CN107140684A - 一种二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法及其产品，包括：将钛盐的醇溶液滴入温度0～30℃的酸溶液中进行水解反应，获得水解产物；将获得的水解产物在0～20℃条件下放置5～30天，得到透明的胶溶产物；将得到的胶溶产物在0～20℃条件下保存15天～12个月，即获得大尺寸纳米片。该方法采用低温液相合成工艺，降低甚至避免了反应产物的团聚，更利于大尺寸纳米片的获得。

Description

一种二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及纳米功能材料技术领域，具体涉及一种二维的二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法及其获得的二氧化钛纳米片。
背景技术
纳米片(Nanosheets)是指厚度为1nm左右，边长为几百纳米至几十微米的二维纳米晶体。由于接近原子或分子级别的厚度，纳米片具有以下两方面的优势特性：1)原子都暴露在表面，因而其表面反应活性极高；2)对多数材料来说，都会产生量子限域效应，当电子在其中传输时，可实现电子传输路径的控制，大大提高电子传输性能；使材料的电子结构发生调整和改变，有利于开发新的物理性质。因此，在功能材料领域，纳米片成为近年来的研究热点。
纳米片由于厚度极小，表面能高，因而在制备与合成中，特别需要控制其分散性，防止发生团聚。团聚不仅造成表面活性位点的减少，而且会发生表面原子键合，使其“厚度”增加，损失量子尺寸效应。这使得纳米片丧失优势特性，造成性能下降。对于纳米片来说，防止团聚最直接有效的方式就是形成单分散的大尺度二维连续结构，即大尺寸纳米片。
二氧化钛由于其特殊的光诱导电荷分离作用、光电导及宽带隙半导体特性和紫外吸收性质等，以及无毒、环保、生物相容性好等优势，使得其在光催化、光伏、传感器、锂离子电池、紫外隔离材料等领域被广泛应用。TiO2在功能器件中，是作为光催化剂、光电子传输材料、光吸收物质等被使用，涉及的都是表面反应。因而纳米片的优势性质在TiO2中的各种性能，如光诱导氧化/还原、光电导、光吸收等的改善中都可以得到充分体现。大尺寸TiO2纳米片在光催化、能量转换、表面传感等技术领域都是理想功能材料。
大尺寸二氧化钛的合成与制备仍然具有挑战性。目前成功合成出大尺度二氧化钛纳米片的方法，国内外报道有两种，一种是基于水热熟化过程的乙二醇溶剂热法(Chem.Commun.，2010，46期，P6801–6803)，另一种是基于高温固相合成层状母晶的化学剥离法(J.Am,Chem,Soc.2004,126,5851)。这两种方法中都存在对所合成二氧化钛纳米片分散性影响很大的因素。对于第一种方法，水热处理需要在高于140℃的温度和大于常压的压力下进行，这些都是促使反应产物发生团聚的外部作用力。在第二种方法中，化学剥离作用大小、性质决定了从层状母晶剥离出来的纳米片是单层还是多层。也就是说，其高分散性需要严格控制工艺才能获得，不利于成本降低和成品率提高，因而目前已有的制备方法难以满足实际工程对大尺寸二氧化钛纳米片的大规模应用的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种二氧化钛纳米片的制备方法，该方法采用低温液相合成工艺，降低甚至避免了反应产物的团聚，更利于大尺寸纳米片的获得。另外，本发明也提供了由制备方法获得的大尺寸二氧化钛纳米片产品。
本发明采取的技术方案如下：
1.二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钛盐的醇溶液滴入温度0～30℃的酸溶液中进行水解反应，获得水解产物；
(2)将步骤(1)获得的水解产物在0～20℃条件下放置5～30天，得到透明的胶溶产物；
(3)将步骤(2)得到的胶溶产物在0～20℃条件下保存15天～12个月，即获得大尺寸纳米片。
优选的，所述步骤(1)中所述钛盐为能够提供钛源的有机盐或无机盐。
优选的，所述步骤(1)中所述钛盐为正钛酸四丁酯、乙醇钛、异丙醇钛、正丁醇钛、四氯化钛三氯化钛、四溴化钛、四碘化钛、正硫酸钛中的一种或几种。
优选的，所述步骤(1)中所述醇溶液为碳原子数不超过4的低元醇溶液。
优选的，所述醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或乙二醇。
优选的，所述步骤(1)中所述钛盐的醇溶液由钛盐和醇按质量比1:1～100的比例配制成。
优选的，所述步骤(1)中所述酸溶液由酸与水按0.095～1.9:200的质量比混合获得。
优选的，所述步骤(1)中所述酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、羧酸、磺酸、亚磺酸、硫羧酸中的一种。
2.上述方法制备获得的二氧化钛大尺寸纳米片。
本发明机理：二氧化钛具有超小片状微晶的团簇结构，在水溶液中，片状微晶通过氢键相连，形成二维原子网络。保持体系在低温下熟化，由于没有大的热力学波动，氢键作用不会被破坏，因而在结晶过程中二维结构得以保持，逐渐熟化形成大尺寸纳米片。
实现本发明目的技术方案是：一种大尺寸二氧化钛纳米片，利用钛盐的水解反应，生成可以胶溶的白色沉淀的水解产物。白色沉淀胶溶后，在低温条件下长时间熟化，胶溶产物发生特殊的微结构演变，从无定形的二维原子网络逐渐缓慢结晶形成大尺寸二氧化钛纳米片。
一种大尺寸二氧化钛纳米片的制备方法，是先将钛盐与低元醇类有机溶剂混合均匀作为“钛源”；酸与水混合得到酸性水溶液；将“钛源”在低温下加入酸性水溶液进行水解反应，生成白色沉淀水解产物。再将水解产物保存低温条件下进行胶溶反应，直到白色沉淀完全消失，得到胶溶产物。胶溶产物保存在低温条件下熟化一定的时间就得到大尺寸二氧化钛纳米片。
本发明的有益效果在于：本发明所述方法采用0～30℃范围低温液相合成工艺，避免了引起反应产物团聚的工艺因素；产物在液相中从二维非周期原子网络开始，通过自由生长缓慢结晶，有利于大尺寸纳米片的形成。
(1)本发明的制备方法可获得边长大于1μm的大尺寸二氧化钛纳米片；
(2)本发明所获得的大尺寸二氧化钛纳米片具有明显的量子尺寸效应，表现为其紫外-可见吸收光谱在250～290nm波长范围内出现吸收峰；
(3)本发明所获得的大尺寸二氧化钛纳米片的晶体结构为锐钛矿型；
(4)本发明所述方法原材料廉价，来源丰富且无毒，制备方法简单易控，特别有利于得到高度分散的大尺寸二维纳米结构，工艺过程无需热处理，能耗低。
附图说明
图1本发明所述大尺寸二氧化钛纳米片的TEM图片；
图2本发明所述大尺寸二氧化钛纳米片的紫外-可见吸收光谱；
图3本发明所述大尺寸二氧化钛纳米片的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1
一种大尺寸二氧化钛纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制反应体系
将正钛酸四丁酯与乙醇以1:20的质量比混合成均匀溶液，得到“钛源”；酸与水以0.095:200的质量比混合，得到酸溶液；由“钛源”和酸溶液构成反应体系；
(2)水解反应
将第(1)步配制的“钛源”滴入温度为2℃的酸溶液中，进行水解反应，生成白色沉淀悬浊液，得到水解产物；
(3)胶溶反应
将第(2)步反应得到的水解产物在4℃的环境温度下保存10天，白色沉淀发生胶溶，生成透明溶胶，得到胶溶产物；
(4)熟化反应
将第(3)步反应得到的胶溶产物在4℃的环境温度下保存3个月，即可得到大尺寸二氧化钛纳米片。
实施例2
一种大尺寸二氧化钛纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制反应体系
将正钛酸四丁酯与乙醇以1:1的质量比混合成均匀溶液，得到“钛源”；酸与水以0.475:200的质量比混合，得到酸溶液；由“钛源”和酸溶液构成反应体系；
(2)水解反应
将第(1)步配制的“钛源”滴入温度为2℃的酸溶液中，进行水解反应，生成白色沉淀悬浊液，得到水解产物；
(3)胶溶反应
将第(2)步反应得到的水解产物在4℃的环境温度下保存7天，白色沉淀发生胶溶，生成透明溶胶，得到胶溶产物；
(4)熟化反应
将第(3)步反应得到的胶溶产物在4℃的环境温度下保存5个月，即可得到大尺寸二氧化钛纳米片。
实施例3
一种大尺寸二氧化钛纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制反应体系
将正钛酸四丁酯与乙醇以1:1的质量比混合成均匀溶液，得到“钛源”；酸与水以0.76:200的质量比混合，得到酸溶液，由“钛源”和酸溶液构成反应体系；
(2)进行水解反应
将第(1)步配制的“钛源”滴入温度为2℃的酸性溶液中，进行水解反应，生成白色沉淀悬浊液，得到水解产物；
(3)进行胶溶反应
将第(2)步反应得到的水解产物在4℃的环境温度下保存5天，白色沉淀发生胶溶，生成透明溶胶，得到胶溶产物；
(4)进行熟化反应
将第(3)步反应得到的胶溶产物在4℃的环境温度下保存4个月，即可得到大尺寸二氧化钛纳米片。
实施例4
一种大尺寸二氧化钛纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制反应体系
将正钛酸四丁酯与乙醇以1:20的质量比混合成均匀溶液，得到“钛源”；酸与水以0.475:200的质量比混合，得到酸溶液，由“钛源”和酸溶液构成反应体系；
(2)水解反应
将第(1)步配制的“钛源”滴入温度为2℃的酸性水溶液中，进行水解反应，生成白色沉淀悬浊液，得到水解产物；
(3)胶溶反应
将第(2)步反应得到的水解产物在4℃的环境温度下保存6天，白色沉淀发生胶溶，生成透明溶胶，得到胶溶产物；
(4)熟化反应
将第(3)步反应得到的胶溶产物在4℃的环境温度下保存5个月，即可得到大尺寸二氧化钛纳米片。
实施例5
一种大尺寸二氧化钛纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制反应体系
将正钛酸四丁酯与乙醇以1:1的质量比混合成均匀溶液，得到“钛源”；酸与水以0.095:200的质量比混合，得到酸溶液；由“钛源”和酸溶液构成反应体系；
(2)水解反应
将第(1)步配制的“钛源”滴入温度为0℃的酸溶液中，进行水解反应，生成白色沉淀悬浊液，得到水解产物；
(3)胶溶反应
将第(2)步反应得到的水解产物在0℃的环境温度下保存5天，白色沉淀发生胶溶，生成透明溶胶，得到胶溶产物；
(4)熟化反应
将第(3)步反应得到的胶溶产物在0℃的环境温度下保存15天，即可得到大尺寸二氧化钛纳米片。
实施例6
一种大尺寸二氧化钛纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制反应体系
将四氯化钛与乙二醇以1:100的质量比混合成均匀溶液，得到“钛源”；盐酸与水以01.9:200的质量比混合，得到酸溶液；由“钛源”和酸溶液构成反应体系；
(2)水解反应
将第(1)步配制的“钛源”在滴入温度为30℃的酸溶液中，进行水解反应，生成白色沉淀悬浊液，得到水解产物；
(3)胶溶反应
将第(2)步反应得到的水解产物在20℃的环境温度下保存30天，白色沉淀发生胶溶，生成透明溶胶，得到胶溶产物；
(4)熟化反应
将第(3)步反应得到的胶溶产物在20℃的环境温度下保存12个月，即可得到大尺寸二氧化钛纳米片。
需要说明的是，所述钛源还可以是乙醇钛、异丙醇钛、正丁醇钛、四氯化钛三氯化钛、四溴化钛、四碘化钛、正硫酸钛中的一种或几种，溶解钛源的醇可以是碳原子数不超过4的一元醇或二元醇，比如可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或乙二醇，钛盐和醇按质量比1:1～100的任一比例配制而成；所述酸溶液由酸与水按0.095～1.9:200的任一质量比混合获得，所述酸可以是硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、羧酸、磺酸、亚磺酸、硫羧酸中的任一种。
本发明所制备的大尺寸二氧化钛纳米片的TEM图见图1，紫外-可见吸收光谱见图2，XRD图谱见图3。由图1可见，所制备的样品边长超过10μm，为超薄柔性纳米片。图2显示了溶胶样品的紫外-可见吸收光谱，在274nm处出现了近乎对称的吸收峰，证明溶胶中样品为单分散的均匀结构，即大尺度连续二维纳米结构(大尺寸纳米片)。此外，晶体TiO2的带隙为3.2eV左右，对应于330nm左右的光吸收，而所制备的TiO2纳米片光吸收峰在274nm处，发生了光吸收蓝移现象，计算光学带隙为4.18eV，出现了明显的量子尺寸效应。对于激子波尔半径为1nm左右的二氧化钛来说，量子尺寸效应的出现，意味着样品的厚度小于1nm，为原子级别厚度的二维纳米结构材料。对照XRD标准衍射卡JDPCS 21-1272，图3的XRD图谱表明样品为主要暴露(101)和(200)晶面的锐钛矿型TiO2。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例、对比实施例，而是包括符合本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钛盐的醇溶液滴入温度0～30℃的酸溶液中进行水解反应，获得水解产物；
(2)将步骤(1)获得的水解产物在0～20℃条件下放置5～30天，得到透明的胶溶产物；
(3)将步骤(2)得到的胶溶产物在0～20℃条件下保存15天～12个月，即获得大尺寸纳米片。
2.如权利要求1所述的二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述钛盐为能够提供钛源的有机盐或无机盐。
3.如权利要求1所述的二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述钛盐为正钛酸四丁酯、乙醇钛、异丙醇钛、正丁醇钛、四氯化钛三氯化钛、四溴化钛、四碘化钛、正硫酸钛中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述醇溶液为碳原子数不超过4的低元醇溶液。
5.如权利要求4所述的二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法，其特征在于，所述醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或乙二醇。
6.如权利要求1所述的二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述钛盐的醇溶液由钛盐和醇按质量比1:1～100的比例配制成。
7.如权利要求1所述的二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述酸溶液由酸与水按0.095～1.9:200的质量比混合获得。
8.如权利要求1所述的二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、羧酸、磺酸、亚磺酸、硫羧酸中的一种。
9.权利要求1～8任一项所述方法制备获得的二氧化钛大尺寸纳米片。
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