CN108179052A - 一种纳米磁性润滑油及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种纳米磁性润滑油及其制备方法，属于润滑油技术领域。本发明以六水合氯化铁为原料，乙二醇作为还原剂，制备超顺磁性Fe₃O₄纳米颗粒，并用葡萄糖为碳源，在磁性Fe₃O₄纳米粒子表面包覆无定型碳层，防止磁性粒子团聚沉淀现象，而且在基础油中具有极好的分散性与稳定性，可实现在润滑油及乙醇中的有效分散和回收利用；本发明制备的润滑油在非均匀磁场作用下具有磁性和流动性，不但能准确地充满润滑表面实现连续润滑，而且在润滑过程中，既能抵消重力与向心力的作用，又不易泄漏和防止外界污染，而且可长期放置不沉淀，延长了润滑油的使用寿命，可广泛应用于机械润滑，而且能节约能耗，因此具有广泛的应用前景。

Description

一种纳米磁性润滑油及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米磁性润滑油及其制备方法，属于润滑油技术领域。

背景技术

据统计，摩擦消耗世界一次能源的三分之一到二分之一，80%的机械磨损是由磨损造成的，2015年摩擦磨损造成的损失近3万亿元，因此减小磨损所带来的资源浪费成为改善环境的重要问题。润滑油的润滑作用是降低摩擦磨损的主要方法，在润滑油中加入减磨抗磨剂，能够有效提高润滑油的性能。近年来，环境问题成为社会关注的焦点，科技也不断飞速发展，人们对润滑油的要求越来越高，润滑油添加剂的发展也趋向于高质量型、环境友好型。纳米材料研究的不断突破，其作为添加剂润滑油按照用途分为工业润滑油和车用润滑油。润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成，基础油是润滑油的主要成分，决定了润滑油的基本性质；添加剂可以弥补和改善基础油性能方面的不足，并赋予新性能，是润滑油的重要组成部分。润滑油作为石油产业的下游产品具有技术含量高、产品附加值较高的特点。一个国家的润滑油消费水平能够反映出该国经济发展程度、设备控制状况和生产效率。

在使用过程中，传统润滑油在使用过程中由于受到离心力、重力等外界因素的影响，会出现飞溅、泄漏现象，从而导致磨损器件及资源的浪费。为了解决传统润滑油所无法克服的问题，急需开发一种新型润滑油。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对传统润滑油在使用过程中由于受到离心力、重力等外界因素的影响，会出现飞溅、泄漏现象，从而导致磨损器件、资源浪费和环境污染的问题，提供了一种纳米磁性润滑油及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

所述纳米磁性润滑油为表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒超声分散在透平油中制得，各组分质量百分比为：1～5%表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒，95～99%透平油。

所述表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒为磁性Fe₃O₄纳米粒子与油酸超声分散在葡萄糖溶液中水热反应制得。

所述油酸的用量为磁性Fe₃O₄纳米粒子质量的37.5～100.0%。

所述葡萄糖溶液的质量分数为10%，用量为为磁性Fe₃O₄纳米粒子质量的7.5～20.0倍。

所述水热反应过程为在200～220℃下反应8～12h。

所述磁性Fe₃O₄纳米粒子为六水合氯化铁、去离子、乙二醇、氨水、柠檬酸钠加热至95～100℃反应1～2h制得。

所述各物料重量份为15～18份六水合氯化铁，300～500份去离子水，5～8份乙二醇，30～40份质量分数为20%氨水，0.3～0.5份柠檬酸钠。

所述的一种纳米磁性润滑油的制备方法，具体步骤为：

（1）将六水合氯化铁溶解在去离子水中，再加入乙二醇、氨水，搅拌30～40min后加热至95～100℃，并加入0.3～0.5g柠檬酸钠保温反应1～2h，用磁铁分离后洗涤，得磁性Fe₃O₄纳米粒子；

（2）取磁性Fe₃O₄纳米粒子与油酸超声分散在葡萄糖溶液中，并置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200～220℃下反应8～12h，过滤洗涤后干燥，得表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒；

（3）将表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒加入透平油中混合均匀，再超声分散20～30min，得纳米磁性润滑油。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明以六水合氯化铁为原料，乙二醇作为还原剂，制备超顺磁性Fe₃O₄纳米颗粒，并用葡萄糖为碳源，在磁性Fe₃O₄纳米粒子表面包覆无定型碳层，防止磁性粒子团聚沉淀现象，且用油酸作为表面活性剂，在磁性Fe₃O₄纳米粒子表面无定型碳层间修饰大量油酸官能团，与基础油的相容性好，而且在基础油中具有极好的分散性与稳定性，可实现在润滑油及乙醇中的有效分散和回收利用；

（2）本发明制备的润滑油在非均匀磁场作用下具有磁性和流动性，不但能准确地充满润滑表面实现连续润滑，而且在润滑过程中，既能抵消重力与向心力的作用，又不易泄漏和防止外界污染，而且纳米颗粒结构本身具有自润滑作用，改性后能够均匀稳定地分散在基础油中，可长期放置不沉淀，延长了润滑油的使用寿命，可广泛应用于机械润滑，而且能节约能耗，因此具有广泛的应用前景。

具体实施方式

取15～18g六水合氯化铁，加入300～500mL去离子水中，以300～400r/min搅拌至固体完全溶解，再加入5～8g乙二醇，并以1g/min速率滴加30～40g质量分数为20%氨水，搅拌30～40min后加热至95～100℃，并加入0.3～0.5g柠檬酸钠保温反应1～2h，冷却至室温后，用磁铁分离得黑色固体，用去离子水洗涤黑色固体2～3次，再用无水乙醇洗涤黑色固体2～3次，得磁性Fe₃O₄纳米粒子，取5～8g磁性Fe₃O₄纳米粒子，3～5g油酸，加入60～100g质量分数为10%葡萄糖溶液中，以300W超声波超声分散10～15min，再置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200～220℃下反应8～12h，冷却至室温后过滤得滤渣，用无水乙醇洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于干燥箱中，在100～105℃下干燥至恒重，得表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒，取1～5g表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒，加入95～99g透平油中，以300～400r/min搅拌30～40min，再以300W超声波超声分散20～30min，得所述纳米磁性润滑油。

实例1

取15g六水合氯化铁，加入300mL去离子水中，以300r/min搅拌至固体完全溶解，再加入5g乙二醇，并以1g/min速率滴加30g质量分数为20%氨水，搅拌30min后加热至95℃，并加入0.3g柠檬酸钠保温反应1h，冷却至室温后，用磁铁分离得黑色固体，用去离子水洗涤黑色固体2次，再用无水乙醇洗涤黑色固体2次，得磁性Fe₃O₄纳米粒子，取5g磁性Fe₃O₄纳米粒子，3g油酸，加入60g质量分数为10%葡萄糖溶液中，以300W超声波超声分散10min，再置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200℃下反应8h，冷却至室温后过滤得滤渣，用无水乙醇洗涤滤渣3次，再将滤渣置于干燥箱中，在100℃下干燥至恒重，得表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒，取1g表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒，加入95g透平油中，以300r/min搅拌30min，再以300W超声波超声分散20min，得所述纳米磁性润滑油。

实例2

取16g六水合氯化铁，加入400mL去离子水中，以350r/min搅拌至固体完全溶解，再加入6g乙二醇，并以1g/min速率滴加35g质量分数为20%氨水，搅拌35min后加热至98℃，并加入0.4g柠檬酸钠保温反应1h，冷却至室温后，用磁铁分离得黑色固体，用去离子水洗涤黑色固体2次，再用无水乙醇洗涤黑色固体2次，得磁性Fe₃O₄纳米粒子，取6g磁性Fe₃O₄纳米粒子，4g油酸，加入80g质量分数为10%葡萄糖溶液中，以300W超声波超声分散12min，再置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在210℃下反应10h，冷却至室温后过滤得滤渣，用无水乙醇洗涤滤渣4次，再将滤渣置于干燥箱中，在102℃下干燥至恒重，得表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒，取3g表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒，加入97g透平油中，以350r/min搅拌35min，再以300W超声波超声分散25min，得所述纳米磁性润滑油。

实例3

取18g六水合氯化铁，加入500mL去离子水中，以400r/min搅拌至固体完全溶解，再加入8g乙二醇，并以1g/min速率滴加40g质量分数为20%氨水，搅拌40min后加热至100℃，并加入0.5g柠檬酸钠保温反应2h，冷却至室温后，用磁铁分离得黑色固体，用去离子水洗涤黑色固体3次，再用无水乙醇洗涤黑色固体3次，得磁性Fe₃O₄纳米粒子，取8g磁性Fe₃O₄纳米粒子，5g油酸，加入100g质量分数为10%葡萄糖溶液中，以300W超声波超声分散15min，再置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在220℃下反应12h，冷却至室温后过滤得滤渣，用无水乙醇洗涤滤渣5次，再将滤渣置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒，取5g表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒，加入99g透平油中，以400r/min搅拌40min，再以300W超声波超声分散30min，得所述纳米磁性润滑油。

对照例：浙江某公司生产的磁性润滑油。

将实例及对照例的磁性润滑油进行检测，具体检测如下：

粘度：用粘度计分析对样品的粘度进行测量。

用BKT—4500Z型振动样品磁强计对样品的磁性进行测量。

具体检测结果如表1。

表1性能表征对比表

检测项目	实例1	实例2	实例3	对照例
					粘度mPa·s	7.3×103	6.9×103	6.5×103	2.9×103
饱和磁化强度Am2/kg	12.1	11.3	11.7	2.3

由表1可知，本发明制备的磁性润滑油具有良好的粘度和饱和磁化强度。

Claims (8)

1.一种纳米磁性润滑油，其特征在于，所述纳米磁性润滑油为表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒超声分散在透平油中制得，各组分质量百分比为：1～5%表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒，95～99%透平油。

2.如权利要求1所述的一种纳米磁性润滑油，其特征在于，所述表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒为磁性Fe₃O₄纳米粒子与油酸超声分散在葡萄糖溶液中水热反应制得。

3.如权利要求2所述的一种纳米磁性润滑油，其特征在于，所述油酸的用量为磁性Fe₃O₄纳米粒子质量的37.5～100.0%。

4.如权利要求2所述的一种纳米磁性润滑油，其特征在于，所述葡萄糖溶液的质量分数为10%，用量为为磁性Fe₃O₄纳米粒子质量的7.5～20.0倍。

5.如权利要求2所述的一种纳米磁性润滑油，其特征在于，所述水热反应过程为在200～220℃下反应8～12h。

6.如权利要求2所述的一种纳米磁性润滑油，其特征在于，所述磁性Fe₃O₄纳米粒子为六水合氯化铁、去离子、乙二醇、氨水、柠檬酸钠加热至95～100℃反应1～2h制得。

7.如权利要求6所述的一种纳米磁性润滑油，其特征在于，所述各物料重量份为15～18份六水合氯化铁，300～500份去离子水，5～8份乙二醇，30～40份质量分数为20%氨水，0.3～0.5份柠檬酸钠。

8.如权利要求1～7所述的一种纳米磁性润滑油的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）将六水合氯化铁溶解在去离子水中，再加入乙二醇、氨水，搅拌30～40min后加热至95～100℃，并加入0.3～0.5g柠檬酸钠保温反应1～2h，用磁铁分离后洗涤，得磁性Fe₃O₄纳米粒子；

（2）取磁性Fe₃O₄纳米粒子与油酸超声分散在葡萄糖溶液中，并置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200～220℃下反应8～12h，过滤洗涤后干燥，得表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒；

（3）将表面修饰Fe₃O₄纳米颗粒加入透平油中混合均匀，再超声分散20～30min，得纳米磁性润滑油。