CN107871857A - 一种一维同轴柔性复合电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于锂离子电池的一维同轴柔性复合电极材料的制备方法，将一维活性物质原料加入到聚丙烯腈纺丝液中，采用静电纺丝，经空气中预氧化、氮气氛围下碳化，制得一维同轴复合薄膜。该方法制备的一维同轴复合材料可以直接作为锂离子电池的负极材料，无需额外的集流体，导电添加剂和粘结剂，且具有一定的柔性。该材料具有制备工艺简单、结构稳定性好、自集流、电化学性能优良等特点。本发明可用于锂离子电池的制备领域。

Description

一种一维同轴柔性复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体的说是一种一维同轴柔性复合电极材料的制备方法。
背景技术
科技的发展使得人们对产品的各项性能要求越来越高，柔性电子产品已经成为一个研究主流，柔性电子产品则需要柔性的锂电池提供能量。传统的锂离子电池很难达到柔性的要求，且在制备过程中需要加入粘结剂、导电添加物并且需要依靠集流体得到一个良好的电化学性能，工艺复杂、电极活性物质负载量较低、电化学性能差，自支撑柔性电极材料可以明显改善上述问题。
某些锂离子电池负极材料如二氧化锰、二氧化钛等导电性差，在充放电过程中有容量偏低、功率密度低等缺陷。因此，如何提高其导电性成为研究的焦点。近几年的研究主要是通过将其纳米化后与不同形式的碳源复合，一般是将颗粒状的纳米材料与碳复合，不仅柔性结构不稳定，而且还容易出现局部团聚现象，使得电极材料在充放电过程中容量衰减严重。
静电纺丝是一种独特、简单的方法，能够制备出直径均一、长径比大的有机/无机复合的一维纳米纤维。将一维纳米活性物质原料通过静电纺丝法制备的一维同轴复合纳米纤维不易团聚和粘连，且与碳纳米纤维同一取向，提高了纳米材料分散性和薄膜的柔韧性。这些锂离子电池负极材料表面包覆一层碳后，避免了与电解液的直接接触，提高了导电性和电化学性能。所以，利用静电纺丝法制备一维同轴柔性复合电极材料是一种简单、有效的好办法。
发明内容
本发明是为了解决现有方法工艺复杂、柔性材料结构不稳定性、电极活性物质负载量低、电化学性能差的技术问题，提供一种工艺简单、结构稳定性好、自集流、电化学性能优良的一维同轴柔性复合电极材料的制备方法。为此，本发明提供一种用于锂离子电池的一维同轴柔性复合电极材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)称取聚丙烯腈溶于N，N-二甲基甲酰胺中，得到均匀透明的溶液；(2)将一维活性物质原料加入步骤(1)得到的透明溶液，搅拌得到均匀分散的纺丝液；(3)将步骤(2)得到的均匀分散纺丝液通过静电纺丝法，制备同轴复合原丝，经过空气中预氧化、氮气氛围下碳化过程制备出一维同轴复合电极材料。
优选的，步骤(1)中，聚丙烯腈与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:8～12。
优选的，步骤(2)中，活性物质原料为一维二氧化锰纳米棒、一维二氧化钛纳米管。
优选的，步骤(2)中，搅拌的速度为400～800r/min，搅拌的时间为12～36h。
优选的，步骤(2)中，活性物质原料与聚丙烯腈的质量比是0.11～1.5:1。
优选的，步骤(3)中，静电纺丝的注射器容积为10ml，针头内径为0.6～0.8mm，接收辊采用铝箔接地接收，注射针头与接收辊的距离为15～25cm，接收辊与针头间施加的静电压为15～25kV，注射速率为0.2～0.8ml/h，纺丝时间为6～12h，温度为25～30℃，湿度为20～25％。
优选的，步骤(4)中，预氧化的温度为250～300℃，预氧化的时间为60～120min，升温速率为3～5℃/min。
优选的，步骤(4)中，碳化温度为600～800℃，碳化的时间为3～6h，升温速率为3～5℃/min。
本发明针对某些活性物质原料导电性差的问题及容量衰减严重导致循环稳定性差的问题，提出了将一维的活性物质原料与聚丙烯腈复合，经过预氧化、碳化过程在活性物质原料表面包覆一层碳，防止其与电解液直接接触，提高了导电性和循环稳定性。扫描电镜和透射电镜可以清楚的看到一维同轴复合材料的形貌。本发明制备出的柔性电极材料，制备方法简单，在柔性电极材料制备方面有很广阔的应用前景。
本发明的有益效果如下：
(1)活性物质原料与聚丙烯腈复合后，经预氧化、碳化过程将一维活性物质表面包覆了一层碳，提高了其导电性能。
(2)活性物质原料与聚丙烯腈复合后，经预氧化、碳化过程在一维活性物质表面包覆一层碳，将柔性复合电极材料用于锂离子电池中，电化学性能较好，有效的拓宽了柔性电极材料的应用前景。
(3)本发明通过静电纺丝，实现了一维同轴柔性复合电极材料制备，复合电极材料机械稳定性好，具有自支撑性，无需额外的集流体、导电添加剂和粘结剂。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的一维二氧化锰/聚丙烯腈基碳的一维同轴柔性复合薄膜的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备的一维二氧化锰/聚丙烯腈基碳的一维同轴柔性复合薄膜的透射电镜图。
图3为本发明实施例1制备的一维二氧化锰/聚丙烯腈基碳的一维同轴柔性复合电极材料的充放电曲线图。
图4为本发明实施例4制备的一维二氧化钛/聚丙烯腈基碳的一维同轴柔性复合薄膜的扫描图片。
图5为本发明实施例1制备的一维二氧化锰/聚丙烯腈基碳的一维同轴柔性复合薄膜的光学图片。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例中所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权力要求书中说描述的本发明。
以下实施例中所使用的原料均为市售产品且使用前不经过任何一步处理。
下文将通过附图和实施例对本发明作进一步说明，该说明并不限制本发明专利范围。
实施例1
(1)称取1g聚丙烯腈溶于8g N,N-二甲基甲酰胺中，室温搅拌得到均匀透明的溶液；
(2)将0.11g一维二氧化锰纳米棒加入步骤(1)得到的透明溶液，400r/min磁力搅拌36h，得到均匀分散的纺丝液；其中，所使用的一维二氧化锰纳米棒是将购自于北京通广精细化工有限公司的0.4g高锰酸钾、1g浓盐酸溶于45ml去离子水中，然后将得到的溶液转移到50ml的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放到140℃的烘箱内水热反应5h，自然冷却降至室温。将得到的棕褐色粉末用去离子水洗涤至中性后80℃干燥制得一维二氧化锰纳米棒。
(3)将步骤(2)得到的均匀分散纺丝液在针头内径为0.6mm，注射针头与接收辊的距离为15cm，接收辊与针头间施加的静电压为15kV，注射速率为0.2ml/h，温度为25℃，湿度为法20％的条件下纺丝12h，制备同轴复合纤维前驱体；
(4)所得的纳米纤维前驱体在空气中以3℃/min的速率升温，在250℃下焙烧60min，得到预氧化薄膜。将预氧化后的薄膜放置在氮气氛围下以3℃/min的速率升温，在600摄氏度煅烧3h，得到一维同轴柔性复合电极材料。
实施例2
(1)称取1g聚丙烯腈溶于10g N,N-二甲基甲酰胺中，室温搅拌得到均匀透明的溶液；
(2)将0.43g一维二氧化锰纳米棒加入步骤(1)得到的透明溶液，500r/min磁力搅拌20h，得到均匀分散的纺丝液；其中一维二氧化锰的制备方法与实施例1中相同。
(3)将步骤(2)得到的均匀分散纺丝液在针头内径为0.8mm，注射针头与接收辊的距离为20cm，接收辊与针头间施加的静电压为20kV，注射速率为0.8ml/h，温度为30℃，湿度为法25％的条件下纺丝6h，制备同轴复合纤维前驱体；
(4)所得的纳米纤维前驱体在空气中以5℃/min的速率升温，在300℃下焙烧120min，得到预氧化薄膜。将预氧化后的薄膜放置在氮气氛围下以5℃/min的速率升温，在800摄氏度煅烧6h，得到一维同轴柔性复合电极材料。
实施例3
(1)称取1g聚丙烯腈溶于12g N,N-二甲基甲酰胺中，室温搅拌得到均匀透明的溶液；
(2)将1.5g一维二氧化锰纳米棒加入步骤(1)得到的透明溶液，800r/min磁力搅拌36h，得到均匀分散的纺丝液；其中一维二氧化锰纳米棒的制备方法与实施例1相同。
(3)将步骤(2)得到的均匀分散纺丝液在针头内径为0.8mm，注射针头与接收辊的距离为15cm，接收辊与针头间施加的静电压为25kV，注射速率为0.5ml/h，温度为25℃，湿度为法20％的条件下纺丝12h，制备同轴复合纤维前驱体；
(4)所得的纳米纤维前驱体在空气中以3℃/min的速率升温，在270℃下焙烧60min，得到预氧化薄膜。将预氧化后的薄膜放置在氮气氛围下以3℃/min的速率升温，在700摄氏度煅烧3h，得到一维同轴柔性复合电极材料。
实施例4
(1)称取1g聚丙烯腈溶于10g N,N-二甲基甲酰胺中，室温搅拌得到均匀透明的溶液；
(2)将1.0g一维二氧化钛纳米管加入步骤(1)得到的透明溶液，600r/min磁力搅拌18h，得到均匀分散的纺丝液；其中所使用的一维二氧化钛纳米管是将购自于北京通广精细化工有限公司的0.4g锐钛矿纳米二氧化钛颗粒与40ml 10M/L的氢氧化钠混合后加入到容积为50ml的聚四氟乙烯反应釜内，将反应釜放到150℃的烘箱内水热反应48h，自然冷却降至室温后，加入0.1M/L的盐酸溶液，离子交换24h，再用去离子水洗涤至中性后80℃干燥制得一维H2Ti3O7。将所得一维H2Ti3O7移到马弗炉中，在空气氛围下以5℃/min的升温速度升至500℃煅烧2h制得一维二氧化钛纳米管。
(3)将步骤(2)得到的均匀分散纺丝液在针头内径为0.7mm，注射针头与接收辊的距离为20cm，接收辊与针头间施加的静电压为17kV，注射速率为0.3ml/h，温度为27℃，湿度为法23％的条件下纺丝10h，制备同轴复合纤维前驱体；
(4)所得的纳米纤维前驱体在空气中以5℃/min的速率升温，在250℃下焙烧90min，得到预氧化薄膜。将预氧化后的薄膜放置在氮气氛围下以5℃/min的速率升温，在600摄氏度煅烧4h，得到一维同轴柔性复合电极材料。
实施例5
(1)称取1g聚丙烯腈溶于10g N,N-二甲基甲酰胺中，室温搅拌得到均匀透明的溶液；
(2)将0.67g一维二氧化钛纳米管加入步骤(1)得到的透明溶液，800r/min磁力搅拌12h，得到均匀分散的纺丝液；其中一维二氧化钛纳米管的制备方法与实施例4相同。
(3)将步骤(2)得到的均匀分散纺丝液在针头内径为0.6mm，注射针头与接收辊的距离为15cm，接收辊与针头间施加的静电压为17kV，注射速率为0.5ml/h，温度为25℃，湿度为法20％的条件下纺丝8h，制备同轴复合纤维前驱体；
(4)所得的纳米纤维前驱体在空气中以4℃/min的速率升温，在280℃下焙烧60min，得到预氧化薄膜。将预氧化后的薄膜放置在氮气氛围下以4℃/min的速率升温，在800摄氏度煅烧5h，得到一维同轴柔性复合电极材料。

Claims (8)

1.一种一维同轴柔性复合电极材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)称取聚丙烯腈溶于N，N-二甲基甲酰胺中，室温搅拌得到均匀透明的溶液；
(2)将一维活性物质原料加入步骤(1)得到的透明溶液，室温搅拌得到均匀分散的纺丝液；
(3)将步骤(2)得到的均匀分散纺丝液通过静电纺丝法，制备同轴复合纤维前驱体；
(4)所得的纳米纤维前驱体在空气中预氧化，将预氧化后的薄膜放置在氮气氛围下碳化制备出一维同轴复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一维同轴柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，聚丙烯腈与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:8～12。
3.根据权利要求1所述的一维同轴柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，活性物质原料为一维二氧化锰纳米棒、一维二氧化钛纳米管。
4.根据权利要求1所述的一维同轴柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，搅拌的速度为400～800r/min，搅拌的时间为12～36h。
5.根据权利要求1所述的一维同轴柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，活性物质原料与聚丙烯腈的质量比是0.11～1.5:1。
6.根据权利要求1所述的一维同轴柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，静电纺丝的注射器容积为10ml，针头内径为0.6～0.8mm，接收辊采用铝箔接地接收，注射针头与接收辊的距离为15～25cm，接收辊与针头间施加的静电压为15～25kV，注射速率为0.2～0.8ml/h，纺丝时间为6～12h，温度为25～30℃，湿度为20～25％。
7.根据权利要求1所述的一维同轴柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中，预氧化的温度为250～300℃，预氧化的时间为60～120min，升温速率为3～5℃/min。
8.根据权利要求1所述的一维同轴柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中，碳化温度为600～800℃，碳化的时间为3～6h，升温速率为3～5℃/min。
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