CN101225300B - 尺寸可调的硫化镉量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种尺寸可调的硫化镉量子点的制备方法，属于硫化镉量子点的制备的技术领域。将一定配比的氯化镉、氯化铵和水混合成的A溶液与一定配比的巯基乙醇、硫脲和水混合成的B溶液混合后，在略高于室温和常压的条件下，进行合成反应，得尺寸可调的产物硫化镉量子点。该发明的优点是产物的量子点的尺寸可通过控制巯基乙醇的加入量调节。
Description
技术领域
本发明涉及一种尺寸可调的硫化镉量子点的制备方法，属于硫化镉量子点的制备的技术领域。
背景技术
随着纳米技术的发展，半导体纳米晶体由于其独特的物理和化学特性成为人们研究的热点。近年来，半导体量子点作为一种新型的荧光材料，被广泛运用于生物荧光探针、生物芯片、激光器、光电子器件等领域，尤其在生命科学研究中起到了定性和定量标识生物分子和细胞的作用，可见其具有广阔的应用前景。
在II-VI族半导体量子点的研究中，硫化镉量子点一直受到人们的热切关注。与其他材料相比，硫化镉量子点具有优良的光谱性能，激发波长范围较宽且分布连续，光谱范围从黄色开始，包括蓝、紫，并扩展至紫外区域，发射波长范围较窄，荧光发射波长位置可由量子点的大小调控等优点。
目前已有多种制备硫化镉量子点方法，包括两相热法、前驱体热解法和水热合成法。但这些方法都有一个共同的缺点，就是需要较高的反应温度和较长的反应时间，有些还要在高压下进行。如专利号为200410011174.4的中国发明专利报道两相合成法，需要在高压釜中和在120℃～180℃的温度下进行合成，并且反应时间需5小时～24小时。专利号为200510133953..6的中国发明专利报道前驱体热解法，要在140℃～250℃的温度下进行，反应时间达4小时～6小时，而且制备的量子点只能溶解在苯等有机溶剂中。专利号为200510031067.2的中国发明专利涉及水热合成法，需要在高压釜中并在80℃～150℃的温度下进行，反应时间需5小时。还有，用这些方法得到的量子点尺寸单一，一般不可调节。
由于这些方法都需要在较高温度下反应，有的还需要在高压下进行，相应的制备装置比较复杂，增加了制备的成本。因此寻找一种可以在常温常压下合成量子点的方法就极有必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是推出一种尺寸可调的硫化镉量子点的制备方法。
本发明的技术方案是将一定配比的氯化镉、氯化铵和水混合成的A溶液与一定配比的巯基乙醇、硫脲和水混合成的B溶液混合后，在略高于室温和常压的条件下，进行合成反应，得产物尺寸可调的硫化镉量子点。该法有能在常温常压下制备尺寸可调的硫化镉半导体量子点的优点。该法的产物的量子点的尺寸可通过控制巯基乙醇的加入量调节，换句话说，该产物的荧光发射波长可通过控制巯基乙醇的加入量得到调节。
现详细说明本发明的技术方案。一种尺寸可调的硫化镉量子点的制备方法，其特征在于，具体操作步骤：
第一步，将氯化镉和氯化铵溶解于去离子水中，氯化镉∶氯化铵∶去离子水的摩尔比为1∶3∶4848，加入氨水，调节溶液的pH值至9，得A溶液；
第二步，将硫脲溶解于去离子水中，滴加入巯基乙醇，得B溶液，硫脲∶巯基乙醇∶去离子水的摩尔比为7∶0.46～1.2∶1213；
第三步，将第一步得到的A溶液与第二步得到的B溶液混合后，置于水浴锅内，36℃和常压下，反应1小时，在乳白色的水溶液中制得的硫化镉量子点；
第四步，把第三步制得的乳白色溶液用滤纸过滤，得粉末状物质，去离子水冲洗粉末状物质，滤纸过滤，干燥最后得到的粉末状物质，再在氮气气氛中和400℃下，退火10小时，得产物尺寸可调的硫化镉量子点，氯化镉与产物的摩尔比为1∶0.52，该量子点的平均半径介于2.5nm～3.4nm，与该平均半径对应的荧光发射波长为380nm～424nm。
与背景技术相比，本发明具有以下优点：
1、不同的巯基乙醇与硫脲的比值可获得不同尺寸的硫化镉半导体量子点，实现量子点尺寸的可调性。
2、合成可在常温常压下进行，简化了制备工艺。
具体实施方式
现结合实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例一
第一步，将0.64g氯化镉和0.92g氯化铵溶解于500ml去离子水中，加入氨水，调节溶液的pH值至9，相当于氯化镉∶氯化铵∶去离子水的摩尔比为1∶3∶4848，得A溶液；
第二步，将2.44g硫脲溶解于100ml去离子水中，滴加入0.40ml巯基乙醇，相当于硫脲∶巯基乙醇∶去离子水的摩尔比为7∶1.2∶1213，得B溶液；
第三步，将第一步得到的A溶液与第二步得到的B溶液混合后，置于水浴锅内，36℃和常压下，反应1小时，在乳白色的水溶液中制得的硫化镉量子点；
第四步，把第三步制得的乳白色溶液用滤纸过滤，得粉末状物质，去离子水冲洗粉末状物质，滤纸过滤，干燥最后得到的粉末状物质，再在氮气气氛中和400℃下，退火10小时，得0.26g产物尺寸可调的硫化镉量子点，相当于氯化镉与产物的摩尔比为1∶0.52，该量子点的平均半径为2.5nm，与该半径对应的荧光发射波长为380nm。
实施例二
第一步，将0.64g氯化镉和0.92g氯化铵溶解于500ml去离子水中，加入氨水，调节溶液的pH值至9，相当于氯化镉∶氯化铵∶去离子水的摩尔比为1∶3∶4848，得A溶液；
第二步，将2.44g硫脲溶解于100ml去离子水中，滴加入0.30ml巯基乙醇，相当于硫脲∶巯基乙醇∶去离子水的摩尔比为7∶0.93∶1213，得B溶液；
第三步，将第一步得到的A溶液与第二步得到的B溶液混合后，置于水浴锅内，36℃和常压下，反应1小时，在乳白色的水溶液中制得的硫化镉量子点；
第四步，把第三步制得的乳白色溶液用滤纸过滤，得粉末状物质，去离子水冲洗粉末状物质，滤纸过滤，干燥最后得到的粉末状物质，再在氮气气氛中和400℃下，退火10小时，得0.26g产物尺寸可调的硫化镉量子点，相当于氯化镉与产物的摩尔比为1∶0.52，该量子点的平均半径为3.0nm，与该半径对应的荧光发射波长为407nm。
实施例三
第一步，将0.64g氯化镉和0.92g氯化铵溶解于500ml去离子水中，加入氨水，调节溶液的pH值至9，相当于氯化镉∶氯化铵∶去离子水的摩尔比为1∶3∶4848，得A溶液；
第二步，将2.44g硫脲溶解于100ml去离子水中，滴加入0.15ml巯基乙醇，相当于硫脲∶巯基乙醇∶去离子水的摩尔比为7∶0.46∶1213，得B溶液；
第三步，将第一步得到的A溶液与第二步得到的B溶液混合后，置于水浴锅内，36℃和常压下，反应1小时，在乳白色的水溶液中制得的硫化镉量子点；
第四步，把第三步制得的乳白色溶液用滤纸过滤，得粉末状物质，去离子水冲洗粉末状物质，滤纸过滤，干燥最后得到的粉末状物质，再在氮气气氛中和400℃下，退火10小时，得0.26g产物尺寸可调的硫化镉量子点，相当于氯化镉与产物的摩尔比为1∶0.52，该量子点的平均半径为3.4nm，与该半径对应的荧光发射波长为424nm。
Claims (1)
1. 一种尺寸可调的硫化镉量子点的制备方法，其特征在于，具体操作步骤：
第一步，将氯化镉和氯化铵溶解于去离子水中，氯化镉∶氯化铵∶去离子水的摩尔比为1∶3∶4848，加入氨水，调节溶液的pH值至9，得A溶液；
第二步，将硫脲溶解于去离子水中，滴加入巯基乙醇，得B溶液，硫脲∶巯基乙醇∶去离子水的摩尔比为7∶0.46～1.2∶1213；
第三步，将第一步得到的A溶液与第二步得到的B溶液混合后，置于水浴锅内，36℃和常压下，反应1小时，在乳白色的水溶液中制得的硫化镉量子点；
第四步，把第三步制得的乳白色溶液用滤纸过滤，得粉末状物质，去离子水冲洗粉末状物质，滤纸过滤，干燥最后得到的粉末状物质，再在氮气气氛中和400℃下，退火10小时，得产物尺寸可调的硫化镉量子点，氯化镉与产物的摩尔比为1∶0.52，该量子点的平均半径介于2.5nm～3.4nm，与该平均半径对应的荧光发射波长为380nm～424nm。
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