CN106590817A - 一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油及其制备方法 - Google Patents

一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及润滑油技术领域，具体涉及一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油及其制备方法；它的润滑油成分为：1、接枝油酸官能团的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠重量配比为0.1%‑2%；2、三类基础油重量配比为98%‑99.9%；它的制备方法为：1、应用溶剂热合成方法，一步合成超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠，同时在超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的表面接枝油酸官能团；2、将接枝油酸官能团的Fe3O4空心微珠与三类基础油混合；3、将混合后的产品进行超声分散；4、将超声分散后的产品进行高速剪切分散；5、得到成品含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油；本发明一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油及其制备方法，它具有极好的抗摩擦及抗磨损性能，承载能力高，性质稳定，可长期放置不沉淀。

Description

一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油及其制 备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，具体涉及一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油及其制备方法。
背景技术
润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的步骤，赋予某些新的性能，是润滑油的重要组成部分。润滑油中使用的抗磨减摩添加剂的种类繁多，但大体可分为两类：一类为油溶性有机化合物，它们易与润滑油结合，均匀分散在各类润滑油中，能够有效改变润滑油的品质，但在摩擦过程中可能产生有害成分，特别是当温度较高时，可能对有色金属(如银、锡)的轴承材料起腐蚀作用；另一类为固体润滑剂型，是由一些具有层状或鳞化结构(如胶体二硫化钼、石墨、聚四氟乙烯等)以及Pb、Cu等一些软金属的固体颗粒均匀地分散于润滑油中形成的，但是固体润滑剂在润滑油系统中分散性和稳定性不好，长期存放易沉淀，影响了机械润滑效果及润滑油的寿命。
有关纳米Fe3O4材料作为润滑油添加剂也有人研究过，但是由于合成的纳米分Fe3O4颗粒形貌不规则或为片状形貌，经改性分散于基础油后，由于其比表面积大，表面活性高易团聚，稳定性不高，不能长期放置，而且由于其形貌不规则或为片状形貌，不能有效地提高润滑油的摩擦学性能，而且这些纳米材料难以被有效回收利用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油及其制备方法，它的润滑油成分为：1、接枝油酸官能团的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠重量配比为0.1%-2%；2、三类基础油重量配比为98%-99.9%；它的制备方法为：1、应用溶剂热合成方法，一步合成超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠，同时在超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的表面接枝油酸官能团；2、将接枝油酸官能团的Fe3O4空心微珠与三类基础油混合；3、将混合后的产品进行超声分散；4、将超声分散后的产品进行高速剪切分散；5、得到成品含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油。
本发明所述的一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油及其制备方法，它与现有技术相比，本发明含有表面接枝油酸官能团的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的润滑油具有如下有益效果：
（1）本发明以表面接枝油酸官能团的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠作为一种磁性纳米润滑油添加剂，具有良好的润滑性能，具有自润滑作用，摩擦过程中超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠吸附在摩擦副表面，借助其滚珠摩擦可有效摩擦副之间的摩擦损耗，形成一层或者多层低剪切力的润滑膜或者由于某种摩擦化学反应生成具体润滑作用的自修复膜，可实现摩擦表面的自修复，且极压性能良好，从而提供一种性能稳定，抗磨性能及承载性能良好，且能够降低摩擦系数，提高摩擦性能的润滑油。
（2）含有超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的润滑油在非均匀磁场作用下具有磁性和流动性，不但能准确地充满润滑表面实现连续润滑，而且在润滑过程中，既能抵消重力与向心力的作用，又不易泄漏和防止外界污染，此润滑油可广泛应用于机械润滑，而且能节约能耗，因此具有广泛的应用前景。此外，由于空心微球具备超顺磁性，易于磁性分离回收， 降低使用成本。
（3）润滑油性质稳定。和目前报道的作为润滑油添加剂的纳米Fe3O4材料相比，本发明所述的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠具有空心结构，密度小，本身易于悬浮在油相中；在其表面接枝油酸官能团后，其与基础油的相容性特别好，在基础油中具有极好的分散性与稳定性，能够均匀稳定地分散在基础油中，可长期放置不沉淀，延长了润滑油的使用寿命。
附图说明
此处所说明的附图是用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，但并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1是本发明油酸修饰的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠（直径120nm）的TEM图；
图2是本发明油酸修饰的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠（直径120nm）的VSM图；
图3是本发明添加油酸修饰的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠（直径120nm）质量分数为0.1%的润滑油的磨斑直径和普通润滑油的磨斑直径对比图；
图4是本发明油酸修饰的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠（直径200nm）的TEM图；
图5是本发明油酸修饰的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠（直径200nm）的VSM图；
图6是本发明添加油酸修饰的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠（直径200nm）质量分数为2%的润滑油的磨斑直径和普通润滑油的磨斑直径对比图；
图7是本发明油酸修饰的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的TEM图；
图8是本发明油酸修饰的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠（直径250nm）的VSM图；
图9是本发明添加油酸修饰的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠（直径250nm）质量分数为0.8%的润滑油的磨斑直径和普通润滑油的磨斑直径对比图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，其中的示意性实施例以及说明仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本具体实施方式所述的一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油及其制备方法，它的润滑油成分为：1、接枝油酸官能团的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠重量配比为0.1%-2%；2、三类基础油重量配比为98%-99.9%；它的制备方法为：1、应用溶剂热合成方法，一步合成超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠，同时在超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的表面接枝油酸官能团；2、将接枝油酸官能团的Fe3O4空心微珠与三类基础油混合；3、将混合后的产品进行超声分散；4、将超声分散后的产品进行高速剪切分散；5、得到成品含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油。
进一步地：所述接枝油酸官能团的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的直径为120-250nm；接枝油酸官能团的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的内部为空心结构。
进一步地：所述溶剂热合成方法为：以无水乙醇和/或乙二醇为溶剂，油酸作为表面活性剂，以FeCl3或FeCl3.6H2O或FeNO3.6H2O为Fe源，以NaOH调节碱度，在溶剂热温度180oC-200oC的环境下在容器内进行反应；溶剂热反应结束后，用磁铁放置与容器底部，转移出反应后的溶液，得到接枝油酸官能团的Fe3O4空心微珠样品；然后将接枝油酸官能团的Fe3O4空心微珠样品用无水乙醇进行洗涤，再将此样品进行真空干燥，得到接枝油酸官能团的Fe3O4空心微珠成品。
进一步地：所述三类基础油为#40基础油。
进一步地：所述超声分散时间为0.5-1h,转速为300-1000r/min，剪切力为200-500N。
进一步地：所述高速剪切分散时间为0.5-1h,转速为300-1000r/min，剪切力为200-500N。
进一步地：所述真空干燥是在60-80℃的真空中干燥12-24h。
在实施例1中：采用溶剂热合成法制备超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠:以Fe(NO3)3.6H2O为原料，50 mL无水乙醇为溶剂，反应物Fe(NO3)3.6H2O浓度为0.6mol·L-1，油酸作为表面活性剂，加入0.5g NaOH调节碱度，溶剂热温度180oC，溶剂热时间18h，制得直径120nm的Fe3O4空心微珠（其形貌及粒度参见图1），空心微珠呈超顺磁性（其磁学性质参见图2），空心微珠可在800G磁铁吸引下从油中分离回收。将此油酸修饰的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠放入80℃的真空干燥箱中干燥。按质量比将0.1%改性后的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠加入到Ⅲ类基础油（#40基础油）中，经过超声分散和高速剪切分散各0.5h后，制备成稳定均匀的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠重量分数为0.1%的润滑油。
在MRS-10型四球摩擦试验机上评价润滑油的抗摩擦性能及其抗磨损性能。使用的摩擦副钢珠为Ф12.7mm的标准钢珠,HRC59-61,w(Fe):96.50-97.49%,w(C):0.95-1.05%,w(Si):0.15-0.35%,w(Cr):1.30-1.65%,w(Mn):0.20-0.40%,w(S)≤0.02%,w(P)≤0.027%)。实验条件为：392N,1450rpm,30min。最大无咬合负荷采用GB3142-90进行测试。图3左边显示了超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠（直径120nm）重量分数为0.1%的润滑油的磨斑直径,右边显示了纯基础油的磨斑直径，通过对比，本发明润滑油平均磨斑直径显著降低，说明本发明润滑油的抗磨损性良好。
在实施例2中：采用溶剂热合成法制备超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠:以Fe(NO3)3.6H2O为原料，25mL无水乙醇和25mL乙二醇为溶剂，反应物Fe(NO3)3.6H2O浓度为0.6mol·L-1，油酸作为表面活性剂，加入0.8g NaOH调节碱度，溶剂热温度200oC，溶剂热时间24h，制得直径200nm的Fe3O4空心微珠（其形貌及粒度参见图4），空心微珠呈超顺磁性（其磁学性质参见图5），空心微珠可在800G磁铁吸引下从油中分离回收。将此油酸修饰的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠放入80℃的真空干燥箱中干燥。按重量比将2%改性后的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠加入到Ⅲ类基础油（#40基础油）中，经过超声分散和高速剪切分散各1h后，制备成稳定均匀的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠重量分数为2%的润滑油。
在MRS-10型四球摩擦试验机上评价润滑油的抗摩擦性能及其抗磨损性能。使用的摩擦副钢珠为Ф12.7mm的标准钢珠(GCr15,HRC59-61,w(Fe):96.50-97.49%,w(C):0.95-1.05%,w(Si):0.15-0.35%,w(Cr):1.30-1.65%,w(Mn):0.20-0.40%,w(S)≤0.02%,w(P)≤0.027%)。实验条件为：392N,1450rpm,30min。最大无咬合负荷采用GB3142-90进行测试。图6左边显示了超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠（直径200nm）重量分数为2%的润滑油的磨斑直径，右边显示了纯基础油的磨斑直径，通过对比，本发明润滑油平均磨斑直径显著降低，说明本发明润滑油的抗磨损性良好。
在实施例3中：采用溶剂热合成法制备超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠:以FeCl3.6H2O为原料，50 mL乙二醇为溶剂，反应物FeCl3浓度为0.6mol·L-1，油酸作为表面活性剂，加入1g NaOH调节碱度，溶剂热温度180oC，溶剂热时间20h，制得直径180nm的Fe3O4空心微珠（其形貌及粒度参见图7），空心微珠呈超顺磁性（其磁学性质参见图8），空心微珠可在800G磁铁吸引下从油中分离回收。将此油酸修饰的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠放入80℃的真空干燥箱中干燥。按重量比将0.8%改性后的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠加入到Ⅲ类基础油（#40基础油）中，经过超声分散和高速剪切分散各1h后，制备成稳定均匀的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠重量分数为0.8%的润滑油。
在MRS-10型四球摩擦试验机上评价润滑油的抗摩擦性能及其抗磨损性能。使用的摩擦副钢珠为Ф12.7mm的标准钢珠(GCr15,HRC59-61,w(Fe):96.50-97.49%,w(C):0.95-1.05%,w(Si):0.15-0.35%,w(Cr):1.30-1.65%,w(Mn):0.20-0.40%,w(S)≤0.02%,w(P)≤0.027%)。实验条件为：392N,1450rpm,30min。最大无咬合负荷采用GB3142-90进行测试。 图9左边显示了超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠（直径200nm）重量分数为0.8%的润滑油的磨斑直径, 右边显示了纯基础油的磨斑直径，通过对比，本发明润滑油平均磨斑直径显著降低，说明本发明润滑油的抗磨损性良好。
在MRS-10型四球摩擦试验机上评价润滑油的抗摩擦性能及其抗磨损性能。使用的摩擦副钢珠为Ф12.7mm的标准钢珠(GCr15,HRC59-61,w(Fe):96.50-97.49%,w(C):0.95-1.05%,w(Si):0.15-0.35%,w(Cr):1.30-1.65%,w(Mn):0.20-0.40%,w(S)≤0.02%,w(P)≤0.027%)。实验条件为：392N,1450rpm,30min。最大无咬合负荷采用GB3142-90进行测试。 图9左边显示了超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠（直径200nm）重量分数为0.8%的润滑油的磨斑直径, 右边显示了纯基础油的磨斑直径，通过对比，本发明润滑油平均磨斑直径显著降低，说明本发明润滑油的抗磨损性良好。
本发明所述的一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油及其制备方法，它与现有技术相比，本发明含有表面接枝油酸官能团的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的润滑油具有如下有益效果：
（1）本发明以表面接枝油酸官能团的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠作为一种磁性纳米润滑油添加剂，具有良好的润滑性能，具有自润滑作用，摩擦过程中超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠吸附在摩擦副表面，借助其滚珠摩擦可有效摩擦副之间的摩擦损耗，形成一层或者多层低剪切力的润滑膜或者由于某种摩擦化学反应生成具体润滑作用的自修复膜，可实现摩擦表面的自修复，且极压性能良好，从而提供一种性能稳定，抗磨性能及承载性能良好，且能够降低摩擦系数，提高摩擦性能的润滑油。
（2）含有超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的润滑油在非均匀磁场作用下具有磁性和流动性，不但能准确地充满润滑表面实现连续润滑，而且在润滑过程中，既能抵消重力与向心力的作用，又不易泄漏和防止外界污染，此润滑油可广泛应用于机械润滑，而且能节约能耗，因此具有广泛的应用前景。此外，由于空心微球具备超顺磁性，易于磁性分离回收， 降低使用成本。
（3）润滑油性质稳定。和目前报道的作为润滑油添加剂的纳米Fe3O4材料相比，本发明所述的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠具有空心结构，密度小，本身易于悬浮在油相中；在其表面接枝油酸官能团后，其与基础油的相容性特别好，在基础油中具有极好的分散性与稳定性，能够均匀稳定地分散在基础油中，可长期放置不沉淀，延长了润滑油的使用寿命。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (8)

1.一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油，其特征在于：它的成分为：1、接枝油酸官能团的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠重量配比为0.1%-2%；2、三类基础油重量配比为98%-99.9%。
2.一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油制备方法，其特征在于：它的方法具体为：1、应用溶剂热合成方法，一步合成超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠，同时在超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的表面接枝油酸官能团；2、将接枝油酸官能团的Fe3O4空心微珠与三类基础油混合；3、将混合后的产品进行超声分散；4、将超声分散后的产品进行高速剪切分散；5、得到成品含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油。
3.根据权利要求1所述的一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油，其特征在于：所述接枝油酸官能团的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的直径为120-250nm；接枝油酸官能团的超顺磁性纳米Fe3O4空心微珠的内部为空心结构。
4.根据权利要求2所述的一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油制备方法，其特征在于：所述溶剂热合成方法为：以无水乙醇为溶剂，油酸作为表面活性剂，以FeCl3为Fe源，以NaOH调节碱度，在溶剂热温度180oC-200oC的环境下在容器内进行反应；溶剂热反应结束后，用磁铁放置与容器底部，转移出反应后的溶液，得到接枝油酸官能团的Fe3O4空心微珠样品；然后将接枝油酸官能团的Fe3O4空心微珠样品用无水乙醇进行洗涤，再将此样品进行真空干燥，得到接枝油酸官能团的Fe3O4空心微珠成品。
5.根据权利要求2所述的一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油制备方法，其特征在于：所述三类基础油为#40基础油。
6.根据权利要求2所述的一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油制备方法，其特征在于：所述超声分散时间为0.5-1h,转速为300-1000r/min，剪切力为200-500N。
7.根据权利要求2所述的一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油制备方法，其特征在于：所述高速剪切分散时间为0.5-1h,转速为300-1000r/min，剪切力为200-500N。
8.根据权利要求4所述的一种含有油酸修饰的超顺磁性纳米空心微珠的润滑油制备方法，其特征在于：所述真空干燥是在60-80℃的真空中干燥12-24h。
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