CN112961721A - 一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机非金属纳米材料技术领域，具体涉及一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，使用钼酸盐和熔点大于0℃的硫醇制备二氧化钼纳米颗粒，再将二氧化钼纳米颗粒负载于氧化石墨烯上，再利用制备二氧化钼纳米颗粒过程中加入的硫醇对氧化石墨烯进行修饰，得添加剂成品。该方法可提高添加剂在润滑油中的分散性，减小润滑油的摩擦因数和磨损率，提高润滑性能。

Description

一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，具体涉及一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂。
背景技术
石墨烯层间滑移润滑机理可提高润滑油的润滑性能，石墨烯在摩擦副表面自发成膜行为可提高润滑油对机械零件摩擦副的保护性能。石墨烯具有优异的摩擦学性能，但结构完整的石墨烯化学稳定性高，与其它介质的相互作用较弱，并且其层间存在很大的范德华力，难以在很多常见的溶剂中形成稳定的分散液。一般可以通过添加分散剂，使石墨烯均匀稳定地分散在溶剂中，从而提高润滑剂的承载和摩擦副的抗磨性能，但提高依然有限。
发明内容
本发明主要提供了一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，通过该方法可提高添加剂在润滑油中的分散性，减小润滑油的摩擦因数和磨损率，提高润滑性能。其技术方案如下：
一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，采用以下方法制备：使用钼酸盐和熔点大于0℃的硫醇制备二氧化钼纳米颗粒，再将二氧化钼纳米颗粒负载于氧化石墨烯上，再利用制备二氧化钼纳米颗粒过程中加入的硫醇对氧化石墨烯进行修饰，得添加剂成品。
进一步的：所述硫醇为十四烷基硫醇、十六烷基硫醇或十八烷基硫醇中的一种。
进一步的：所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸锂中的一种。
进一步的：所述二氧化钼纳米颗粒的粒径小于150nm。
进一步的：包括以下步骤：
(1)使用钼酸盐和熔点大于0℃的硫醇进行水热法制备二氧化钼纳米颗粒，得含二氧化钼纳米颗粒的混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液置于0～3℃静置至混合液完全分层，将上层凝固的硫醇取下备用，再将下层的混合液进行离心，取下层的固体洗涤干燥，得二氧化钼纳米颗粒；
(3)取步骤(2)所得二氧化钼纳米颗粒置于氧化石墨烯分散液中，充分混合均匀，得混合液，然后向混合液中滴入含有5Wt％壳聚糖和10Wt％乙酸的混合溶液，并搅拌，当溶液中产生絮状物后，停止滴入，静置一端时间后取下层絮状物洗涤干燥；
(4)将步骤(3)所得干燥后的絮状物置于氩气气氛中，在180℃下保持 6～8h；得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯；
(5)将步骤1取下的凝固的硫醇进行融化，然后使用融化的硫醇对步骤(4) 所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯进行修饰，得到添加剂成品。
进一步的：步骤(1)所述钼酸盐和步骤(3)所述氧化石墨烯的物质的量之比为1：0.2～0.3。
进一步的：步骤(5)所述对负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯进行修饰的步骤包括：
a将步骤(4)所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯，与氯化亚砜以及二甲基甲酰胺，一同混合，再于65℃下反应20h，过滤、洗涤、干燥后，得到酰氯化的产物；
b将步骤a得到的酰氯化的产物中，加入二甲基亚砜和部分融化的硫醇，在 90℃下反应20h，然后过滤、洗涤、干燥后，得到添加剂成品。
进一步的：步骤a所述的氧化石墨烯与氯化亚砜、二甲基甲酰胺的物质的量之比为1：10：0.5。
进一步的：步骤a所述的氧化石墨烯与步骤b所述二甲基亚砜、融化的硫醇的物质的量之比为1：5：0.7。。
采用上述方案，本发明方法具有以下优点：
1.本发明在负载有二氧化钼的氧化石墨烯上使用硫醇对其修饰，硫醇中的硫元素可以与含铁的摩擦副表面反应生成硫化铁，进一步保护摩擦副的表面，提高氧化石墨烯的分散性和润滑油的润滑性能，以及对摩擦副的保护。
2.本发明使用二氧化钼纳米颗粒负载于氧化石墨烯上，减小石墨烯片层间的相互作用进而减小润滑油的摩擦因数。
3.本发明的二氧化钼粒径较小，可进入在摩擦副的摩擦界面中的细小凹陷处，形成防护膜，实现对摩擦副的进一步保护，提高摩擦副所能承受的负荷，降低润滑油的摩擦系数、磨损率及极压性能。
4.本发明将纳米材料的负载和硫醇的修饰共同应用在氧化石墨烯上，从各个方面全方位地提高氧化石墨烯的分散性、稳定性，提高润滑油的润滑性能和对摩擦表面的保护。
5.本发明使用二氧化钼纳米颗粒制备过程中采用的活性剂硫醇进行对氧化石墨烯的修饰，减少反应物的种类，从而减少杂质的引入，并且可节约生产成本，有利于广泛推广。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规化学试剂和材料。
实施例1
(1)使用钼酸钠和十四烷基硫醇进行水热法制备二氧化钼纳米颗粒，得含二氧化钼纳米颗粒的混合液；将所得混合液置于0～3℃静置至混合液完全分层，将上层凝固的硫醇取下备用，再将下层的混合液进行离心，取下层的固体洗涤干燥，得二氧化钼纳米颗粒；
(2)取步骤(1)所得二氧化钼纳米颗粒置于氧化石墨烯分散液中，充分混合均匀，然后滴入同时含有5Wt％壳聚糖和10Wt％乙酸的混合溶液，并搅拌，当溶液中产生絮状物后，停止滴入，静置一端时间后取下层絮状物洗涤干燥；其中步骤(1)的钼酸钠和步骤(3)的氧化石墨烯的物质的量之比为：1：0.2；
(3)将干燥后的絮状物置于氩气气氛中，在180℃下保持6～8h；得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯；
(4)将步骤(1)取下的凝固的硫醇进行融化，再将步骤(4)所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯，与氯化亚砜以及二甲基甲酰胺，一同混合，再于65℃下反应20h，过滤、洗涤、干燥后，得到酰氯化的产物；
(5)然后将酰氯化的产物中，加入二甲基亚砜和部分融化的硫醇，在90℃下反应20h，得到添加剂成品；其中氧化石墨烯与氯化亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、十四烷基硫醇的物质的量之比1：10：0.5：5：0.7。
实施例2
(1)使用钼酸钠和十六烷基硫醇进行水热法制备二氧化钼纳米颗粒，得含二氧化钼纳米颗粒的混合液；将所得混合液置于0～3℃静置至混合液完全分层，将上层凝固的硫醇取下备用，再将下层的混合液进行离心，取下层的固体洗涤干燥，得二氧化钼纳米颗粒；
(2)取步骤(1)所得二氧化钼纳米颗粒置于氧化石墨烯分散液中，充分混合均匀，然后滴入同时含有5Wt％壳聚糖和10Wt％乙酸的混合溶液，并搅拌，当溶液中产生絮状物后，停止滴入，静置一端时间后取下层絮状物洗涤干燥；其中步骤(1)的钼酸钠和步骤(3)的氧化石墨烯的物质的量之比为：1：0.2；
(3)将干燥后的絮状物置于氩气气氛中，在180℃下保持6～8h；得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯；
(4)将步骤(1)取下的凝固的硫醇进行融化，再将步骤(4)所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯，与氯化亚砜以及二甲基甲酰胺，一同混合，再于65℃下反应20h，过滤、洗涤、干燥后，得到酰氯化的产物；
(5)然后将酰氯化的产物中，加入二甲基亚砜和部分融化的硫醇，在90℃下反应20h，得到添加剂成品；其中氧化石墨烯与氯化亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、十四烷基硫醇的物质的量之比1：10：0.5：5：0.7。
实施例3
(1)使用钼酸钠和十四烷基硫醇进行水热法制备二氧化钼纳米颗粒，得含二氧化钼纳米颗粒的混合液；将所得混合液置于0～3℃静置至混合液完全分层，将上层凝固的十四烷基硫醇取下备用，再将下层的混合液进行离心，取下层的固体洗涤干燥，得二氧化钼纳米颗粒；
(2)取步骤(1)所得二氧化钼纳米颗粒置于氧化石墨烯分散液中，充分混合均匀，然后滴入同时含有5Wt％壳聚糖和10Wt％乙酸的混合溶液，并搅拌，当溶液中产生絮状物后，停止滴入，静置一端时间后取下层絮状物洗涤干燥；其中步骤(1)的钼酸钠和步骤(3)的氧化石墨烯的物质的量之比为：1：0.3；
(3)将干燥后的絮状物置于氩气气氛中，在180℃下保持6～8h；得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯；
(4)将步骤(1)取下的凝固的十四烷基硫醇进行融化，再将步骤(4)所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯，与氯化亚砜以及二甲基甲酰胺，一同混合，再于65℃下反应20h，过滤、洗涤、干燥后，得到酰氯化的产物；
(5)然后将酰氯化的产物中，加入二甲基亚砜和部分融化的十四烷基硫醇，在90℃下反应20h，得到添加剂成品；其中氧化石墨烯与氯化亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、十四烷基硫醇的物质的量之比1：10：0.5：5：0.7。
实施例4
(1)使用钼酸钠和十四烷基硫醇进行水热法制备二氧化钼纳米颗粒，得含二氧化钼纳米颗粒的混合液；将所得混合液置于0～3℃静置至混合液完全分层，将上层凝固的十四烷基硫醇取下备用，再将下层的混合液进行离心，取下层的固体洗涤干燥，得二氧化钼纳米颗粒；
(2)取步骤(1)所得二氧化钼纳米颗粒置于氧化石墨烯分散液中，充分混合均匀，然后滴入同时含有5Wt％壳聚糖和10Wt％乙酸的混合溶液，并搅拌，当溶液中产生絮状物后，停止滴入，静置一端时间后取下层絮状物洗涤干燥；其中步骤(1)的钼酸钠和步骤(3)的氧化石墨烯的物质的量之比为：1：0.2；
(3)将干燥后的絮状物置于氩气气氛中，在180℃下保持6h；得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯；
(4)将步骤(1)取下的凝固的十四烷基硫醇进行融化，再将步骤(4)所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯，与氯化亚砜以及二甲基甲酰胺，一同混合，再于65℃下反应20h，过滤、洗涤、干燥后，得到酰氯化的产物；
(5)然后将酰氯化的产物中，加入二甲基亚砜和部分融化的十四烷基硫醇，在90℃下反应20h，得到添加剂成品；其中氧化石墨烯与氯化亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、十四烷基硫醇的物质的量之比1：10：0.5：5：0.7。
实施例5
(1)使用钼酸钠和十四烷基硫醇进行水热法制备二氧化钼纳米颗粒，得含二氧化钼纳米颗粒的混合液；将所得混合液置于0～3℃静置至混合液完全分层，将上层凝固的十四烷基硫醇取下备用，再将下层的混合液进行离心，取下层的固体洗涤干燥，得二氧化钼纳米颗粒；
(2)取步骤(1)所得二氧化钼纳米颗粒置于氧化石墨烯分散液中，充分混合均匀，然后滴入同时含有5Wt％壳聚糖和10Wt％乙酸的混合溶液，并搅拌，当溶液中产生絮状物后，停止滴入，静置一端时间后取下层絮状物洗涤干燥；其中步骤(1)的钼酸钠和步骤(3)的氧化石墨烯的物质的量之比为：1：0.2；
(3)将干燥后的絮状物置于氩气气氛中，在180℃下保持8h；得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯；
(4)将步骤(1)取下的凝固的十四烷基硫醇进行融化，再将步骤(4)所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯，与氯化亚砜以及二甲基甲酰胺，一同混合，再于65℃下反应20h，过滤、洗涤、干燥后，得到酰氯化的产物；
(5)然后将酰氯化的产物中，加入二甲基亚砜和部分融化的十四烷基硫醇，在90℃下反应20h，得到添加剂成品；其中氧化石墨烯与氯化亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、十四烷基硫醇的物质的量之比1：10：0.5：5：0.7。
对比例1
(1)使用钼酸钠和十四烷基硫醇进行水热法制备二氧化钼纳米颗粒，得含二氧化钼纳米颗粒的混合液；将所得混合液置于0～3℃静置至混合液完全分层，将上层凝固的十四烷基硫醇取下备用，再将下层的混合液进行离心，取下层的固体洗涤干燥，得二氧化钼纳米颗粒；
(2)取步骤(1)所得二氧化钼纳米颗粒置于氧化石墨烯分散液中，充分混合均匀，然后滴入同时含有5Wt％壳聚糖和10Wt％乙酸的混合溶液，并搅拌，当溶液中产生絮状物后，停止滴入，静置一端时间后取下层絮状物洗涤干燥；其中步骤(1)的钼酸钠和步骤(3)的氧化石墨烯的物质的量之比为：1：0.2；
(3)将干燥后的絮状物置于氩气气氛中，在180℃下保持6～8h；得添加剂成品。
对比例2
(1)取液态的的十四烷基硫醇，和氧化石墨烯、氯化亚砜以及二甲基甲酰胺，一同混合，再于65℃下反应20h，过滤、洗涤、干燥后，得到酰氯化的产物；
(2)然后将酰氯化的产物中，加入二甲基亚砜和部分融化的硫醇，在90℃下反应20h，得到添加剂成品；其中氧化石墨烯与氯化亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、十四烷基硫醇的物质的量之比1：10：0.5：5：0.7。
实施例样品测试：
分散性测试：将各实施例和对比例的添加剂成品分别加入液体石蜡、硅油、蓖麻油中，使各实施例和对比例的添加剂在各油品中的浓度为0.1wt.％，并在室温下充分超声分散，获得均匀的润滑油，为使观察效果更突出，将各样品的均匀的润滑油在室温下放置30天，对比观察其分散情况。
摩擦学性能测试：采用MRS-10A型四球摩擦磨损试验机测试各实施例和对比例的摩擦学性能。本实验所用的钢球为GCr15钢球，直径为12.7mm，洛氏硬度HRC64-66，参数为转速1200r/min，时间60min，载荷400N，室温。试验用油为液体石蜡。称量试验前后钢球的质量差，评价钢球的磨损量。结果如下表1所示：
表1：
Figure RE-GDA0003050101520000081
根据上表的测试结果可以看出，置于液体石蜡中的实施例1～5的样品在放置 30天后依旧分散均匀，在硅油和蓖麻油中的样品只产生了很少量的沉淀，说明本发明的添加剂在润滑油中的分散性良好。对比例1中加入的添加剂没有使用硫醇进行修饰，其分散性有所下降；对比例2中加入的添加剂没有加入二氧化钼纳米颗粒，其分散性也有所下降，说明了硫醇的修饰和二氧化钼的加入对添加剂分散性的提高均有较大影响。实施例1～5测试的钢球磨损量均在0.6mg以下，说明本发明的添加剂可以提高润滑油的润滑性能，形成对摩擦表面的较好的保护。对比例1和对比例2测试的钢球磨损量分别为1.6mg和1.3mg，远大于各实施例的磨损量，说明硫醇的修饰和二氧化钼的加入对润滑油的摩擦学性能均匀较大影响. 此外对比例1的磨损量相对于对比例2明显增加，说明了硫醇的修饰对摩擦表面的保护作用更加明显。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于，采用以下方法制备：使用钼酸盐和熔点大于0℃的硫醇制备二氧化钼纳米颗粒，再将二氧化钼纳米颗粒负载于氧化石墨烯上，再利用制备二氧化钼纳米颗粒过程中加入的硫醇对氧化石墨烯进行修饰，得添加剂成品。
2.根据权利要求1所述的润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于：所述硫醇为十四烷基硫醇、十六烷基硫醇或十八烷基硫醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸锂中的一种。
4.根据权利要求1所述的润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于：所述二氧化钼纳米颗粒的粒径小于150nm。
5.根据权利要求1所述的润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于：包括以下步骤：
(1)使用钼酸盐和熔点大于0℃的硫醇进行水热法制备二氧化钼纳米颗粒，得含二氧化钼纳米颗粒的混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液置于0～3℃静置至混合液完全分层，将上层凝固的硫醇取下备用，再将下层的混合液进行离心，取下层的固体洗涤干燥，得二氧化钼纳米颗粒；
(3)取步骤(2)所得二氧化钼纳米颗粒置于氧化石墨烯分散液中，充分混合均匀，得混合液，然后向混合液中滴入含有5Wt％壳聚糖和10Wt％乙酸的混合溶液，并搅拌，当溶液中产生絮状物后，停止滴入，静置一端时间后取下层絮状物洗涤干燥；
(4)将步骤(3)所得干燥后的絮状物置于氩气气氛中，在180℃下保持6～8h；得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯；
(5)将步骤1取下的凝固的硫醇进行融化，然后使用融化的硫醇对步骤(4)所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯进行修饰，得到添加剂成品。
6.根据权利要求5所述的润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于：步骤(1)所述钼酸盐和步骤(3)所述氧化石墨烯的物质的量之比为1：0.2～0.3。
7.根据权利要求5所述的润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于：步骤(5)所述对负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯进行修饰的步骤包括：
a.将步骤(4)所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯，与氯化亚砜以及二甲基甲酰胺，一同混合，再于65℃下反应20h，过滤、洗涤、干燥后，得到酰氯化的产物；
b.将步骤a得到的酰氯化的产物中，加入二甲基亚砜和部分融化的硫醇，在90℃下反应20h，然后过滤、洗涤、干燥后，得到添加剂成品。
8.根据权利要求7所述的润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于：步骤a所述的氧化石墨烯与氯化亚砜、二甲基甲酰胺的物质的量之比为1：10：0.5。
9.根据权利要求7所述的润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于：步骤a所述的氧化石墨烯与步骤b所述二甲基亚砜、融化的硫醇的物质的量之比为1：5：0.7。
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