CN105152209B - 一种锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，首先将钛源溶解于极性有机溶剂中，充分搅拌后得到均匀的溶液；将钛源溶液密封后放入液态传压传热介质中，在50‑300MPa压力下加热到120‑300℃，恒温反应0.5‑7小时；反应结束后，使反应体系自然冷却到室温、卸去压力，得到的粉体材料依次用乙醇和甲苯洗涤数次，在80℃干燥后即可。本发明制备过程简单，不需要添加模板、表面活性剂或者其他的添加剂，绿色环保；产物是由锐钛矿二氧化钛纳米棒有序排列而成的三维有序超结构，在高效光催化剂和光伏器件的研制方面具有重要应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，属化学化工技术领域。
背景技术
二氧化钛具有光催化活性高，易于制备，无毒，原料来源丰富等优点，因而在光催化、太阳能电池、化妆品、清洁涂料、废水处理等领域有着广阔的应用前景。另一方面，随着纳米技术的进步，纳米材料在光电子器件、光伏器件、微电子以及传感器等领域得到了越来越广泛的应用。因此，实现纳米材料和纳米结构的可控制备，对于纳米科技的发展和应用具有重要意义。
有序超结构因其特殊的维度和结构特征，在光催化剂和光伏器件的研制中具有重要的潜在应用价值。在制备有序超结构时，通常需要在反应体系中加入模板剂、表面活性剂等，或者需要多个反应步骤。这不仅增加了制备方法的复杂性和提高制备成本，而且易于造成环境污染。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法。通过施加高压，一方面显著提高锐钛矿TiO2纳米晶的结晶度，同时驱动纳米晶有序排列形成超结构。
本发明的技术方案如下：
一种锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，包括步骤如下：
(1)将钛源溶于极性有机溶剂中，充分搅拌后得到均匀的钛源溶液；
(2)将步骤(1)制得的钛源溶液在100～300℃，10～300MPa条件下反应0.5～72小时，得到锐钛矿型二氧化钛纳米材料；
(3)将步骤(2)得到的二氧化钛纳米材料经洗涤、干燥，即得锐钛矿型二氧化钛有序超结构。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的钛源为四异丙醇钛、钛酸四丁酯、四卤化钛或\和偏钛酸；
优选的，所述的极性有机溶剂为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、油酸、月桂酸、亚油酸或\和油胺；
优选的，钛源与极性有机溶剂的摩尔比为1:10～70。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的反应温度为120～300℃，所述的反应压力为50～300MPa，反应时间为4-48小时；
优选的，反应方式为：将钛源溶液密封后放入到液态传压传热介质中，在50‐300MPa压力下加热到120‐300℃，恒温反应0.5‐7小时；进一步优选的，密封的方式为用薄膜密封，最优选用塑料膜或金属箔密封；进一步优选的，所述的液态传压传热介质为乙醇、丙醇、乙二醇、水、甲苯、卤代苯、甲酸、乙酸、丙酸、油酸、亚油酸、乙酸乙酯、乙酸丙酯、油胺或\和DMF(二甲基甲酰胺)。
根据本发明，优选的，步骤(3)中洗涤所用的试剂为乙醇和甲苯，烘干温度为60～90℃。
与常规的溶剂热合成方法不同，本发明的方法中，施加到反应体系上的压力是一个恒定值。
本发明在高温高压进行反应，可以在不添加模板剂和表面活性剂的情况下，通过一步反应得到由锐钛矿二氧化钛纳米晶组成的有序超结构，使制备过程大大简化，并大幅度减少了环境污染物的产生和排放。
本发明的有益效果如下：
本发明通过在溶剂热反应过程中引入恒定的高压力，不仅使锐钛矿TiO2纳米晶的结晶度显著提高，而且在不添加模板剂和表面活性剂的情况下，一步反应就实现了锐钛矿TiO2纳米晶的有序自组装，获得了有序的超结构。本发明的方法反应原料易得、过程简单、制备成本低，而且环境友好。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的锐钛矿型二氧化钛有序超结构的X射线衍射图。
图2和图3是本发明实施例1中制备的锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高分辨率透射电子显微镜照片。
图4是本发明实施例1中制备的锐钛矿型二氧化钛有序超结构的小角X射线散射图谱。
图5是本发明对比例1中制备的锐钛矿型二氧化钛的HRTEM图像。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，市购产品。
实施例1：
一种锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，包括步骤如下：
(1)将四异丙醇钛与油酸按照摩尔比1:60的比例混合，得到均匀的钛源溶液；
(2)将得到的钛源溶液用塑料薄膜密封后，放入到热压釜中，加入乙醇作为传压传热介质并施加200MPa的压力，加热到200℃恒温反应4h，得到锐钛矿型二氧化钛纳米材料；
(3)把得到锐钛矿型二氧化钛纳米材料依次用乙醇和甲苯洗涤5-6次，在80℃干燥后即得锐钛矿型二氧化钛有序超结构(由锐钛矿二氧化钛纳米晶组成的有序超结构)。
图1是本实施例制得的锐钛矿型二氧化钛有序超结构样品的X-射线衍射谱，谱图中所有的衍射峰都可以归属到锐钛矿二氧化钛，说明样品的物相纯度较高。
图2和图3是本实施例制得的锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高分辨透射电镜照片，由图2和图3可以看到直径为3～5nm的TiO2纳米棒已经沿着[001]方向排列成有序的超结构。
实施例2：
一种锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，包括步骤如下：
(1)将钛酸四丁酯与油酸按照摩尔比1:60的比例混合均匀，得到均匀的钛源溶液；
(2)将得到的钛源溶液用金属箔膜密封后，放入到热压釜中，加入甲苯作为传压传热介质并施加200MPa的压力，加热到210℃恒温反应8h，得到锐钛矿型二氧化钛纳米材料；
(3)把得到锐钛矿型二氧化钛纳米材料依次用乙醇和甲苯洗涤5-6次，在80℃干燥后即得锐钛矿型二氧化钛有序超结构。
实施例3:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)反应温度为150℃，传压传热介质为丙醇。
实施例4:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)反应的温度为300℃。
实施例5:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)反应压力为300MPa。
实施例6:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)反应压力为100MPa，传压传热介质为乙酸丙酯。
实施例7:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)反应时间为12h，传压传热介质为溴苯。
实施例8:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)反应时间为24h，传压传热介质为DMF。
实施例9:制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)反应时间为60h。
实施例10:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(1)四异丙醇钛和油酸的摩尔比为1:30；步骤(2)反应时间为32小时。
实施例11:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(1)四异丙醇钛和油酸的摩尔比为1:70。
实施例12:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(1)所用钛源为四氟化钛，极性有机溶剂为月桂酸。
实施例13:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(1)所用钛源为硫酸氧钛，极性有机溶剂为乙酸。
实施例14:制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(1)所用钛源为偏钛酸，极性有机溶剂为丁酸。
实施例15:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(1)所用有机溶剂为油胺。
实施例16:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(1)所用有机溶剂为亚油酸。
实施例17:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(1)所用有机溶剂为油酸的乙醇溶液。
实施例18:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(1)所用有机溶剂为油酸的乙二醇溶液。
实施例19:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)所用传压传热介质为蒸馏水。
实施例20:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)所用传压传热介质为油酸。
实施例21:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)所用传压传热介质为油胺。
实施例22:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)所用传压传热介质为乙二醇。
实施例23:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)所用传压传热介质为乙酸。
实施例24:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)所用传压传热介质为甲苯。
实施例25:
制备方法和过程与实施例1相同，所不同的是：步骤(2)所用传压传热介质为乙酸乙酯。
对比例1
如实施例1所述，不同的是步骤(2)反应压力为10MPa。图5为此条件下制备的锐钛矿型二氧化钛的HRTEM图像。由图5可知，在低压条件下，产物呈无序排列状态。
Claims (9)
1.一种锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，包括步骤如下：
（1）将钛源溶于极性有机溶剂中，充分搅拌后得到均匀的钛源溶液；
所述的极性有机溶剂为油酸、月桂酸、亚油酸或\和油胺；
（2）将步骤（1）制得的将钛源溶液密封后放入到液态传压传热介质中，在50-300MPa压力下加热到120-300℃，反应0.5~72小时，得到锐钛矿型二氧化钛纳米材料；
（3）将步骤（2）得到的二氧化钛纳米材料经洗涤、干燥，即得锐钛矿型二氧化钛有序超结构。
2.根据权利要求1所述的锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述的钛源为四异丙醇钛、钛酸四丁酯、四卤化钛或\和偏钛酸。
3.根据权利要求1所述的锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，其特征在于，步骤（1）中钛源与极性有机溶剂的摩尔比为1:10~70。
4.根据权利要求1所述的锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述的反应时间为4-48小时。
5.根据权利要求1所述的锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，其特征在于，步骤（2）中反应时间为0.5-7小时。
6.根据权利要求1所述的锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，其特征在于，步骤（2）中密封的方式为用薄膜密封。
7.根据权利要求6所述的锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述的密封方式为用塑料膜或金属箔密封。
8.根据权利要求1所述的锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述的液态传压传热介质为乙醇、丙醇、乙二醇、水、甲苯、卤代苯、甲酸、乙酸、丙酸、油酸、亚油酸、乙酸乙酯、乙酸丙酯、油胺或\和DMF（二甲基甲酰胺）。
9.根据权利要求1所述的锐钛矿型二氧化钛有序超结构的高压溶剂热合成方法，其特征在于，步骤（3）中洗涤所用的试剂为乙醇和甲苯，烘干温度为60~90℃。
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