CN105000588A - 一种水溶性硫化铜量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性硫化铜量子点的制备方法，包括以下步骤：将铜盐和含硫化合物分别溶于有机溶剂中作为铜源和硫源，将铜源和硫源在超声或搅拌的条件下混合进行反应形成前驱体；将形成的前驱体加入高纯水、含有表面活性剂的水溶液或含有蛋白质的水溶液，然后将上述混合物于4-80℃反应0.5-24h制得水溶性硫化铜量子点。本发明的制备方法简单可控、反应条件温和、材料廉价易得、对环境友好且所得的产品具有很好的荧光性能。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料硫化铜的合成技术领域，具体涉及一种水溶性硫化铜量子点的制备方法。
背景技术
量子点，又可称为纳米晶，粒径一般介于1-10nm之间，由于电子和空穴被量子限域，连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，受激后可以发射荧光。由于量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应，量子点具有块状材料无法比拟的光电特性而成为研究的热点。基于量子效应，量子点在太阳能电池、发光器件和光学生物标记等领域具有广泛的应用前景。硫化铜作为一种重要的过渡金属硫化物，硫化铜量子点到了广泛的研究，例如硫化铜量子点可用于催化方面、光学方面和电子工业等。因其具有荧光性及抑制癌细胞活性的性质，硫化铜量子点在生物学及医学方面也有重要的用途。目前，合成硫化铜量子点的方法主要有：电化学方法、热注射方法、离子交换法和水热法等，这些合成方法大部分需要高温及复杂的装置，操作步骤繁琐且运用到生物学方面需转化为水溶性量子点。目前，合成水溶性硫化铜量子点的方法很少，其原因为：（1）合成的量子点不稳定，在没有表面活性剂的条件下容易团聚；（2）结晶性不好，限制了它的应用；（3）产率较低，很难应用于工业生产中。因此，合成水溶性硫化铜量子点面临着巨大的挑战，也是近几年研究的热点。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种水溶性硫化铜量子点的制备方法，该制备方法采用一种新的原料配比制备出了稳定且水溶性较好的硫化铜量子点，制得的水溶性硫化铜量子点具有很强的荧光性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种水溶性硫化铜量子点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将铜盐和含硫化合物分别溶于有机溶剂中作为铜源和硫源，将铜源和硫源在超声或搅拌的条件下混合进行反应形成前驱体，其中铜盐为氯化铜、硝酸铜或醋酸铜，含硫化合物为硫代乙酰胺或硫脲，有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇；（2）将步骤（1）形成的前驱体加入高纯水、含有表面活性剂的水溶液或含有蛋白质的水溶液，其中表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷基吡啶、硬脂酸钾、油酸钾、月桂酸钾或聚乙二醇，蛋白质为牛血清白蛋白，前驱体与高纯水、含有表面活性剂的水溶液或含有蛋白质的水溶液的体积比为1:0.5-2，然后将上述混合物于4-80℃反应0.5-24h，反应结束后置于离心机中以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
进一步限定铜盐与含硫化合物的摩尔比为0.43:1。
进一步限定表面活性剂的水溶液的质量浓度为1-4g/L。
进一步限定蛋白质的水溶液的质量浓度为1-4g/L。
本发明的突出优点是采用了廉价易得的原料，利用前驱体与高纯水在不同的温度与时间下进行水解反应，可控的制备出不同结晶类型、不同尺寸、能稳定存在的水溶性硫化铜量子点。与现有的水溶性硫化铜量子点的制备方法相比，本发明的制备方法简单可控、反应条件温和、原料廉价易得且对环境友好，所得的产品具有荧光性并且对癌细胞活性具有抑制作用。将其与人体肝癌细胞相互作用，可大大抑制癌细胞活性，水溶性无定形硫化铜量子点及晶型硫化铜量子点对肝癌细胞的半抑制浓度分别为9.42μg?mL-1、17.62μg?mL-1。
附图说明
图1是本发明实施例1和2制得样品的X射线衍射图谱，其中a代表实施例1制得的样品，b代表实施例2制得的样品，图2是本发明实施例1制得样品的透射电镜图，图3是本发明实施例2制得样品的透射电镜图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL预先冷藏的前驱体，在搅拌的条件下加入300mL预先冷藏的高纯水，将两者的混合物于4℃反应24h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
图1a为产物的XRD图谱，从图上可以看出没有明显的峰，说明该条件下得到的产物为无定形硫化铜量子点，图2a为产物的透射电镜图，从图上可以得知，此方法得到的硫化铜量子点尺寸均一且粒径较小，不足5nm。
实施例2
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
图1b为产物的XRD谱图，它与靛铜矿六角相CuS晶体的标准图谱（JCPDS NO.65-3928)完全一致，其晶格参数a=0.3768nm，c=1.6270nm,与标准图谱相比，产物的XRD谱的衍射峰较低结晶度较低，在2θ为29.468°、31.982°、48.018°、48.266°、59.715°左右有较强的峰，分别对应（102）、（103）、（107）、（110）、（116）晶面，Scherrer formul计算所对应的粒径尺寸分别为3.0286nm、2.7961nm、1.8931nm、1.2314nm。图3b为产物的透射电镜图，从图上可以得知，此方法得到的硫化铜量子点尺寸均一且粒径较小，不足5nm。
实施例3
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，搅拌10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于80℃反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例4
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例5
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入600mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例6
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入150mL高纯水，将两者的混合物于40℃条件下反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例7
（1）向150mL无水乙醇中加入1.706g硝酸铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将硝酸铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例8
（1）向150mL无水乙醇中加入1.815g醋酸铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将醋酸铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例9
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.623g硫脲，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫脲溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例10
（1）向150mL甲醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL甲醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例11
（1）向150mL丙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL丙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解。将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例12
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL十二烷基磺酸钠溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例13
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL十二烷基苯磺酸钠溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例14
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL十六烷基硫酸钠溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例15
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL二辛基琥珀酸磺酸钠溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例16
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL氯化十六烷基吡啶溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例17
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL溴化十六烷基吡啶溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例18
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL硬脂酸钾溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例19
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL油酸钾溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例20
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL月桂酸钾溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例21
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL聚乙二醇溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例22
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL牛血清白蛋白溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
实施例23
（1）向150mL无水乙醇中加入1.550g氯化铜，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化铜溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL十二烷基磺酸钠溶液（4g/L），将两者的混合物于40℃反应1h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (4)
1.一种水溶性硫化铜量子点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将铜盐和含硫化合物分别溶于有机溶剂中作为铜源和硫源，将铜源和硫源在超声或搅拌的条件下混合进行反应形成前驱体，其中铜盐为氯化铜、硝酸铜或醋酸铜，含硫化合物为硫代乙酰胺或硫脲，有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇；（2）将步骤（1）形成的前驱体加入高纯水、含有表面活性剂的水溶液或含有蛋白质的水溶液，其中表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷基吡啶、硬脂酸钾、油酸钾、月桂酸钾或聚乙二醇，蛋白质为牛血清白蛋白，前驱体与高纯水、含有表面活性剂的水溶液或含有蛋白质的水溶液的体积比为1:0.5-2，然后将上述混合物于4-80℃反应0.5-24h，反应结束后置于离心机中以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化铜量子点。
2.根据权利要求1所述的水溶性硫化铜量子点的制备方法，其特征在于：所述的铜盐与含硫化合物的摩尔比为0.43:1。
3. 根据权利要求1所述的水溶性硫化铜量子点的制备方法，其特征在于：所述的含有表面活性剂的水溶液的质量浓度为1-4g/L。
4. 根据权利要求1所述的水溶性硫化铜量子点的制备方法，其特征在于：所述的含有蛋白质的水溶液的质量浓度为1-4g/L。
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