CN103553127A - 锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法 - Google Patents
锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103553127A CN103553127A CN201310497349.6A CN201310497349A CN103553127A CN 103553127 A CN103553127 A CN 103553127A CN 201310497349 A CN201310497349 A CN 201310497349A CN 103553127 A CN103553127 A CN 103553127A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- preparation
- anatase titanium
- nano tube
- dioxide nanotube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明属于精细化工领域,尤其涉及一种制备锐钛矿型二氧化钛纳米管的方法,包括以下步骤:a、将TiO2纳米球以及多羟基有机物加入到氢氧化钠溶液中,通过水热反应得到钛酸钠纳米管;b、将钛酸钠纳米管加入到酸溶液中进行离子交换,蒸馏水洗,干燥,得到钛酸纳米管;c、将钛酸纳米管置于马弗炉中煅烧,最终得到锐钛矿型TiO2纳米管;所述TiO2纳米球为金红石型球状粉体;所述步骤a中氢氧化钠溶液的溶度为5mol/L~15mol/L;所述多羟基有机物加入量为0.2g~0.4g;所述步骤a中水热反应的温度为140℃~200℃。本发明工艺简单,操作安全,环境污染物少,产品直径均一,质量稳定,可适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备锐钛矿型二氧化钛纳米管的方法,属于精细化工领域。
背景技术
自1861年以来,随着胶体化学的建立,科学家们开始了对直径为1nm~100 nm的纳米体系进行研究。由于纳米材料具有自身独特的结构和性质,因此一直以来受到研究人员的广泛关注。
如今,随着人们健康与环保意识的增强,二氧化钛(纳米球)作为无毒的环境友好型无机功能材料被广泛的应用(例如:太阳能的储存与利用;光致变色;光电转换;光降解大气与水中的污染物等),但是在许多方面,二氧化钛纳米管结构能够表现出更出色的性能:一、对于一些表面反应,由于纳米管具有比纳米球更大的比表面积,因此反应点密度较大并且界面电荷的转移率较高;二、与纳米球结构相比,纳米管结构中的电子的离域能力强,可以在整个晶体中自由移动,从而可以降低电子与空穴的复合率,保证了有效的电荷分离;三、当应用于光电器件中,采用一维取向可控的纳米管电子输导物质构成的致密薄膜,导电通道相对较短,可更大程度上提高电荷的运输率。
到目前为止,有多种方法可以制备一维二氧化钛纳米结构,包括化学气相沉淀法、溶胶-凝胶模板法、胶束法、钛板阳极氧化法、钛酸盐转化法等。在这些制备一维目标产物的方法中,由于钛酸盐转化法具有成本低且能够大量制备等优点,因此最有希望实现批量生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种简略的制备锐钛矿型二氧化钛纳米管方法,该方法工艺简单,操作安全,环境污染物少,产品直径均一,质量稳定,可适合大规模生产。
为解决上述技术问题,本发明是这样实现的。
锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法,包括以下步骤。
a、将TiO2纳米球以及多羟基有机物加入到氢氧化钠溶液中,通过水热反应得到钛酸钠纳米管。
b、将钛酸钠纳米管加入到酸溶液中进行离子交换,蒸馏水洗,干燥,得到钛酸纳米管。
c、将钛酸纳米管置于马弗炉中煅烧,最终得到锐钛矿型TiO2纳米管。
作为一种优选方案,本发明所述TiO2纳米球为金红石型球状粉体。
进一步地,本发明所述步骤a中氢氧化钠溶液的溶度为5 mol/L~15 mol/L。
更进一步地,本发明所述多羟基有机物的用量为TiO2纳米球质量的5%~10%。
更进一步地,本发明所述步骤a中水热反应的温度为140℃~200℃。
更进一步地,本发明所述步骤a中水热反应的时间为4 d~6 d。
更进一步地,本发明所述步骤b中的酸溶液为浓盐酸溶液或浓硝酸溶液,其浓度为0.01~1 mol/L。
更进一步地,本发明所述步骤b中离子交换时间为2 h~4 h。
更进一步地,本发明所述步骤c中马弗炉中煅烧温度为300℃~600℃。
更进一步地,本发明所述步骤c中马弗炉中煅烧时间为2 h~3 h。
本发明采用水热法,金红石型球状二氧化钛(来源于锦州钛白粉有限公司,直径约为300 nm左右)作为制备目标产物的原料,通过改变实验条件制备出锐钛矿型二氧化钛纳米管材料。
具体制备过程如下。
将TiO2纳米球加入到氢氧化钠溶液中,搅拌,混合均匀,转移至反应釜中,加热一段时间,得到白色粉体的混合溶液,过滤,洗涤数次,在酸溶液中进行离子交换一段时间,过滤,洗涤数次,干燥,置于马弗炉中煅烧,最终得到锐钛矿型TiO2纳米管。
具体制备条件如下。
1、二氧化钛粉体:金红石型球状二氧化钛(来源于锦州钛白粉有限公司,直径约为300 nm左右)。
2、氢氧化钠的浓度:5 mol/L ~15 mol/L。
3、多羟基有机物加入量:0.2 g~0.4 g。
4、水热温度和时间:水热反应的温度为140℃~200℃,时间为4 d~6 d。
5、无机酸的选择:无机酸可以选择浓盐酸或浓硝酸为酸源,用水稀释后配成不同浓度的酸溶液。
6、离子交换所用酸的浓度和时间:酸的浓度为0.01 mol/L ~1 mol/L,时间为2 h ~4 h。
7、洗涤,干燥:水热反应后的洗涤是为了减小碱的浓度,离子交换后的洗涤是为了减小酸的浓度;干燥的目的仅是除去粉体表面的水分。
8、煅烧温度和时间:煅烧温度为300℃~600℃,煅烧时间为2 h ~3 h。
本发明最佳实施方式是。
将质量小于4 g的TiO2纳米球以及0.2 g的多羟基有机物加入到浓度为5~15 mol/L氢氧化钠溶液中,搅拌,混合均匀,转移至反应釜中,控制反应温度为140℃~200℃,反应时间为4 d ~6 d,之后,过滤,洗涤数次,干燥,将粉体置于浓度为0.01 mol/L~1 mol/L的酸溶液中,离子交换2 h ~4 h,过滤,洗涤数次,干燥,将粉体放入马弗炉中300℃~600℃煅烧2 h ~3 h,最终得到锐钛矿型TiO2纳米管。
本发明工艺简单,操作安全,环境污染物少,产品直径均一,质量稳定,可适合大规模生产。
与现有技术相比,本发明具有如下特点。
1、本发明所涉及制备过程是简略的,采用水热法。以金红石型球状二氧化钛(来源于锦州钛白粉有限公司,直径约为300 nm左右)作为制备目标产物的原料,将TiO2纳米球以及多羟基有机物加入到氢氧化钠溶液中,搅拌,混合均匀,转移至反应釜中,加热一段时间,得到白色粉体的混合溶液,过滤,洗涤数次,在酸溶液中进行离子交换一段时间,过滤,洗涤数次,干燥,置于马弗炉中煅烧,最终得到锐钛矿型TiO2纳米管。
2、采用本发明方法制备的锐钛矿型二氧化钛纳米管具有质量上的绝对优势,通过XRD测试结果可知,锐钛矿型二氧化钛纳米管的含量大于99 %。
3、通过扫描电镜(SEM)测试发现,采用本发明方法制备的锐钛矿型二氧化钛其形貌均为管状结构,这意味着该二氧化钛具有较大的比表面积。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明锐钛矿型TiO2纳米棒制备流程图。
图2为本发明方法所制备TiO2纳米棒的XRD图像。
图3为本发明方法所制备TiO2纳米棒的SEM图像。
具体实施方式
实施例1。
2gTiO2以及0.2g聚乙烯醇分散在30 mL 5 mol/L的氢氧化钠溶液中,将溶液转移至反应釜中,加热至200℃,恒温4 d,取出反应釜,倒掉上层清夜,底部的白色固体转移至烧杯中,过滤,蒸馏水洗涤数次,干燥。用浓度为1 mol/L的盐酸溶液将白色粉体水溶液的pH调至1,室温下搅拌2 h,过滤,蒸馏水洗涤数次,干燥,然后将白色粉体置于600℃马弗炉中煅烧3 h,得到球状(少量)和管状的混合TiO2粉体。
实施例2。
2gTiO2以及0.2 g聚乙烯醇分散在30 mL 10 mol/L的氢氧化钠溶液中,将溶液转移至反应釜中,加热至200℃,恒温4 d,取出反应釜,倒掉上层清夜,底部的白色固体转移至烧杯中,过滤,蒸馏水洗涤数次,干燥。用浓度为1 mol/L的盐酸溶液将白色粉体水溶液的pH调至1,室温下搅拌2 h,过滤,蒸馏水洗涤数次,干燥,然后将白色粉体置于600℃马弗炉中煅烧3 h,得到几乎全部为管状的锐钛矿型TiO2粉体。
实施例3。
2gTiO2以及0.2 g聚乙烯醇分散在30 mL 15 mol/L的氢氧化钠溶液中,将溶液转移至反应釜中,加热至200℃,恒温4 d,取出反应釜,倒掉上层清夜,底部的白色固体转移至烧杯中,过滤,蒸馏水洗涤数次,干燥。用浓度为1 mol/L的盐酸溶液将白色粉体水溶液的pH调至1,室温下搅拌2 h,过滤,蒸馏水洗涤数次,干燥,然后将白色粉体置于600℃马弗炉中煅烧3 h,得到几乎全部为管状的锐钛矿型TiO2粉体。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、将TiO2纳米球以及多羟基有机物加入到氢氧化钠溶液中,通过水热反应得到钛酸钠纳米管;
b、将钛酸钠纳米管加入到酸溶液中进行离子交换,蒸馏水洗,干燥,得到钛酸纳米管;
c、将钛酸纳米管置于马弗炉中煅烧,最终得到锐钛矿型TiO2纳米管。
2.根据权利要求1所述的锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法,其特征在于:所述TiO2纳米球为金红石型球状粉体。
3.根据权利要求2所述的锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法,其特征在于:所述步骤a中氢氧化钠溶液的溶度为5 mol/L~15 mol/L。
4.根据权利要求3所述的锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法,其特征在于:所述多羟基有机物的用量为TiO2纳米球质量的5%~10%。
5.根据权利要求4所述的锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法,其特征在于:所述步骤a中水热反应的温度为140℃~200℃。
6.根据权利要求5所述的锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法,其特征在于:所述步骤a中水热反应的时间为4 d~6 d。
7.根据权利要求6所述的锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法,其特征在于:所述步骤b中的酸溶液为浓盐酸溶液或浓硝酸溶液,其浓度为0.01~1 mol/L。
8.根据权利要求7所述的锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法,其特征在于:所述步骤b中离子交换时间为2 h~4 h。
9.根据权利要求8所述的锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法,其特征在于:所述步骤c中马弗炉中煅烧温度为300℃~600℃。
10.根据权利要求9所述的锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法,其特征在于:所述步骤c中马弗炉中煅烧时间为2 h~3 h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310497349.6A CN103553127B (zh) | 2013-10-22 | 2013-10-22 | 锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310497349.6A CN103553127B (zh) | 2013-10-22 | 2013-10-22 | 锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103553127A true CN103553127A (zh) | 2014-02-05 |
CN103553127B CN103553127B (zh) | 2015-11-25 |
Family
ID=50007551
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310497349.6A Expired - Fee Related CN103553127B (zh) | 2013-10-22 | 2013-10-22 | 锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103553127B (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103950975A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-07-30 | 渤海大学 | 一种制备中空金红石型微米二氧化钛的方法 |
CN104192899A (zh) * | 2014-08-15 | 2014-12-10 | 李建明 | 一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法 |
CN106629840A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-05-10 | 广东工业大学 | 一种截柱状八面体锐钛矿型TiO2的制备方法 |
CN107389736A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-11-24 | 江苏时瑞电子科技有限公司 | 一种基于钛酸钠的湿度传感器的制备方法 |
CN107871857A (zh) * | 2016-09-26 | 2018-04-03 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种一维同轴柔性复合电极材料的制备方法 |
CN116328768A (zh) * | 2023-03-16 | 2023-06-27 | 上海电力大学 | 一种氧化亚铜量子点/二氧化钛纳米管结构及其制备方法和应用 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109174051A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-11 | 武汉理工大学 | 一种质子化钛酸盐纳米管的制备方法及其对铀、铯的吸附应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1400169A (zh) * | 2002-08-19 | 2003-03-05 | 西安华创纳米化合物技术研究发展有限责任公司 | 氧化钛纳米纤维的制备方法 |
CN1528672A (zh) * | 2003-09-26 | 2004-09-15 | 清华大学 | 一种钛氧化物纳米管及其制备方法 |
CN1699636A (zh) * | 2004-05-18 | 2005-11-23 | 中国科学院理化技术研究所 | 一维单晶二氧化钛纳米材料的制备方法 |
CN101239738A (zh) * | 2007-11-20 | 2008-08-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种二氧化钛纳米管的制备方法 |
CN103288126A (zh) * | 2013-05-14 | 2013-09-11 | 哈尔滨工程大学 | 阳离子表面活性剂辅助制备二氧化钛纳米管的方法 |
-
2013
- 2013-10-22 CN CN201310497349.6A patent/CN103553127B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1400169A (zh) * | 2002-08-19 | 2003-03-05 | 西安华创纳米化合物技术研究发展有限责任公司 | 氧化钛纳米纤维的制备方法 |
CN1528672A (zh) * | 2003-09-26 | 2004-09-15 | 清华大学 | 一种钛氧化物纳米管及其制备方法 |
CN1699636A (zh) * | 2004-05-18 | 2005-11-23 | 中国科学院理化技术研究所 | 一维单晶二氧化钛纳米材料的制备方法 |
CN101239738A (zh) * | 2007-11-20 | 2008-08-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种二氧化钛纳米管的制备方法 |
CN103288126A (zh) * | 2013-05-14 | 2013-09-11 | 哈尔滨工程大学 | 阳离子表面活性剂辅助制备二氧化钛纳米管的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
张毓芳等: "TiO2一维纳米材料及其纳米结构的合成", 《化学进展》, vol. 19, no. 4, 30 April 2007 (2007-04-30), pages 494 - 501 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103950975A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-07-30 | 渤海大学 | 一种制备中空金红石型微米二氧化钛的方法 |
CN103950975B (zh) * | 2014-04-17 | 2015-05-06 | 渤海大学 | 一种制备中空金红石型微米二氧化钛的方法 |
CN104192899A (zh) * | 2014-08-15 | 2014-12-10 | 李建明 | 一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法 |
CN107871857A (zh) * | 2016-09-26 | 2018-04-03 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种一维同轴柔性复合电极材料的制备方法 |
CN106629840A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-05-10 | 广东工业大学 | 一种截柱状八面体锐钛矿型TiO2的制备方法 |
CN106629840B (zh) * | 2016-11-17 | 2017-11-17 | 广东工业大学 | 一种截柱状八面体锐钛矿型TiO2的制备方法 |
CN107389736A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-11-24 | 江苏时瑞电子科技有限公司 | 一种基于钛酸钠的湿度传感器的制备方法 |
CN116328768A (zh) * | 2023-03-16 | 2023-06-27 | 上海电力大学 | 一种氧化亚铜量子点/二氧化钛纳米管结构及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103553127B (zh) | 2015-11-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103553127A (zh) | 锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法 | |
Xu et al. | Synthesis and characterization of single-crystalline alkali titanate nanowires | |
CN102502484B (zh) | 一种改性二氧化钛纳米粒子纳米管及其制备方法 | |
Hu et al. | Mesocrystalline nanocomposites of TiO2 polymorphs: topochemical mesocrystal conversion, characterization, and photocatalytic response | |
CN104759273B (zh) | 一种原位碳掺杂中空二氧化钛可见光催化剂的制备方法 | |
CN103880073B (zh) | 一种采用微反应器运用沉淀法制备纳米二氧化钛的方法 | |
CN103691433A (zh) | 一种Ag掺杂TiO2材料、及其制备方法和应用 | |
CN103771485A (zh) | 一种氧化铜三维纳米自组装体的可控制备方法 | |
CN105887332A (zh) | 一种具有可见光催化的氮掺杂的柔性TiO2/SiO2纳米纤维薄膜的制备方法 | |
CN103537237A (zh) | 一种Fe3O4@C@PAM核壳磁性纳米材料的制备方法 | |
Nava-Núñez et al. | Photocatalytic BiOX mortars under visible light irradiation: Compatibility, NOx efficiency and nitrate selectivity | |
Jongprateep et al. | Nanoparticulate titanium dioxide synthesized by sol–gel and solution combustion techniques | |
CN102826597B (zh) | 一种制备纳米二氧化钛的方法 | |
Garay-Rodríguez et al. | Photocatalytic evaluation of composites of Ba3Li2Ti8O20-CuO in the reduction of CO2 to formaldehyde under visible light irradiation | |
Klementova et al. | Metatitanic acid pseudomorphs after titanyl sulfates: nanostructured sorbents and precursors for crystalline titania with desired particle size and shape | |
CN105883910B (zh) | 一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法及产物 | |
CN108033485A (zh) | 一种一步法合成TiO2微球高效制氢和降解污染物的方法 | |
CN108579773B (zh) | 一种钙钛矿基复合纳米材料及制备方法与用途 | |
CN106582621A (zh) | 一种负载金属铂的镂空状二氧化钛及其制备方法 | |
CN105836796A (zh) | 一种铃铛型核壳结构纳米TiO2@void@SiO2粉体的制备方法 | |
CN103950975B (zh) | 一种制备中空金红石型微米二氧化钛的方法 | |
CN105727922A (zh) | 一种Li掺杂SrTiO3十八面体纳米颗粒的制备方法及产物 | |
WO2011050748A1 (zh) | 一种纳米掺锑氧化锡的生产方法 | |
CN107008250B (zh) | 一种石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结及其制备方法和应用 | |
Dong et al. | TiO2 microspheres with variable morphology, size and density synthesized by a facile emulsion-mediated hydrothermal process |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151125 Termination date: 20161022 |