CN106629840B - 一种截柱状八面体锐钛矿型TiO2的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种截柱状八面体锐钛矿型TiO2的制备方法，包括以下步骤：利用P25、氢氧化钾和去离子水进行水热反应得到钛酸钾，然后将钛酸钾分散硝酸铵中，得到前驱体钛酸钾纳米线；将钛酸钾纳米线、碳酸铵和去离子水加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行水热反应，待反应完全后，将得到产物进行过滤干燥，置于马弗炉中煅烧，得到截柱状八面体锐钛矿TiO2。本发明合成工艺简单、成本低、纯度高，符合大规模工业生产的条件，有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新型无机材料合成技术领域，具体涉及一种截柱状八面体锐钛矿型TiO2的制备方法。
背景技术
TiO2作为一种宽禁带半导体，由于其化学性质稳定、无毒无害、光催化性质突出，在颜料、光学和太阳能材料、电化学、吸附和催化等领域有普遍的应用。
TiO2有三种主要的晶型结构，分别是金红石型，锐钛矿型和板钛矿型。其中，由于锐钛矿型TiO2相比其它两种晶型，在光催化反应过程中具有更高的活性，因而被广泛研究。具有光催化活性的锐钛矿型TiO2可以通过利用太阳能降解很多有害的有机物质，可用作于污水、雾霾中，在一定程度上可以有效的改善环境污染问题。但自然条件下TiO2的主要晶面是{101}面，对太阳能转化率较低，只能利用太阳能中的紫外光部分，不能满足实际应用的需求。目前，已经有科研人员从金属掺杂、半导体复合，表面敏化等手段改善TiO2的光催化性能，这些方法虽然能够提高其光催化性能，但都是通过外部物质来改善自身性能。大量的理论研究证明锐钛矿TiO2的各个晶面的表面自由能是不同的，晶面的表面自由能大小分别为{001}0.90J/m2>{010}0.53J/m2>{101}0.44J/m2，表面自由能的差异导致了具有不同晶面的TiO2在光学和电学的活性的不同，能量越高的晶面具有越高的活性。因此{001}晶面具有更好的性能，然而晶面的控制往往需要添加形貌控制剂，增加了成本，而且难以实现大规模生产。本专利基于纳米 TiO2粉体独特的形貌结构，以及{001}晶面暴露TiO2具有较好光催化活性的优点，采用水热法合成，其工艺简单，结晶度好，即可获得活性较高的光催化活性，因此具有较好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作方便的截柱状八面体锐钛矿型 TiO2的制备方法。
本发明的技术方案，包括以下步骤：
(1)称取一定质量的氢氧化钾和P25，量取一定体积的去离子水。
(2)将所取的氢氧化钾、去离子水和P25加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，超声一段时间，搅拌一段时间，在一定的反应温度下反应一段时间。
(3)冷却至室温，将所得沉淀捣碎，调节溶液pH值，过滤、洗涤，干燥。
(4)将烘干的粉体用研钵研碎，分散在一定浓度的硝酸铵中，搅拌一段时间，过滤，干燥，得到前驱体钛酸钾纳米线。
(5)称取一定质量的前驱体钛酸钾纳米线和碳酸铵，量取一定体积的去离子水。
(6)将所取的钛酸钾纳米线、碳酸铵和去离子水加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，超声一段时间，搅拌一段时间,在一定的反应温度下反应一段时间。
(7)冷却至室温后，过滤，洗涤，干燥。
(8)置于马弗炉中，在一定的温度下煅烧一段时间，得到截柱状八面体锐钛矿TiO2。
所述称取一定质量的氢氧化钾和P25，其质量比为20-28:1。
所述量取一定体积的去离子水为1g P25对应加入40-60mL水。
所述的超声一段时间为10-15min，搅拌一段时间为1h以上。
所述的调节溶液pH值为3-7。
所述一定浓度的硝酸铵为0.05-0.2mol/L。
所述称取一定质量的钛酸钾纳米线和碳酸铵，其质量比为1：5-40。
所述一定的反应温度为160-220℃。
所述的反应一段时间为20-26h。
所述的洗涤过程用无水乙醇洗涤。
所述的干燥过程温度为60-70℃，干燥时间为10-14h。
所述的一定煅烧温度为300-500℃。所述的煅烧一段时间为2.5-4h。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供了一种高纯度截柱状八面体状锐钛矿型二氧化钛的制备方法，此结构具有很好的物理化学性质。
(2)本发明采用溶剂热合成的方法，该方法操作简单，具有环境友好，低温，可以大量合成等优点。
(3)本发明采用氢氧化钾，P25，碳酸铵等作为原料，成本低。
附图说明
图1为前驱体钛酸钾纳米线的SEM谱图
图2为截柱状八面体状锐钛矿型TiO2的SEM谱图
具体实施方式
实施例1
称取氢氧化钾22.4g，量取去离子水体积为40mL，加入烧杯中，立刻搅拌，待冷却后，向其中加入1g P25。超声10min，搅拌1h，然后转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在200℃的反应温度下反应24h。待反应釜冷却后，倒掉内衬里面的上清液，剩下白色固体，把白色固体转移到烧杯中，将其切碎成小片，加入去离子水，向溶液中加入硫酸溶液，调节pH值为3-7，然后过滤，洗涤，干燥。将烘干的粉体用研钵研碎，溶于0.1mol/L的硝酸铵中，搅拌12h，然后将液体过滤，洗涤，干燥。将烘干的固体研磨，得到钛酸钾纳米线。
称取所得的钛酸钾纳米线0.2g和碳酸铵2g加入水中，搅拌至混合均匀。转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在200℃的反应温度下反应24h。待反应釜冷却后，将得到的产物进行洗涤过滤，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固体产物烘干后转移到坩埚中，最后置于350℃马弗炉中，煅烧3h，得到截柱状八面体状锐钛矿型TiO2。
实施例2
称取氢氧化钾25g，量取去离子水体积为40mL，加入烧杯中，立刻搅拌，待冷却后，向其中加入1g P25。超声10min，搅拌1h，然后转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在200℃的反应温度下反应24h。待反应釜冷却后，倒掉内衬里面的上清液，剩下白色固体，把白色固体转移到烧杯中，将其切碎成小片，加入去离子水，向溶液中加入硫酸溶液，调节pH值为3-7，然后过滤，洗涤，干燥。将烘干的粉体用研钵研碎，溶于0.1mol/L的硝酸铵中，搅拌12h，然后将液体过滤，洗涤，干燥。将烘干的固体研磨，得到钛酸钾纳米线。
称取所得的钛酸钾纳米线0.2g和碳酸铵3g，加入水中，搅拌至混合均匀。转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在200℃的反应温度下反应24h。待反应釜冷却后，将得到的产物进行洗涤过滤，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固体产物烘干后转移到坩埚中，最后置于350℃马弗炉中，煅烧3h，得到截柱状八面体状锐钛矿型TiO2。
实施例3
钛酸钾纳米线按实施例1步骤合成。
称取钛酸钾纳米线0.2g和碳酸铵3g，加入水中，搅拌至混合均匀。转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在200℃的反应温度下反应24h。待反应釜冷却后，将得到的产物进行洗涤过滤，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固体产物烘干后转移到坩埚中，最后置于400℃马弗炉中，煅烧3h，得到截柱状八面体状锐钛矿型TiO2。
实施例4
钛酸钾纳米线按实施例1步骤合成。
称取钛酸钾纳米线0.2g和碳酸铵5g，加入水中，搅拌至混合均匀。转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在200℃的反应温度下反应24h。待反应釜冷却后，将得到的产物进行洗涤过滤，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固体产物烘干后转移到坩埚中，最后置于350℃马弗炉中，煅烧3h，得到截柱状八面体状锐钛矿型TiO2。
实施例5
钛酸钾纳米线按实施例1步骤合成。
称取钛酸钾纳米线0.2g和碳酸铵5g，加入水中，搅拌至混合均匀。转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在180℃的反应温度下反应24h。待反应釜冷却后，将得到的产物进行洗涤过滤，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固体产物烘干后转移到坩埚中，最后置于350℃马弗炉中，煅烧3.5h，得到截柱状八面体状锐钛矿型TiO2。
实施例6
钛酸钾纳米线按实施例1步骤合成。
称取钛酸钾纳米线0.2g和碳酸铵6g，加入水中，搅拌至混合均匀。转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在190℃的反应温度下反应24h。待反应釜冷却后，将得到的产物进行洗涤过滤，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固体产物烘干后转移到坩埚中，最后置于350℃马弗炉中，煅烧3h，得到截柱状八面体状锐钛矿型TiO2。
实施例7
钛酸钾纳米线按实施例1步骤合成。
称取钛酸钾纳米线0.2g和碳酸铵8g，加入水中，搅拌至混合均匀。转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在220℃的反应温度下反应24h。待反应釜冷却后，将得到的产物进行洗涤过滤，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固体产物烘干后转移到坩埚中，最后置于350℃马弗炉中，煅烧3h，得到截柱状八面体状锐钛矿型TiO2。
Claims (9)
1.一种截柱状八面体锐钛矿型TiO2的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取一定质量的氢氧化钾和P25，量取一定体积的去离子水；
(2)将所取的氢氧化钾、去离子水和P25加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，超声一段时间，搅拌一段时间，在一定的反应温度下反应一段时间；
(3)冷却至室温，将所得沉淀捣碎，调节溶液pH值，过滤、洗涤，干燥；
(4)将烘干的粉体用研钵研碎，分散在一定浓度的硝酸铵中，搅拌一段时间，过滤，干燥，得到前驱体钛酸钾纳米线；
(5)称取一定质量的前驱体钛酸钾纳米线和碳酸铵，量取一定体积的去离子水；
(6)将所取的钛酸钾纳米线、碳酸铵和去离子水加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，超声一段时间，搅拌一段时间,在一定的反应温度下反应一段时间；
(7)冷却至室温后，过滤，洗涤，干燥；
(8)置于马弗炉中，在一定的温度下煅烧一段时间，得到截柱状八面体锐钛矿TiO2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述称取一定质量的氢氧化钾和P25，其质量之比为20～28:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、(5)中，所述量取一定体积的去离子水为1g P25对应加入40～60mL水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)、(6)中，所述的超声一段时间为10～15min，所述的搅拌一段时间为1h以上，所述的水热反应温度为160～220℃，水热反应时间为20～26h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述的调节溶液pH值为3～7。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)、(4)、(7)中，所述的洗涤过程用无水乙醇洗涤，所述的干燥过程温度为60～70℃，干燥时间为10～14h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述一定浓度的硝酸铵为0.05～0.2mol/L，所述的搅拌一段时间为1h以上。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述称取一定质量的钛酸钾纳米线和碳酸铵，其质量比为1：5～40。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中，所述的一定煅烧温度为300～500℃，所述的煅烧一段时间为2.5～4h。
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2016
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