h。
7.根据权利要求1所述的正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，其特征在于：所述正交相纳米棒状三氧化钼的直径为100-300nm，长度为3-5μm。
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