CN109439398B - 一种含复合添加剂的润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含复合添加剂的润滑脂及其制备方法，润滑脂内的添加剂为纳米稀土氧化物和三嗪衍生物，纳米CeO2或纳米La2O3在润滑脂中的质量百分比为0.01％‑1％；三嗪衍生物在润滑脂中的质量百分比为0.1％‑10％；在皂化前加入纳米稀土氧化物，在皂化后加入三嗪衍生物。本发明有益效果明显：(1)能充分分散添加剂，增加纳米材料的混合程度；(2)重新利用了废植物油，是一种环境友好型的润滑脂；(3)未经修饰的纳米稀土氧化物应用范围广，含纳米稀土氧化物的润滑脂有良好的摩擦学性能和热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及润滑技术领域，特别是涉及一种含复合添加剂的润滑脂及其制备方法。
背景技术
纳米技术是新世纪的新兴技术，应用于环境、材料、通讯和加工等多个领域。纳米材料更是受到各个国家的关注，而在我国经济的可持续发展观念的推动下，纳米材料的相关研究开创了一个新的篇章。经过各个学科的技术交叉研究，如何运用纳米材料和开发新型纳米材料的改性工作备受热议。由于我国的稀土资源丰富，不少科研人员将纳米技术引入稀土工业领域。
崔瑞敏等人在《化学与粘合》中发表了《稀土元素在润滑添加剂中的应用》，表明纳米稀土化合物具有某种特殊晶体结构，纳米颗粒在摩擦表面形成塑性流动，表现出良好的极压抗磨减摩性能。Sliney研究发现氧化镧和氧化铈在高温下摩擦系数大幅下降，表明少量的稀土氧化物作为润滑油脂添加剂，起到很好的抗极压和减摩作用。
在润滑油中加入纳米稀土氧化物已有研究。毛健等人在机械工程材料期刊中发表纳米CeO2颗粒形貌对润滑油摩擦性能的影响的文章对不同形貌的纳米稀土氧化物进行探讨研究，氧化铈具有立方萤石结构，不同纳米颗粒粒径的氧化铈加入润滑油中，摩擦效果不同。专利CN101955836A《一种球形纳米稀土氧化物润滑油添加剂及其制备方法》，介绍了一种长链羧酸表面包覆类球形稀土氧化物，在液体石蜡中的摩擦效果优良，该发明也只是在润滑油中加入纳米稀土氧化物。何忠义等人在稀土期刊中发表的表面修饰纳米CeO2的摩擦学性能研究，该项研究是以天然菜籽油为基础油，润滑油添加剂为苯并三氮唑乙酸表面修饰的纳米CeO2,经表面修饰的纳米CeO2具有明显的抗磨效果。
在润滑脂中加入纳米材料添加剂也有研究。专利CN101205495A《一种复合纳米微粒、含有它的润滑脂及其制法》，发明了一种二硫代二唑硫酮与丁氧基三乙二醇的方应物和LaF3的复合纳米颗粒，加入润滑脂后，其摩擦效果显著。专利CN102911774A《一种含纳米碳管的润滑脂及其制备方法》，以膨润土作为稠化剂，基础油为精制矿物油和合成油，添加纳米碳管的润滑脂，提高了抗磨性能。对于其他纳米材料添加剂，专利CN102492523A介绍了一种混合纳米润滑脂添加剂及其应用，阐述了其他类型无机纳米添加剂，Cu、Al、Al2O3等金属粉末组成的纳米复合添加剂，表明了无机粉末也能加入润滑脂中起到良好摩擦效果。含氮修饰的纳米稀土氧化物的摩擦学性能研究的论文中对经表面修饰的纳米CeO2和纳米La2O3在柴油机和锂基脂中的摩擦学性能进行了研究。然而，经过修饰的纳米稀土氧化物，其结构不稳定、易沉聚；在某种特定工况或特殊要求下才需进行修饰，应用范围有限。另外，在润滑脂的皂化后加入添加剂，会造成添加剂分散不均匀、皂粒间混合程度小和润滑效果不明显等问题。
二氨基三嗪衍生物和单氨基三嗪衍生物具有一定的油溶性，可以作为润滑油添加剂使用。三氨基三嗪由于是固体，它们的油溶性不好，未能在润滑油中使用，主要是作为涂料、塑料、医药、农药和染料添加剂来使用。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明在皂化前加入纳米稀土氧化物，皂化后加入三嗪衍生物，利用不同的基础油皂化形成锂基脂、钙基脂或锂钙基脂，从而提供一种含复合添加剂的润滑脂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种含复合添加剂的润滑脂，该润滑脂内添加了纳米稀土氧化物和三嗪衍生物，所述纳米稀土氧化物在润滑脂中的质量百分数为0.01％-1％，所述纳米稀土氧化物为纳米CeO2或纳米La2O3，所述三嗪衍生物为2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪，所述三嗪衍生物在润滑脂中的质量百分数为0.1％-10.0％。
进一步地，所述纳米稀土氧化物的粒度范围为20nm-50nm。
进一步地，所述纳米稀土氧化物在润滑脂中的质量百分数为0.01％-0.7％，所述三嗪衍生物在润滑脂中的质量百分数为0.5％-5.0％。
进一步地，所述纳米稀土氧化物为皂化成脂前加入，三嗪衍生物在皂化成脂后加入。
进一步地，所述润滑脂为锂基脂、钙基脂或锂钙基脂。
进一步地，所述2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪为2,4,6-三-(二正烷基氨基)-1,3,5-均三嗪。
本发明还提供一种含复合添加剂的润滑脂的制备方法，润滑脂制备过程中，在皂化成脂前加入纳米稀土氧化物，在皂化成脂后加入三嗪衍生物。
进一步地，所述的含复合添加剂的润滑脂的制备方法，包括以下步骤，
(1)预先计算基础油与稠化剂以5:1-7:1的质量比备料，取稠化剂和1/3的基础油，再加入纳米稀土氧化物，搅拌混合10±2min，升温达到110±3℃；
(2)在向反应锅内通N2的情况下，根据物料量向反应物加入无机碱溶液，在110±2℃下皂化反应，反应物由液态变成固态，加入1/3的基础油，保持皂化反应1±0.1h；
(3)待反应物的状态不再改变，升温至150±4℃，除水1±0.1h；
(4)待无水珠无水汽时，加入剩余基础油，升温至220±3℃，稀状固态反应物达到真溶液状态，保持5-7分钟；
(5)待自然冷却至110℃后，加入三嗪衍生物，搅拌0.5h，再自然冷却后，收集润滑脂。
进一步地，所述的含复合添加剂的润滑脂的制备方法，包括以下步骤，
(1)预先计算基础油与稠化剂以6:1的质量比备料，取稠化剂和1/3的基础油，再加入纳米稀土氧化物，搅拌混合10min，升温达到110℃；
(2)在向反应锅内通N2的情况下，根据物料量向反应物加入LiOH溶液和/或Ca(OH)2溶液，在110℃下皂化反应，反应物由液态变成固态，适时加入1/3的基础油，保持皂化反应1h；
(3)待反应物的状态不再改变，升温至150℃，除水1h；
(4)待无水珠无水汽时，加入余油，升温至220℃，稀状固态反应物达到真溶液状态，保持5分钟；
(5)待自然冷却至110℃后，加入三嗪衍生物，搅拌0.5h，再自然冷却后，收集润滑脂。
进一步地，所述基础油为废植物油，废植物油事先经过过滤、酸洗、碱洗、离心和脱色处理，所述稠化剂为膨润土或12-羟基硬脂酸。
本发明公开了以下技术效果：
(1)在皂化成脂前加入纳米稀土氧化物，能充分分散添加剂，增加纳米材料的混合程度；在形成皂粒时，有利纳米材料附着或分散；
(2)重新利用了废植物油，降低了制造成本，易于实现工业化生产，是一种环境友好型的润滑脂；
(3)未经修饰的纳米稀土氧化物应用范围广，充分地利用了纳米稀土氧化物；
(4)充分利用了三嗪含氮杂环的优良的摩擦学性能；
(5)含复合添加剂的润滑脂，有明显的抗磨减摩效果，极压值得到提高，热稳定性也更佳。
附图说明
图1为本发明含复合添加剂的润滑脂的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
取纯一定量的废植物油抽滤除杂质，经过磷酸酸洗、加食盐并碱洗、离心后在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的精致废植物油，用作基础油。
实施例1
取60.031g废植物油制备的基础油，将1/3的基础油、10.025g十二羟基硬脂酸和0.007g的纳米CeO2预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。待自然冷却至110℃后，加入1.535g 2,4,6-三-(二正丁基氨基)-1,3,5-均三嗪，搅拌0.5h，再自然冷却后，收集润滑脂。
实施例2
取61.509g废植物油制备的基础油，将1/3的基础油、10.273g十二羟基硬脂酸和0.035g的纳米CeO2预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。待自然冷却至110℃后，加入2.304g 2,4,6-三-(二正乙基胺基)-1,3,5-均三嗪，搅拌0.5h，再自然冷却后，收集润滑脂。
实施例3
取60.241g废植物油制备的基础油，将1/3的基础油、10.217g十二羟基硬脂酸和0.07g的纳米La2O3预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。待自然冷却至110℃后，加入3.843g 2,4,6-三-(二正乙基胺基)-1,3,5-均三嗪，搅拌0.5h，再自然冷却后，收集润滑脂。
实施例4
取60.329g废植物油制备的基础油，将1/3的基础油、10.211g十二羟基硬脂酸和0.21g的纳米La2O3预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。待自然冷却至110℃后，加入3.992g 2,4,6-三-(二正丁基胺基)-1,3,5-均三嗪，搅拌0.5h，再自然冷却后，收集润滑脂。
实施例5
取61.416g废植物油制备的基础油，将1/3的基础油、10.243g十二羟基硬脂酸和0.035g的纳米La2O3预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。待自然冷却至110℃后，加入2.378g 2,4,6-三-(二正乙基胺基)-1,3,5-均三嗪，搅拌0.5h，再自然冷却后，收集润滑脂。
实施例6
取50.276g废植物油制备的基础油，将1/3的基础油、10.223g十二羟基硬脂酸和0.007g的纳米La2O3预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。待自然冷却至110℃后，加入3.222g 2,4,6-三-(二正丁基胺基)-1,3,5-均三嗪，搅拌0.5h，再自然冷却后，收集润滑脂。
性能测试分析
1.纯润滑脂的性能测试分析
对各种润滑脂的特性进行试验分析，表1为不含复合添加剂的锂基脂的特性比对表。从表中可以看中，基础油与稠化剂的质量配比在5:1，6:1和7:1时，所制备的润滑脂都符合要求；且在6:1的状况下，所制备的润滑脂润滑效果有优势。
表1不含纳米稀土氧化物的锂基脂的特性
| 基础油与稠化剂的比例 | 锥入度/mm | 滴点/℃ | 磨斑直径(392N)/mm | 极压值/N |
| 5:1 | 163 | 201 | 0.685 | 834 |
| 6:1 | 182 | 204 | 0.607 | 834 |
| 7:1 | 155 | 203 | 0.619 | 784 |
由于基础油与稠化剂的质量配比在6:1时，润滑效果较好，以下实验数据表均为以基础油与稠化剂的质量配比为6:1的情况下所得的实验数据表。
2.极压承载能力性能测试分析
以废植物油为基础油制备锂基脂，并在锂基脂中添加不同含量的纳米稀土氧化物，对各种含纳米稀土氧化物的锂基脂进行极压承载能力测试，所得的数据如表2所示。
表2含复合添加剂的废植物油锂基脂的极压承载能力
| 样品 | 纯润滑脂 | 示例1 | 示例2 | 示例3 | 示例4 | 示例5 | 示例6 |
| 极压值/N | 667 | 962 | 1013 | 1298 | 1362 | 1112 | 1279 |
从表2中，可以看出，以废植物油为基础油的润滑脂，当所含纳米稀土氧化物的质量分数在0.05％-0.5％，均三嗪衍生物的质量分数在2.0％-3.5％的范围内时，这些润滑脂的极压值比不含添加剂的润滑脂的极压值都大，说明当润滑脂中加入复合添加剂后，极压承载能力得到明显的改善。
3.抗磨性能测试分析
采用济南舜尧试验仪器有限公司生产的MMW-1型立式万能摩擦磨损试验机，对含纳米稀土氧化物的锂基脂进行长磨实验，时间30min，载荷392N，转速1450r/min。按照SH/T0189-92(392N)标准，采用读数显微镜(精度±0.01)测量下试球的磨斑直径(WSD)，取三个磨斑直径的平均值作为实验结果值。选取的钢球为，辉县市光明钢球厂生产的二级G16标准钢球(国标GB/T308-2002)，直径12.7mm，硬度HRC为59-61，重量2.5Kg。
表3列举了以废植物油作为基础油添加复合添加剂的润滑脂磨斑值数据。如表3所示，含复合添加剂的润滑脂的抗磨性能比纯锂基脂的抗磨性能更好。
表3 392N下6:1锂基脂的磨斑直径(WSD)
| 样品 | 纯润滑脂 | 示例1 | 示例2 | 示例3 | 示例4 | 示例5 | 示例6 |
| 磨斑直径/mm | 0.607 | 0.512 | 0.489 | 0.419 | 0.403 | 0.471 | 0.456 |
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种含复合添加剂的润滑脂，其特征在于，该润滑脂内添加了纳米稀土氧化物和三嗪衍生物，所述纳米稀土氧化物在润滑脂中的质量百分数为0.01％-1％，所述纳米稀土氧化物为纳米CeO2或纳米La2O3，所述三嗪衍生物为2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪，所述三嗪衍生物在润滑脂中的质量百分数为0.1％-10.0％；
所述的含复合添加剂的润滑脂的制备方法，包括以下步骤，
(1)预先计算基础油与稠化剂以5:1-7:1的质量比备料，取稠化剂和1/3的基础油，再加入纳米稀土氧化物，搅拌混合10±2min，升温达到110±3℃；
(2)在向反应锅内通N2的情况下，根据物料量向反应物加入无机碱溶液，在110±2℃下皂化反应，反应物由液态变成固态，加入1/3的基础油，保持皂化反应1±0.1h；
(3)待反应物的状态不再改变，升温至150±4℃，除水1±0.1h；
(4)待无水珠无水汽时，加入剩余基础油，升温至220±3℃，稀状固态反应物达到真溶液状态，保持5-7分钟；
(5)待自然冷却至110℃后，加入三嗪衍生物，搅拌0.5h，再自然冷却后，收集润滑脂。
2.根据权利要求1所述的一种含复合添加剂的润滑脂，其特征在于，所述纳米稀土氧化物的粒度范围为20nm-50nm。
3.根据权利要求1所述的一种含复合添加剂的润滑脂，其特征在于，所述纳米稀土氧化物在润滑脂中的质量百分数为0.01％-0.7％，所述三嗪衍生物在润滑脂中的质量百分数为0.5％-5.0％。
4.根据权利要求1所述的一种含复合添加剂的润滑脂，其特征在于，所述润滑脂为锂基脂、钙基脂或锂钙基脂。
5.根据权利要求1所述的一种含复合添加剂的润滑脂，其特征在于，所述2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪为2,4,6-三-(二正烷基氨基)-1,3,5-均三嗪。
6.根据权利要求1所述的一种含复合添加剂的润滑脂，其特征在于，所述制备方法，包括以下步骤，
(1)预先计算基础油与稠化剂以6:1的质量比备料，取稠化剂和1/3的基础油，再加入纳米稀土氧化物，搅拌混合10min，升温达到110℃；
(2)在向反应锅内通N2的情况下，根据物料量向反应物加入LiOH溶液和/或Ca(OH)2溶液，在110℃下皂化反应，反应物由液态变成固态，加入1/3的基础油，保持皂化反应1h；
(3)待反应物的状态不再改变，升温至150℃，除水1h；
(4)待无水珠无水汽时，加入余油，升温至220℃，稀状固态反应物达到真溶液状态，保持5分钟；
(5)待自然冷却至110℃后，加入三嗪衍生物，搅拌0.5h，再自然冷却后，收集润滑脂。
7.根据权利要求6所述的一种含复合添加剂的润滑脂，其特征在于，所述基础油为废植物油，废植物油事先经过过滤、酸洗、碱洗、离心和脱色处理，所述稠化剂为膨润土或12-羟基硬脂酸。
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