CN104876256B - 一种水溶性硫化锌量子点的制备方法 - Google Patents
一种水溶性硫化锌量子点的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种水溶性硫化锌量子点的制备方法，包括以下步骤：将锌盐和含硫化合物分别溶于有机溶剂中作为锌源和硫源，将锌源和硫源在超声或搅拌的条件下混合进行反应形成前驱体；将形成的前驱体加入高纯水、含有表面活性剂的水溶液或含有蛋白质的水溶液，然后将上述混合物于4‑80℃反应9‑24h制得水溶性硫化锌量子点。本发明的制备方法简单可控、反应条件温和、原料廉价易得、对环境友好且制得的产品具有很好的荧光性。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料硫化锌的合成技术领域，具体涉及一种水溶性硫化锌量子点的制备方法。
背景技术
量子点，又可称为纳米晶，粒径一般介于1-10nm之间，由于电子和空穴被量子限域，连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，受激后可以发射荧光。由于量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应，量子点具有块状材料无法比拟的光电特性而成为研究的热点。基于量子效应，量子点在太阳能电池、发光器件和光学生物标记等领域具有广泛的应用前景。因具有特殊的性质及潜在的应用，硫化锌量子点到了广泛的研究，例如硫化锌量子点在发光、磷光体、传感器和光催化等诸多领域有着广泛的应用。目前，合成硫化锌量子点的方法主要有：电化学方法、热注射方法、离子交换法和水热法等，这些合成方法大部分需要高温及复杂的装置，操作步骤繁琐且运用到生物学方面需转化为水溶性量子点。目前，合成水溶性硫化锌量子点的方法很少，其原因为：（1）合成的量子点不稳定，在没有表面活性剂的条件下容易团聚；（2）结晶性不好，限制了它的应用；（3）产率较低，很难应用于工业生产中。因此，合成水溶性硫化锌量子点面临着巨大的挑战，也是近几年研究的热点。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种水溶性硫化锌量子点的制备方法，该制备方法采用一种新的原料配比制备出了稳定且水溶性较好的硫化锌量子点，制得的水溶性硫化锌量子点具有很强的荧光性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种水溶性硫化锌量子点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将锌盐和含硫化合物分别溶于有机溶剂中作为锌源和硫源，将锌源和硫源在超声或搅拌的条件下混合进行反应形成前驱体，其中锌盐为氯化锌、硝酸锌或乙酸锌，含硫化合物为硫代乙酰胺或硫脲，有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇；（2）将步骤（1）形成的前驱体加入高纯水、含有表面活性剂的水溶液或含有蛋白质的水溶液，其中表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷基吡啶、硬脂酸钾、油酸钾、月桂酸钾或聚乙二醇，蛋白质为牛血清白蛋白，前驱体与高纯水、含有表面活性剂的水溶液或含有蛋白质的水溶液的体积比为1:0.5-2，然后将上述混合物于4-80℃反应9-24h，反应结束后置于离心机中以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
进一步限定，锌盐与含硫化合物的摩尔比为0.44:1。
进一步限定，含有表面活性剂的水溶液的质量浓度为1-4g/L。
进一步限定，含有蛋白质的水溶液的质量浓度为1-4g/L。
本发明的突出优点是采用了廉价易得的原料，利用前驱体与高纯水在不同的温度与时间下进行水解反应，可控的制备出了不同结晶类型、不同尺寸、能稳定存在的硫化锌量子点。与现有的硫化锌量子点的制备方法相比，本发明的制备方法简单可控、反应条件温和、原料廉价易得、对环境友好且制得的产品具有很好的荧光性。
附图说明
图1是本发明实施例1制得样品的X射线衍射图谱，图2是本发明实施例1制得样品的透射电镜图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
图1为产物的XRD谱图，它与面心硫化锌的标准图谱（JCPDS NO.65-9585)完全一致，尖锐的衍射峰标志着样品晶化良好，衍射峰有展宽现象预示着晶粒细化，各衍射峰对应于面心硫化锌结构的晶面(111)，(220)，(311)，Scherrer formul计算所对应的晶粒尺寸分别为2.3nm、3.4nm、5.3nm。由图2中可以看出，所得的硫化锌量子点粒径很小，约为5nm，并且大小均一，分散性好。
实施例2
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，搅拌10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于4℃反应24h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例3
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，搅拌10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于80℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例4
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入600mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例5
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入150mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例6
（1）向200mL无水乙醇中加入2.794g硝酸锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将硝酸锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例7
（1）向200mL无水乙醇中加入1.723g乙酸锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将乙酸锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例8
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.623g硫脲，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫脲溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例9
（1）向200mL甲醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL甲醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例10
（1）向200mL丙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL丙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL高纯水，将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例11
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL十二烷基磺酸钠溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例12
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL十二烷基苯磺酸钠溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例13
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL十六烷基硫酸钠溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例14
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL二辛基琥珀酸磺酸钠溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例15
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL氯化十六烷基吡啶溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例16
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL溴化十六烷基吡啶溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例17
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL硬脂酸钾溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例18
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL油酸钾溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例19
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL月桂酸钾溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例20
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL聚乙二醇溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例21
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL牛血清白蛋白溶液（1g/L），将两者的混合物于40℃反应9h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
实施例22
（1）向200mL无水乙醇中加入1.280g氯化锌，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化锌溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声10min形成前驱体；
（2）取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL十二烷基磺酸钠溶液（4g/L），将两者的混合物于40℃反应8h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (3)
1.一种水溶性硫化锌量子点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将锌盐和含硫化合物分别溶于有机溶剂中作为锌源和硫源，将锌源和硫源在超声或搅拌的条件下混合进行反应形成前驱体，其中锌盐为氯化锌、硝酸锌或乙酸锌，含硫化合物为硫代乙酰胺或硫脲，有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇；（2）将步骤（1）形成的前驱体加入高纯水或含有蛋白质的水溶液，其中蛋白质为牛血清白蛋白，前驱体与高纯水或含有蛋白质的水溶液的体积比为1:0.5-2，然后将上述混合物于4-80℃反应9-24h，反应结束后置于离心机中以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
2.根据权利要求1所述的水溶性硫化锌量子点的制备方法，其特征在于：所述的锌盐与含硫化合物的摩尔比为0.44:1。
3.根据权利要求1所述的水溶性硫化锌量子点的制备方法，其特征在于：所述的含有蛋白质的水溶液的质量浓度为1-4g/L。
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Granted publication date: 20161012 Termination date: 20170420 |