CN110217823B - 获得正交晶型或单斜晶型的三氧化钼的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种获得正交晶型和单斜晶型的三氧化钼的制备方法，将废弃的硅钼棒电阻丝砸碎粗磨成块状，然后球磨成纳米级粉体；将球磨后的纳米级粉体在没有保护气的环境下进行煅烧，煅烧温度为575～650℃，煅烧时间为60～240分钟，得到混合物；将煅烧后的混合物在配比为5:1～5:3的氢氟酸和硝酸混合液或配比为5:1～5:3的氢氟酸和双氧水混合液中浸泡60～480分钟，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，过滤，烘干，得到不同晶型的三氧化钼。本发明采用废弃硅钼棒电阻丝为原料，通过低温煅烧，控制酸洗时间和条件，就可以获得不同晶型的三氧化钼，产生不同的催化效果。

Description

获得正交晶型或单斜晶型的三氧化钼的制备方法
技术领域
本发明属于电化学催化剂制备技术领域，涉及一种获得正交晶型和单斜晶型的三氧化钼的制备方法。
背景技术
随着化石燃料消耗殆尽，能源危机日益严重，人们也更加重视对可再生能源的发展。从上世纪70年代初以来，氢气就一直被看做理想能源，氢气在已知燃料中能量密度最高，并且还是二氧化碳零排放的清洁能源。电解水还可以得到人类生存所必需的的氧气。
我们的地球上有丰富的水资源，如果能利用风能、太阳能等可再生能源发电，直接电解水就可以制备大量的清洁燃料，能够很好的缓解能源危机。当前析氢反应(HER)性能最好的电催化剂是铂基催化剂，但是铂金属属于贵金属，价格昂贵，用来做催化剂成本很高。过渡金属钼是一种非常有电化学催化潜力的元素，有人通过含钼前驱体的拓扑结构的转变生成一种以碳纤维为基底的有序纳米阵列，这些Mo纳米阵列由紧密互连的纳米颗粒或纳米片组成，其表现出与铂基催化剂相当甚至更优的HER性能。作为电解水领域的高效钼基电化学催化剂，三氧化钼具有不同的晶型，以不同晶型的三氧化钼为前驱体对其进行改性后的催化效果也不相同。也是由于这个原因使得三氧化钼成为倍受研究者关注的过渡金属氧化钼之一。因此，开发一种通过控制反应条件就可以得到不同晶型的三氧化钼的制备方法就变得十分重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种获得正交晶型和单斜晶型的三氧化钼的制备方法，采用废弃硅钼棒电阻丝为原料，通过低温煅烧，控制酸洗时间和条件，从而获得不同晶型的三氧化钼，通过不同比例酸处理区分出三氧化钼的晶型，实现不同的催化效果。
本发明是这样实现的：
一种获得正交晶型和单斜晶型的三氧化钼的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、将废弃的硅钼棒电阻丝砸碎粗磨成块状，然后球磨成纳米级粉体；
S2、将球磨后的纳米级粉体在没有保护气的环境下进行煅烧，煅烧温度为575～650℃，煅烧时间为60～240分钟，得到混合物；
S3、将步骤S2得到的煅烧后的混合物在氢氟酸和硝酸混合液或氢氟酸和双氧水混合液中浸泡60～480分钟，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，过滤，烘干，得到不同晶型的三氧化钼，具体为：
混合液中氢氟酸和硝酸的配比或氢氟酸和双氧水的配比a为5:1≤a≤5:2时，得到正交晶型的三氧化钼；
混合液中氢氟酸和硝酸的配比或氢氟酸和双氧水的配比a为5:2＜a≤5:3时，得到单斜晶型的三氧化钼。
优选地，所述废弃的硅钼棒电阻丝为任意形状的硅钼棒的热端。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过控制煅烧温度和时间以及酸洗过程，制备的三氧化钼具有两种不同的晶型，分别为正交晶型和单斜晶型，用于电化学催化领域，催化活性较好，能实现不同的催化效果。
2、本发明采用的原材料为废弃硅钼棒电阻丝，成本低廉，节能环保。
3、本发明在合成过程中除氢氟酸、双氧水和硝酸外不需其他试剂，操作流程简单。
4、本发明的制备方法简单，可以大规模生产，具有良好的经济效益。
附图说明
图1为硅钼棒煅烧产物图；
图2为本发明实施例1中在575℃下煅烧240分钟后的废弃硅钼棒电阻丝产物的实物图；
图3为本发明实施例2中所得到的单斜晶型的三氧化钼的XRD图；
图4是本发明实施例3中所得到的正交晶型的三氧化钼的XRD图；
图5是本发明实施例2制备的产物和实施例3制备的产物用作析氢反应催化剂的性能图；
图6是本发明实施例3制备的产物和实施例4制备的产物用作析氧反应催化剂的性能图。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本发明的示例性实施例、特征和性能方面。
本发明提供一种获得正交晶型和单斜晶型的三氧化钼的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、将废弃的硅钼棒电阻丝砸碎粗磨成块状，然后球磨成纳米级粉体；
S2、将球磨后的纳米级粉体在没有保护气的环境下进行煅烧，煅烧温度为575～650℃，煅烧时间为60～240分钟，得到混合物；
S3、将步骤S2得到的煅烧后的混合物在配比为5:1～5:3的氢氟酸和硝酸混合液或配比为5:1～5:3的氢氟酸和双氧水混合液中浸泡60～480分钟，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，过滤，烘干，得到不同晶型的三氧化钼，具体为
混合液中氢氟酸和硝酸的配比或氢氟酸和双氧水的配比a为5:1≤a≤5:2时，得到正交晶型的三氧化钼；
混合液中氢氟酸和硝酸的配比或氢氟酸和双氧水的配比a为5:2＜a≤5:3时，得到单斜晶型的三氧化钼。
优选地，废弃的硅钼棒电阻丝为任意形状的硅钼棒的热端。
实施例1
S1、将废弃的硅钼棒电阻丝砸碎粗磨成块状，用球磨机球磨成纳米级粉体；
S2、将球磨后的纳米级粉体在没有保护气的环境下进行煅烧，煅烧温度为575℃，煅烧时间为240分钟，得到混合物；
S3、将步骤S2得到的煅烧后的混合物在配比为5:1的氢氟酸和硝酸混合液中浸泡480分钟，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，过滤，烘干，得到具有析氢析氧催化活性的正交晶型的三氧化钼催化剂。如图2所示，制得的杂项三氧化钼为灰白色固体粉末。
实施例2
S1、将废弃的硅钼棒电阻丝砸碎粗磨成块状，用球磨机球磨成纳米级粉体；
S2、将球磨后的纳米级粉体在没有保护气的环境下进行煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间为60分钟，得到混合物；
S3、将步骤S2得到的煅烧后的混合物在配比为5:3的氢氟酸和硝酸混合液中浸泡60分钟，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，过滤，烘干，得到具有析氢析氧催化活性的单斜晶型的三氧化钼催化剂，如图3所示，其符合PDF#47-1320卡片。
实施例3
S1、将废弃的硅钼棒电阻丝砸碎粗磨成块状，用球磨机球磨成纳米级粉体；
S2、将球磨后的纳米级粉体在没有保护气的环境下进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为120分钟，得到混合物；
S3、将步骤S2得到的煅烧后的混合物在配比为5:2的氢氟酸和硝酸混合液中浸泡240分钟，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，过滤，烘干，得到具有析氢析氧催化活性的正交晶型的三氧化钼催化剂，如图4所示，其符合PDF#05-05058卡片。
图5是实施例2制备的单斜晶型的三氧化钼和实施例3制备的正交晶型的三氧化钼用作析氢反应催化剂的性能图，当电流密度达到10mA/cm-2，其对应的析氢过电位分别为256mV和198mV，说明不同晶型的三氧化钼，其催化活性不同，催化效果不同。
实施例4
S1、将废弃的硅钼棒电阻丝砸碎粗磨成块状，用球磨机球磨成纳米级粉体；
S2、将球磨后的纳米级粉体在没有保护气的环境下进行煅烧，煅烧温度为580℃，煅烧时间为180分钟，得到混合物；
S3、将步骤S2得到的煅烧后的混合物在配比为5:3的氢氟酸和双氧水混合液中浸泡280分钟，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，过滤，烘干，得到具有析氢析氧催化活性的单斜晶型的三氧化钼催化剂。
图6是实施例3制备的正交晶型的三氧化钼和实施例4制备的单斜晶型的三氧化钼用作析氧反应催化剂的性能图，当电流密度达到10mA/cm-2，其对应的析氧过电位分别为330mV和372mV。对比结果表明：不同晶型的三氧化钼，其催化活性不同，催化效果不同。
图1为常规方法煅烧硅钼棒后的数据，很明显纯废弃硅钼棒(MoSi2)在硅钼棒易坏区间煅烧后会出现一个杂物质，硅钼棒易坏煅烧温度为400度～800度，无论煅烧400度还是煅烧800度都可以得到一个杂物质，但是得到产物所含有的成分比例不同，500度左右得到的产物最多。
本发明煅烧得到尽可能多的产物，将煅烧后得到的产物在配比为5:1～5:3的氢氟酸和硝酸(或双氧水)的混合溶液中浸泡60～480分钟，用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中干燥若干小时，即可得到不同晶型的具有析氢析氧催化活性的三氧化钼粉体，用5:1～5:2的氢氟酸和硝酸浸泡洗涤煅烧后的杂项物质可以得到单斜晶型的MoO3，用5:3的氢氟酸和硝酸浸泡洗涤煅烧后的杂项物质可以得到正交晶型的MoO3。酸的配比不同，对产物的氧化程度不同，其中氢氟酸的作用是除去杂项中的Si，硝酸和双氧水的作用是氧化杂项中没有氧化完全的Mo，双氧水在其中起到一个调节的作用。该操作需要一个合适的浸泡时间和一个合适的酸的浓度的配比，如果操作不当将得不到产物。酸的用量和稀释程度、浸泡时间，是本发明得到不同晶型MoO3的关键。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (2)

1.一种获得正交晶型或单斜晶型的三氧化钼的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：
S1、将废弃的硅钼棒电阻丝砸碎粗磨成块状，然后球磨成纳米级粉体；
S2、将球磨后的纳米级粉体在没有保护气的环境下进行煅烧，煅烧温度为575～650℃，煅烧时间为60～240分钟，得到混合物；
S3、将步骤S2得到的煅烧后的混合物在氢氟酸和硝酸混合液或氢氟酸和双氧水混合液中浸泡60～480分钟，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，过滤，烘干，得到不同晶型的三氧化钼，具体为：
混合液中氢氟酸和硝酸的配比或氢氟酸和双氧水的配比a为5:1≤a≤5:2时，得到正交晶型的三氧化钼；
混合液中氢氟酸和硝酸的配比或氢氟酸和双氧水的配比a为a＝5:3时，得到单斜晶型的三氧化钼。
2.根据权利要求1所述的获得正交晶型或单斜晶型的三氧化钼的制备方法，其特征在于：所述废弃的硅钼棒电阻丝为任意形状的硅钼棒的热端。
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