CN102242407B - 一种氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法 - Google Patents

一种氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸进行混合，将聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，加入硝酸银得到白色氯化银沉淀，将含有白色硝酸银沉淀的前驱液吸入注射器，在直流高压下进行电纺，干燥后得到氧化硅/银纳米复合纤维。本制备方法得到了纤维直径均匀，银粒子在其上均匀分散、无团聚的氧化硅/银纳米复合纤维。与现有技术相比，本发明利用聚合物聚乙烯吡咯烷酮提供电纺所需要的粘度和流速，由于其在加热的过程中完全分解，因此金属银粒子的性能并没有受到影响。

Description

一种氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
文献“A.C.Patel，S.X.Li，C.Wang，W.J.Zhang，Y.Wei，Electrospinning of poroussilica nanofibers containing silver nanoparticles for catalytic applications，Chem.Mater.19(2007)1231-1238”中公开了一种氧化硅/银复合纳米纤维的制备方法。利用溶胶——凝胶和静电纺丝相结合的方法，所得纤维直径分布范围窄，表面光滑，银粒子在纤维上分布均匀。
在该方法中，为了防止银粒子发生团聚，使其能均匀分布在纤维表面，使用了表面活性剂三丙基丙烯酸甲酯(PMCM)。PMCM和二氧化硅生成的杂化材料，可以有效分散硝酸银，进一步达到分散银粒子的目的。但是表面活性剂在分散银粒子的同时，也使得金属银粒子的某些性能得以抑制，因此不适合大规模生产使用。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法，以溶胶——凝胶、静电纺丝和热分解相结合的方法为基础，通过改变反应原料来制备得到银粒子分散均匀的氧化硅/银纳米复合纤维。
技术方案
一种氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸，按照质量比1∶4∶4∶1称取，在室温下搅拌20～40min；
步骤2：将聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中的质量分数为25％～35％，在室温下搅拌1.5～2.5h；
步骤3：加入硝酸银搅拌20～40min，得到白色氯化银沉淀，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1∶28～1∶45；
步骤4：将含有白色硝酸银沉淀的前驱液吸入注射器，在28～32kV的直流高压下进行电纺；其中作为阴极的针管和作为阳极接地的收集板铝板距离为10～14cm，电纺溶液的进给速度是1.5～2.5ml/h；
步骤5：将电纺得到的纤维品，在60℃干燥后以1～3℃min-1的速率升温至300～600℃，保温1.5～2.5h，得到氧化硅/银纳米复合纤维。
所述注射器的针尖内径为1mm。
将得到的纤维样品，60℃干燥后以1～3℃min-1的速率升温至300～600℃，保温1.5～2.5h，收集所得样品进行各种测试表征。
有益效果
本发明提出的一种氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法，有益效果是：使用溶胶——凝胶、静电纺丝和热分解相结合的方法，制备得到了纤维直径均匀，银粒子在其上均匀分散、无团聚的氧化硅/银纳米复合纤维。与现有技术相比，本发明利用聚合物聚乙烯吡咯烷酮提供电纺所需要的粘度和流速，由于其在加热的过程中完全分解，因此金属银粒子的性能并没有受到影响。
附图说明
图1是本发明方法实施例1、2合成的氧化硅/银纳米复合纤维的XRD图谱；
图2是本发明方法实施例2、3合成的氧化硅/银纳米复合纤维的SEM照片；
图3是本发明方法实施例3合成的氧化硅/银纳米复合纤维的TEM照片和能谱。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1，分别称取1.5g、6g、6g、1.5g的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸，室温下在三口烧瓶中搅拌20min；称取5g聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，室温下搅拌1.5h；在上述混合液中加入0.2280g硝酸银搅拌20min；将搅拌后所得溶液吸入针尖内径为1mm的注射器，在28kV的直流高压下进行电纺。其中作为阴极的针管和作为阳极接地的收集板铝板距离为10cm，电纺溶液的进给速度是1.5ml/h；将得到的纤维样品，60℃干燥后以1℃min-1的速率升温至300℃，保温1.5h，收集所得样品进行各种测试表征。
从图1可以看出，在2θ值为38.2°，44.4°，64.5°和77.5°处均存在着衍射峰，分别对应着面心立方银的(111)，(200)，(220)和(311)四个晶面，说明300℃和400℃的加热条件下，氯化银均分解为银单质，没有其他物质残留。
实施例2，分别称取2g、8g、8g、2g的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸，室温下在三口烧瓶中搅拌30min；称取6g聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，室温下搅拌2h；在上述混合液中加入0.2293g硝酸银搅拌30min；将搅拌后所得溶液吸入针尖内径为1mm的注射器，在30kV的直流高压下进行电纺。其中作为阴极的针管和作为阳极接地的收集板铝板距离为12cm，电纺溶液的进给速度是2ml/h；将得到的纤维样品，60℃干燥后以2℃min-1的速率升温至400℃，保温2h，收集所得样品进行各种测试表征。
从图2可以看出，生成了大量形状均一的纤维，它们随机分布，相互之间存在很多间隙。其平均直径分别为300nm(±50nm)和400nm(±50nm)，因为随着温度升高，吸附水、乙醇的蒸发更发完全，有机物的分解也更加完全。
实施例3，分别称取2.5g、10g、10g、2.5g的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸，室温下在三口烧瓶中搅拌40min；称取8g聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，室温下搅拌2.5h；在上述混合液中加入0.2300g硝酸银搅拌40min；将搅拌后所得溶液吸入针尖内径为1mm的注射器，在32kV的直流高压下进行电纺。其中作为阴极的针管和作为阳极接地的收集板铝板距离为14cm，电纺溶液的进给速度是2.5ml/h；将得到的纤维样品，60℃干燥后以3℃min-1的速率升温至600℃，保温2.5h，收集所得样品进行各种测试表征。
从图3可以看出，TEM和SEM显示的纤维形状是一致的。另外，在纤维表面，可以观察到大量黑色粒子，基本是球形，能谱显示这些粒子就是银粒子。它们以分散状分布在纤维表面，没有发生团聚，粒子直径从12到20nm变化，存在少数极端大或者极端小的粒子。
本发明使用溶胶——凝胶、静电纺丝和热分解相结合的方法，制备得到了纤维直径均匀，银粒子在其上均匀分散、无团聚的氧化硅/银纳米复合纤维。操作方法简单可行易操作，有利于广泛使用。

Claims (2)

1.一种氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸，按照质量比1∶4∶4∶1称取，在室温下搅拌20～40min；
步骤2：将聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中的质量分数为25％～35％，在室温下搅拌1.5～2.5h；
步骤3：加入硝酸银搅拌20～40min，得到白色氯化银沉淀，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1∶28～1∶45；
步骤4：将含有白色硝酸银沉淀的前驱液吸入注射器，在28～32kV的直流高压下进行电纺；其中作为阴极的针管和作为阳极接地的收集板铝板距离为10～14cm，电纺溶液的进给速度是1.5～2.5ml/h；
步骤5：将电纺得到的纤维品，在60℃干燥后以1～3℃min-1的速率升温至300～600℃，保温1.5～2.5h，得到氧化硅/银纳米复合纤维。
2.根据权利要求1所述氧化硅/银纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：所述注射器的针尖内径为1mm。
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