CN106590840A - 一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂，其特征在于，各组分的含量以重量百分比计，包括：掺杂碳纳米类石墨烯0.1～0.5％，分散剂0.5～3％，硼酸酯5～23％，油性溶剂75～94％，本发明通过掺杂碳纳米类石墨烯替代石墨烯，使得本发明制得的润滑油添加剂在润滑油基础油中的分散性好，润滑油的长期稳定性好，抗磨性更好，并且石墨烯的成本每克为1000‑3000元，而掺杂碳纳米类石墨烯的生产材料成本每克约为0.34元，大幅度的降低了传统石墨烯润滑油添加剂的成本。

Description

一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂领域，尤其涉及一种用于废油再生的润滑油基础油的掺杂碳纳米类石墨润滑油添加剂及其制备方法。
背景技术
由于材料表面与界面的摩擦会损耗大量的机械能，容易造成机械零件的磨损，因此在机械运转工作过程中需要定期的添加、更换润滑油；润滑油机械运转的血液，而润滑油添加剂是润滑油的关键部分，可以弥补基础油的不足，极大的改善润滑油的各种性能，其中，就在润滑油中添加硫、磷或者氯型添加剂，来增加润滑油的各种性能，但是使用这几类添加剂导致润滑油具有腐蚀性和选择性，长时间以来，不仅造成润滑油各项性能效果差，容易对机械零件造成严重的损坏。
随着纳米技术的发展，将纳米粒子用作润滑油添加剂，研究发现，添加纳米粒子使得润滑油的各项性能有了很大的提高，其中，石墨烯是已知世上最薄、最坚硬的纳米材料，常温下，石墨烯的电子迁移率高、电导率更低，是目前世界上电阻率最小的材料；这些性能使得石墨烯用作润滑油添加剂使得润滑油的各项性能得到提升；尤其是使得润滑油的抗磨性能得到大幅度提高；但是结构完整的石墨烯是由苯六元环组合而成的二维晶体，化学稳定性极高，其表面呈惰性状态，与其他介质相互作用比较弱；且石墨烯片与片之间存在较强的范德华力，使得石墨烯的分散性差，且还容易产生团聚，使其难溶于水以及其他常用的有机溶剂；因此，将石墨烯应用在润滑油基础油中需要加入大量的分散剂，外加物质多，使得润滑油的稳定性、持久较差，抗磨性能也受到一定的影响；并且石墨烯每克的价格达到1000-3000元左右，使用石墨烯作为添加剂还会导致润滑油的成本大幅度的增加。
现在的添加剂和石墨烯基本都是用于全新的润滑油基础油，随着国家机械化程度的提高，而我国每年消耗的润滑油在400万吨以上，现在尝试用于再生润滑油基础油的添加剂的制备过程复杂，需要添加的原料种类多，不适用于工业扩大化生产，比如石墨烯润滑油添加剂，都需要添加其他的十几种原料；但是现有的添加剂加入到再生润滑油中的分散性差，导致再生的润滑油的抗磨性、稳定性和持久性都较差。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提出了一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂及其制备方法，本发明的目的旨在提供一种在润滑油中分散性能好、使得润滑油的稳定性和抗磨性更好、成本低以及可以实现机械磨损部分自修复功能的润滑油添加剂。
本发明的技术方案为：一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂，其特征在于，各组分的含量以重量百分比计，包括：
进一步地，各组分的含量以重量百分比计，所述掺杂碳纳米类石墨烯为0.1～0.3％，所述分散剂为0.5～2％，所述硼酸酯为14～20％，所述油性溶剂为76～85％。
进一步地，所述掺杂碳纳米类石墨烯为0.18％，所述分散剂为1.2％，所述硼酸酯为16％，所述油性溶剂为82.62％。
进一步地，所述分散剂为吐温、油酸、亚胺类化合物、十二烷基苯磺酸钠、氢化苯乙烯-双烯共聚物及斯盘-80的一种或几种。
进一步地，所述分散剂为吐温。
进一步地，所述硼酸酯的组分以重量百分比计包括2-(4-十二烷基苯氧基)羟乙基胺基二乙氧基硼酸酯40％、2-(4-十二烷基苯氧基)十七烷基胺基二乙氧基硼酸酯20％、2-(4-十二烷基苯氧基)油酸酯羟乙基胺基二乙氧基硼酸酯40％。
一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：取油性溶剂在磁力搅拌水浴加热器中加热到40～60℃，再加入硼酸酯进行充分搅拌20～50min，再加入分散剂搅拌25～40min，最后加入掺杂碳纳米类石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
本发明采用的掺杂碳纳米类石墨烯的制备方法是通过将整只熟鸡蛋研磨脱水与与g-C3N4混合，g-C3N4通过尿素脱水研磨均匀后放入550℃马弗炉中煅烧3h制备得到；脱水后鸡蛋和g-C3N4的质量比为1，将得到的混合物研磨均匀放入管式炉中通氮气保护，在以13℃/min的升温速率在850℃下煅烧2h，即得到掺杂碳纳米类石墨烯材料。然后取油性溶剂在磁力搅拌水浴加热器中加热，再加入硼酸酯进行充分搅拌，再加入分散剂搅拌，最后加入掺杂碳纳米类石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
①本发明中通过选择采用掺杂碳纳米类石墨烯替代石墨烯制成润滑油添加剂，掺杂碳纳米类石墨烯的分散性比石墨烯分散性好，从而使得掺杂碳纳米类石墨烯通过较少的分散剂能够均匀分散在润滑油基础油中，使得润滑油基础油中的外加物含量更少，掺杂碳纳米类石墨烯在保证润滑油抗磨性能更好的同时，还保证了润滑油的稳定性和持久性更好。
②本发明中采用掺杂碳纳米类石墨烯，由于掺杂碳纳米类石墨烯中除了碳元素外，还有自掺杂有氮、氧、硫、磷、硼、铁等物质，增加了润滑油的抗磨性能，并且自掺杂的元素在润滑油长期使用过程中不会出现组分脱离的情况，使得润滑油的长期使用的稳定性和持久性好，使得润滑油在机械中的使用时间长，在保证机械稳定运行的情况下，机械中润滑油的更换次数减少，节约了节油的效果；并且掺杂碳纳米类石墨烯中子掺杂有金属元素，能够对已经造成磨损的机械的磨损面进行自修复，有效的延长了机械的使用寿命。
③本发明与现在使用的硫、磷和氯类润滑油添加剂相比，本发明制得的润滑油添加剂对机械不仅没有腐蚀性和选择性，抗磨性更好，且本发明可以用于再生的润滑油基础油中，添加剂的制备方法简单，并且添加的填料种类和用量都较少，添加剂在再生润滑油中分散性能好，使得到的再生润滑油的稳定性、抗磨性和持久性得到明显提高，使得实现了可以将大量的再生润滑油基础油进行循环利用，节省了大量的资源。
④本发明中使用的掺杂碳纳米类石墨烯的生产材料成本约为每克0.34元，而石墨烯现在市场上的价格每克在1000-3000元左右，使得将掺杂碳纳米类石墨烯应用在润滑油领域中，在保证润滑油分散性、稳定性及持久性等性能明显提高的情况下，还大幅度的降低了润滑油添加剂的成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
首先，通过将整只熟鸡蛋研磨脱水与g-C3N4混合，g-C3N4通过尿素脱水研磨均匀后放入550℃马弗炉中煅烧3h制备得到；脱水后鸡蛋和g-C3N4的质量比为1，将得到的混合物研磨均匀放入管式炉中通氮气保护，在以13℃/min的升温速率在850℃下煅烧2h，即得到掺杂碳纳米类石墨烯材料。
取4mg掺杂碳纳米类石墨烯和4mg普通石墨烯分别溶于2ml乙醇溶液中，将掺杂碳纳米类石墨烯和普通石墨烯分别在不同的超声波分散机中分散30min，分散过程中观察其分散状态。
表1掺杂碳纳米类石墨烯和普通石墨烯分散情况
将上述分散完毕的掺杂碳纳米石墨烯和普通石墨烯的状态继续进行观察；
表2掺杂碳纳米类石墨烯和普通石墨烯的沉淀情况
时间(h) 掺杂碳纳米石墨烯 普通石墨烯
24 分散均匀 部分沉淀
48 分散均匀 沉淀
72 部分沉淀 沉淀
通过表1和表2可以看出：掺杂碳石墨烯的分散性比普通石墨烯的分散性好，分散时间更短；并且掺杂碳纳米类石墨烯分散之后的稳定性能比普通石墨烯分散后的稳定性能明显优异；因此，将掺杂碳纳米类石墨烯用作润滑油添加剂时，基于掺杂碳纳米类石墨烯本身良好的分散性能，使用较少的分散剂就能实现掺杂碳纳米类石墨烯均匀分散在润滑油基础油中，使得外加物的含量减少；掺杂碳纳米类石墨烯在润滑油中分散均匀混合后，不会出现添加剂从润滑油基础中沉淀或者脱离出来的情况，使得润滑油长期时候的稳定性和持久性好，并且本发明制得的润滑油添加剂不仅可以使得全新的润滑油基础油的各项性能提高，还能够应用在再生润滑油基础油中，将再生润滑油基础油的抗磨性、分散性和稳定性等性能提升，使得可以将润滑油基础油进行循环利用。
通过透射电镜表征得到掺杂碳纳米类石墨烯的组成。
表3掺杂碳纳米类石墨烯的组成
成分 C N O S P B Fe
含量 89.46 3.96 3.9 0.31 0.58 1.49 0.29
从表3中可以看出：掺杂碳纳米类石墨烯中主要成分由碳组成，通过透射电子显微镜对掺杂碳纳米类石墨烯结构进行观察，得到掺杂碳纳米类石墨烯的外形呈多层薄纱层状结构，每层薄纱层状结构不规律排列，这就使得和普通石墨烯的层状结构类似，但是普通石墨烯的层状结构之间按照规律整齐排列；因此，这样结构的差距使得掺杂碳纳米类石墨烯具有很强硬度的同时，分散性能更好，再加上还有N、O、S、P、B、Fe等自掺杂的物质，将掺杂碳纳米类石墨烯用作润滑油添加剂使得全新的润滑油基础油和再生润滑油基础油的各项性能得到提升。
对比实施例1
利用四球机测试全新润滑油基础油和再生润滑油基础油在设定条件下的抗磨性能，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表4全新润滑油基础油和基础润滑油的抗磨性能
实施例1
取原料按重量百分比计算，取94％全新润滑油基础油在磁力搅拌水浴加热器中加热到50℃，再加入5.4％硼酸酯进行充分搅拌30min，再加入0.5％吐温搅拌35min，最后加入0.1％掺杂碳纳米类石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
其中，硼酸酯的组分以重量百分比计包括2-(4-十二烷基苯氧基)羟乙基胺基二乙氧基硼酸酯40％、2-(4-十二烷基苯氧基)十七烷基胺基二乙氧基硼酸酯20％、2-(4-十二烷基苯氧基)油酸酯羟乙基胺基二乙氧基硼酸酯40％。
利用四球机测试加入实施例1中添加剂的全新润滑油基础油和加入实施例1中添加剂的再生润滑油基础油在设定条件下的抗磨性能，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表5添加实施例1中添加剂的两种润滑油的抗磨性能
将上述两种润滑油分别加入两台机床中使用，分别对使用之后1个月、3个月、6个月、9个月、12个月的两种润滑油分别通过四球机进行抗磨性能测试，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表6添加实施例1中添加剂的两种润滑油使用后的抗磨性能
实施例2
取原料按重量百分比计算，取94％全新润滑油基础油在磁力搅拌水浴加热器中加热到50℃，再加入5.4％硼酸酯进行充分搅拌30min，再加入0.5％吐温搅拌35min，最后加入0.1％普通石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
其他部分均与实施例1的内容相同。
表7添加实施例2中添加剂的润滑油的抗磨性能
将上述两种润滑油分别加入两台机床中使用，分别对使用之后1个月、3个月、6个月、9个月、12个月的两种润滑油分别通过四球机进行抗磨性能测试，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表8添加实施例2中添加剂的两种润滑油使用后的抗磨性能
实施例3
取原料按重量百分比计算，取84.85％全新润滑油基础油在磁力搅拌水浴加热器中加热到50℃，再加入14％硼酸酯进行充分搅拌30min，再加入1％吐温搅拌35min，最后加入0.15％掺杂碳纳米类石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
其他部分均与实施例1的内容相同。
表9添加实施例3中添加剂的润滑油的抗磨性能
将上述两种润滑油分别加入两台机床中使用，分别对使用之后1个月、3个月、6个月、9个月、12个月的两种润滑油分别通过四球机进行抗磨性能测试，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表10添加实施例3中添加剂的两种润滑油使用后的抗磨性能
实施例4
取原料按重量百分比计算，取84.85％全新润滑油基础油在磁力搅拌水浴加热器中加热到50℃，再加入14％硼酸酯进行充分搅拌30min，再加入1％吐温搅拌35min，最后加入0.15％普通石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
其他部分均与实施例1的内容相同。
表11添加实施例4中添加剂的润滑油的抗磨性能
将上述两种润滑油分别加入两台机床中使用，分别对使用之后1个月、3个月、6个月、9个月、12个月的两种润滑油分别通过四球机进行抗磨性能测试，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表12添加实施例4中添加剂的两种润滑油使用后的抗磨性能
实施例5
取原料按重量百分比计算，取82.62％全新润滑油基础油在磁力搅拌水浴加热器中加热到50℃，再加入16％硼酸酯进行充分搅拌30min，再加入1.2％吐温搅拌35min，最后加入0.18％掺杂碳纳米类石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
其他部分均与实施例1的内容相同。
表13添加实施例5中添加剂的润滑油的抗磨性能
将上述两种润滑油分别加入两台机床中使用，分别对使用之后1个月、3个月、6个月、9个月、12个月的两种润滑油分别通过四球机进行抗磨性能测试，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表14添加实施例5中添加剂的两种润滑油使用后的抗磨性能
实施例6
取原料按重量百分比计算，取82.62％全新润滑油基础油在磁力搅拌水浴加热器中加热到50℃，再加入16％硼酸酯进行充分搅拌30min，再加入1.2％吐温搅拌35min，最后加入0.18％普通石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
其他部分均与实施例1的内容相同。
表15添加实施例7中添加剂的润滑油的抗磨性能
将上述两种润滑油分别加入两台机床中使用，分别对使用之后1个月、3个月、6个月、9个月、12个月的两种润滑油分别通过四球机进行抗磨性能测试，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表16添加实施例6中添加剂的两种润滑油使用后的抗磨性能
实施例7
取原料按重量百分比计算，取80.3％全新润滑油基础油在磁力搅拌水浴加热器中加热到50℃，再加入18％硼酸酯进行充分搅拌30min，再加入1.5％吐温搅拌35min，最后加入0.2％杂碳纳米类石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
其他部分均与实施例1的内容相同。
表17添加实施例7中添加剂的润滑油的抗磨性能
将上述两种润滑油分别加入两台机床中使用，分别对使用之后1个月、3个月、6个月、9个月、12个月的两种润滑油分别通过四球机进行抗磨性能测试，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表18添加实施例7中添加剂的两种润滑油使用后的抗磨性能
实施例8
取原料按重量百分比计算，取80.3％全新润滑油基础油在磁力搅拌水浴加热器中加热到50℃，再加入18％硼酸酯进行充分搅拌30min，再加入1.5％吐温搅拌35min，最后加入0.2％普通石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
其他部分均与实施例1的内容相同。
表19添加实施例8中添加剂的润滑油的抗磨性能
将上述两种润滑油分别加入两台机床中使用，分别对使用之后1个月、3个月、6个月、9个月、12个月的两种润滑油分别通过四球机进行抗磨性能测试，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表20添加实施例8中添加剂的两种润滑油使用后的抗磨性能
实施9
取原料按重量百分比计算，取77.7％全新润滑油基础油在磁力搅拌水浴加热器中加热到50℃，再加入20％硼酸酯进行充分搅拌30min，再加入2％吐温搅拌35min，最后加入0.3％掺杂碳纳米类石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
其他部分均与实施例1的内容相同。
表21添加实施例9中添加剂的润滑油的抗磨性能
将上述两种润滑油分别加入两台机床中使用，分别对使用之后1个月、3个月、6个月、9个月、12个月的两种润滑油分别通过四球机进行抗磨性能测试，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表22添加实施例9中添加剂的两种润滑油使用后的抗磨性能
实施例10
取原料按重量百分比计算，取77.7％全新润滑油基础油在磁力搅拌水浴加热器中加热到50℃，再加入20％硼酸酯进行充分搅拌30min，再加入2％吐温搅拌35min，最后加入0.3％普通石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
其他部分均与实施例1的内容相同。
表23添加实施例10中添加剂的润滑油的抗磨性能
将上述两种润滑油分别加入两台机床中使用，分别对使用之后1个月、3个月、6个月、9个月、12个月的两种润滑油分别通过四球机进行抗磨性能测试，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表24添加实施例10中添加剂的两种润滑油使用后的抗磨性能
实施例11
取原料按重量百分比计算，取75％全新润滑油基础油在磁力搅拌水浴加热器中加热到50℃，再加入21.5％硼酸酯进行充分搅拌30min，再加入3％吐温搅拌35min，最后加入0.5％掺杂碳纳米类石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
其他部分均与实施例1的内容相同。
表25添加实施例11中添加剂的润滑油的抗磨性能
将上述两种润滑油分别加入两台机床中使用，分别对使用之后1个月、3个月、6个月、9个月、12个月的两种润滑油分别通过四球机进行抗磨性能测试，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表26添加实施例11中添加剂的两种润滑油使用后的抗磨性能
实施例12
原料按重量百分比计算，取75％全新润滑油基础油在磁力搅拌水浴加热器中加热到50℃，再加入21.5％硼酸酯进行充分搅拌30min，再加入3％吐温搅拌35min，最后加入0.5％普通石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
其他部分均与实施例1的内容相同。
表27添加实施例12中添加剂的润滑油的抗磨性能
将上述两种润滑油分别加入两台机床中使用，分别对使用之后1个月、3个月、6个月、9个月、12个月的两种润滑油分别通过四球机进行抗磨性能测试，四球机的参数设定：温度20℃，负荷为294N和392N，速度为1450r/min，时间30min；
表28添加实施例12中添加剂的两种润滑油使用后的抗磨性能
通过上述实施例之间的抗磨测试结果对比，可以看出：1、使用本发明中的润滑油添加剂，用于全新的润滑油基础油或者再生润滑油基础油中，使得润滑油的抗磨性能都有大幅度的提升，加上自掺杂的多种元素，使得使用本发明的润滑油添加剂的润滑油的抗磨性能优于使用普通石墨烯的添加剂的润滑油；2、本发明的添加剂的分散性能更好，加上自掺杂的多种元素，外加物的用量少，使得避免润滑油在使用过程中出现组分脱离的情况，导致抗磨性能急剧下降，从实现数据可以看出，使用本发明的润滑油添加剂抗磨性能一般是在九个月之后抗磨性能才出现急剧变化，而普通石墨烯制备的润滑油添加剂，一般在六个月之后抗磨性能就出现急剧下降，使得添加本发明润滑油添加剂的润滑油的稳定性和持久性更好，使得更换润滑润滑油的次数减少，达到节油的目的；3、从数据可以看出，本发明的润滑油添加剂对再生润滑油基础油的抗磨性能、稳定性和持久性有明显的提升，使得本发明可以用于再生润滑油基础油，使得大量的废弃润滑油可以进行循环利用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂，其特征在于，各组分的含量以重量百分比计，包括：
2.如权利要求1所述的一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂，其特征在于，各组分的含量以重量百分比计，所述掺杂碳纳米类石墨烯为0.1～0.3％，所述分散剂为0.5～2％，所述硼酸酯为14～20％，所述油性溶剂为76～85％。
3.如权利要求2所述的一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂，其特征在于，所述掺杂碳纳米类石墨烯为0.18％，所述分散剂为1.2％，所述硼酸酯为16％，所述油性溶剂为82.62％。
4.如权利要求1、2或3所述的一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂，其特征在于，所述分散剂为吐温、油酸、亚胺类化合物、十二烷基苯磺酸钠、氢化苯乙烯-双烯共聚物及斯盘-80的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂，其特征在于，所述分散剂为吐温。
6.如权利要求1、2或3所述的一种掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂，其特征在于，所述硼酸酯的组分以重量百分比计包括2-(4-十二烷基苯氧基)羟乙基胺基二乙氧基硼酸酯40％、2-(4-十二烷基苯氧基)十七烷基胺基二乙氧基硼酸酯20％、2-(4-十二烷基苯氧基)油酸酯羟乙基胺基二乙氧基硼酸酯40％。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的掺杂碳纳米类石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：取油性溶剂在磁力搅拌水浴加热器中加热到40～60℃，再加入硼酸酯进行充分搅拌20～50min，再加入分散剂搅拌25～40min，最后加入掺杂碳纳米类石墨烯，搅拌均匀之后、冷却得到润滑油添加剂。
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