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Abstract

本发明公开了一种油酸修饰的硫化铜纳米材料的制备方法及其应用，利用醋酸铜、硫代乙酰胺和油酸作为原料，采用水浴或者水热的方法制备油酸修饰的硫化铜纳米材料。首先配制硫代乙酰胺和油酸混合溶液以及醋酸铜溶液，随后将醋酸铜溶液逐滴滴于硫代乙酰胺和油酸的混合溶液中，通过水浴或水热的方法反应得到硫化铜纳米棒。所制备的油酸修饰CuS纳米材料与未修饰油酸的CuS纳米材料相比，磨损率从2.37×10‑16降低为3.05×10‑17m3·N‑1·m‑1，摩擦系数从0.0618降低为0.0345，大大提高润滑油的摩擦磨损性能，有效降低摩擦系数和磨损率，可用于纳米润滑油添加剂。此外，本发明制备技术简单、成本低廉。

Description

一种油酸修饰的硫化铜纳米材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于摩擦领域，具体涉及一种油酸修饰的硫化铜纳米材料的制备方法及其应用。
背景技术
将纳米材料添加到润滑油中可以提高润滑油的摩擦磨损性能，因为纳米颗粒粒度小更容易进入摩擦表面，可以形成更厚的表面膜，使摩擦副表面能很好地分离，提高抗磨减摩效果。纳米粒子还因其具有较高的表面活性，能够直接吸附到对磨件的划痕或微坑处从而起到修复作用。但因纳米材料绝大多数是疏水性，如何将纳米材料进行有机修饰提高纳米材料的油溶性，从而提高润滑油的摩擦磨损性能受到研究者的广泛关注。可以直接添加有机酸于润滑油中以提高纳米添加剂的油溶性，但是其效果远低于原位合成的有机修饰纳米材料油溶性。目前油酸修饰CuS的制备方法较为复杂，需要油浴和减压蒸馏或者需要有机溶剂。
本发明在深入调研有机修饰纳米润滑油添加剂的基础上，提出一种可用于润滑油添加剂的油酸修饰硫化铜原位合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油酸修饰的硫化铜纳米材料的制备方法及其应用。利用醋酸铜、硫代乙酰胺和油酸作为原料，采用水浴或者水热的方法制备油酸修饰的硫化铜纳米材料。所制备的油酸修饰CuS纳米材料与未修饰油酸的CuS纳米材料相比，磨损率从2.37×10-16降低为3.05×10-17m3·N-1·m-1，摩擦系数从0.0618降低为0.0345，大大提高润滑油的摩擦磨损性能，有效降低摩擦系数和磨损率，可以发展为应用前景广阔的纳米润滑油添加剂。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种油酸修饰的硫化铜纳米材料的制备方法，采用原位合成方法，具体包括以下步骤：
（1）称量0.015摩尔的硫代乙酰胺（C2H5NS）溶解于70mL水中配成硫代乙酰胺溶液，随后准确量取10ml油酸于硫代乙酰胺溶液中，并且搅拌均匀，得到硫代乙酰胺和油酸的混合溶液；
（2） 称量0.01摩尔的醋酸铜（Cu(CH3COO)2·H2O）溶解于70mL水中，得到醋酸铜溶液；
（3）在30~70℃水浴中，将步骤（2）得到的醋酸铜溶液逐滴滴于步骤（1）得到的硫代乙酰胺和油酸的混合溶液中，搅拌10~15h；
（4）反应结束后，冷却到室温，过滤和干燥，收集得到油酸修饰的硫化铜（CuS）纳米材料。
一种油酸修饰的硫化铜纳米材料的制备方法，采用原位合成方法，具体包括以下步骤：
（1）称量0.015摩尔的硫代乙酰胺（C2H5NS）溶解于70mL水中配成硫代乙酰胺溶液，随后准确量取10ml油酸于硫代乙酰胺溶液中，并且搅拌均匀，得到硫代乙酰胺和油酸的混合溶液；
（2） 称量0.01摩尔的醋酸铜（Cu(CH3COO)2·H2O）溶解于70mL水中，得到醋酸铜溶液；
（3）将步骤（2）中的醋酸铜溶液逐滴滴于步骤（1）得到的硫代乙酰胺和油酸混合溶液中，磁力搅拌10~30min后，将溶液平均分成两份移入两个100ml的反应釜中，120~200℃水热10~20h；
（4）反应结束后，冷却到室温，将两个反应釜中得到的反应液进行过滤和干燥，收集得到油酸修饰的硫化铜（CuS）纳米材料。
上述方法制备得到的油酸修饰的硫化铜纳米材料用于润滑油添加剂。
本发明的显著优点：本发明制备的油酸修饰CuS纳米材料与未修饰油酸的CuS纳米材料相比，磨损率从2.37×10-16降低为3.05×10-17m3·N-1·m-1，摩擦系数从0.0618降低为0.0345，大大提高润滑油的摩擦磨损性能，有效降低摩擦系数和磨损率，可用于纳米润滑油添加剂。此外，本发明制备技术简单、成本低廉。
说明书附图
图1为实施例1-3中不同温度下制备油酸修饰的CuS纳米材料的XRD图；
图2为添加实施例1-3中的油酸修饰的CuS纳米材料与添加了对比例1-3中未修饰油酸的CuS纳米材料后销的(a)摩擦系数对比图(b)磨损率对比图；
图3 (a)添加了对比例1制备的未修饰油酸的CuS纳米材料后的销的表面形貌；(b)添加了实施例1制备的油酸修饰的CuS纳米材料后的销的表面形貌。
具体实施方式
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
实施例1：
一种油酸修饰的硫化铜纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）称量0.015摩尔的C2H5NS溶解于70mL水中，后准确量取10ml油酸于硫代乙酰胺溶液中，并且搅拌均匀，得到硫代乙酰胺和油酸的混合溶液；
（2）称量0.01摩尔的Cu(CH3COO)2·H2O溶解于70mL水中，得到醋酸铜溶液；
（3）在30℃水浴中，将步骤（2）得到的醋酸铜溶液逐滴滴于步骤（1）得到的硫代乙酰胺和油酸的混合溶液中，搅拌10h；
（4）反应结束后，冷却到室温，过滤和干燥，收集得到油酸修饰的CuS纳米材料。
实施例2
一种油酸修饰的硫化铜纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）称量0.015摩尔的C2H5NS溶解于70mL水中，后准确量取10ml油酸于硫代乙酰胺溶液中，并且搅拌均匀，得到硫代乙酰胺和油酸的混合溶液；
（2）称量0.01摩尔的Cu(CH3COO)2·H2O溶解于70mL水中，得到醋酸铜溶液；
（3）在70℃水浴中，将步骤（2）得到的醋酸铜溶液逐滴滴于步骤（1）得到的硫代乙酰胺和油酸的混合溶液中，搅拌10h；
（4）反应结束后，冷却到室温，过滤和干燥，收集得到油酸修饰的CuS纳米材料。
实施例3
（1）称量0.015摩尔的C2H5NS溶解于70mL水中配成硫代乙酰胺溶液，随后准确量取10ml油酸于硫代乙酰胺溶液中，并且搅拌均匀，得到硫代乙酰胺和油酸的混合溶液；
（2） 称量0.01摩尔的Cu(CH3COO)2·H2O溶解于70mL水中，得到醋酸铜溶液；
（3）将步骤（2）中的醋酸铜溶液逐滴滴于步骤（1）得到的硫代乙酰胺和油酸混合溶液中，磁力搅拌10min后，将溶液平均分成两份移入两个100ml的反应釜中，150℃水热10h；
（4）反应结束后，冷却到室温，将两个反应釜中得到的反应液进行过滤和干燥，收集得到油酸修饰的CuS纳米材料。
对比例1：
一种CuS纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）称量0.015摩尔的C2H5NS溶解于70mL水中，得到硫代乙酰胺溶液；
（2）称量0.01摩尔的Cu(CH3COO)2·H2O溶解于70mL水中，得到醋酸铜溶液；
（3）在30℃水浴中，将步骤（2）得到的醋酸铜溶液逐滴滴于步骤（1）得到的硫代乙酰胺溶液中，搅拌10h；
（4）反应结束后，冷却到室温，过滤和干燥，收集得到CuS纳米材料。
对比例2：
一种CuS纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1）称量0.015摩尔的C2H5NS溶解于70mL水中，得到硫代乙酰胺溶液；
（2）称量0.01摩尔的Cu(CH3COO)2·H2O溶解于70mL水中，得到醋酸铜溶液；
（3）在70℃水浴中，将步骤（2）得到的醋酸铜溶液逐滴滴于步骤（1）得到的硫代乙酰胺溶液中，搅拌10h；
（4）反应结束后，冷却到室温，过滤和干燥，收集得到CuS纳米材料。
对比例3：
一种CuS纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）称量0.015摩尔的C2H5NS溶解于70mL水中配成硫代乙酰胺溶液；
（2） 称量0.01摩尔的Cu(CH3COO)2·H2O溶解于70mL水中，得到醋酸铜溶液；
（3）将步骤（2）中的醋酸铜溶液逐滴滴于步骤（1）得到的硫代乙酰胺溶液中，磁力搅拌10min后，将溶液平均分成两份移入两个100ml的反应釜中，150℃水热10h；
（4）反应结束后，冷却到室温，将两个反应釜中得到的反应液进行过滤和干燥，收集得到CuS纳米材料。
磨擦性能测试：
分别称量1wt%实施例1-3中的油酸修饰的CuS纳米材料和1wt%分散剂司班80于液体石蜡中，在立式万能摩擦磨损试验机上对比研究添加纳米材料后润滑油的摩擦磨损性能。实验条件为：载荷300 N，室温，转速为300r/min，实验周期为60 分钟，对磨件为硬度值为25-30 HRC的生铁。添加实施例1制备的油酸修饰的CuS纳米材料的添加剂后的磨损性能最好，与未修饰油酸的CuS纳米材料（对比例1）相比，磨损率从2.37×10-16降低为3.05×10-17m3·N-1·m-1，摩擦系数从0.0618降低为0.0345。
经过相同的摩擦磨损实验后，添加了实施例1制备的油酸修饰的CuS纳米材料的销摩擦表面形貌要比添加未修饰油酸的CuS纳米材料（对比例1）的摩擦表面光滑。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种油酸修饰的硫化铜纳米材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）称量0.015摩尔的硫代乙酰胺溶解于70mL水中配成硫代乙酰胺溶液，随后量取10ml油酸于硫代乙酰胺溶液中，并且搅拌均匀，得到硫代乙酰胺和油酸的混合溶液；
（2）称量0.01摩尔的醋酸铜溶解于70mL水中，得到醋酸铜溶液；
（3）在30~70℃水浴中，将步骤（2）得到的醋酸铜溶液逐滴滴于步骤（1）得到的硫代乙酰胺和油酸的混合溶液中，搅拌10~15h；
（4）反应结束后，冷却到室温，过滤和干燥，收集得到油酸修饰的硫化铜纳米材料。
2.一种油酸修饰的硫化铜纳米材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）称量0.015摩尔的硫代乙酰胺溶解于70mL水中配成硫代乙酰胺溶液，随后量取10ml油酸于硫代乙酰胺溶液中，并且搅拌均匀，得到硫代乙酰胺和油酸的混合溶液；
（2）称量0.01摩尔的醋酸铜溶解于70mL水中，得到醋酸铜溶液；
（3）将步骤（2）中的醋酸铜溶液逐滴滴于步骤（1）得到的硫代乙酰胺和油酸混合溶液中，磁力搅拌10~30min后，将溶液平均分成两份移入两个100ml的反应釜中，120~200℃水热10~20h；
（4）反应结束后，冷却到室温，将两个反应釜中得到的反应液进行过滤和干燥，收集得到油酸修饰的硫化铜纳米材料。
3.一种如权利要求1或2所述的制备方法制得的油酸修饰的硫化铜纳米材料的应用，其特征在于：所述的油酸修饰的硫化铜纳米材料用于润滑油添加剂。
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