CN103880073B - 一种采用微反应器运用沉淀法制备纳米二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用微反应器运用沉淀法制备纳米二氧化钛的方法，将含钛的无机物用无水乙醇溶解，再将无机碱的水溶液与含钛无机物的乙醇溶液分别同时泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间15s-1min，于室温下进行反应，将反应产物离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉中600℃焙烧2h，得到最终产品纳米二氧化钛。
Description
技术领域
本发明属二氧化钛纳米颗粒的制备领域，特别是涉及一种采用微反应器运用沉淀法制备二氧化钛纳米颗粒的方法。
技术背景
TiO2有很多种晶相，其中最主要的是锐钛矿相、板钛矿相和金红石相；锐钛矿相和板钛矿相均属于亚稳态，经焙烧都可以转变为稳定的金红石相。纳米级TiO2以其颗粒尺度的优势而具有许多超过普通钛白粉的优点。纳米TiO2颗粒的功能确定了产品的高附加值，而功能在很大程度上取决于产物的形态和结构（包括粒度、晶型等）。小尺度效应、量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应都是纳米颗粒与固体的基本特征。当TiO2粒径小于10nm时，光催化反应的量子产率迅速提高，锐钛矿相TiO2粒径为3.8nm时，其量子产率是粒径为53nm的27.2倍。同时，粒径越小电荷扩散到表面的时间也越短，使电子和空穴更有效的分离，从而导致纳米TiO2催化活性远高于普通TiO2。研究表明，当TiO2的晶粒尺寸从30nm降到10nm时，其光催化氧化降解苯酚的活性提高了45%左右。
自从1972年Fujishima和Honda等发现TiO2电极上的水可以发生光催化分解作用开始，科研工作者针对光催化领域做了大量的研究工作。到目前为止，TiO2在光催化技术方面主要为治理环境污染、光催化制氢抗菌和光电转换等。除此以外，在光照条件下，纳米TiO2通过表面结构的改变可以使与水的接触角减少到5度以下，因而具有表面超亲水效应，这一特性已被用于建筑物玻璃、镜子等玻璃表面自清洁和防雾等方面。同时将其填充到其他材料中，除了可以改善其韧性和强度之外，还可以提高材料的耐酸碱性。此外，在涂料和化妆品等领域，纳米TiO2同样具有广阔的应用前景。
目前，实验室制备纳米二氧化钛常用的方法有：溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法、沉淀法、化学气相沉积法、水解法等。溶胶-凝胶法制备纳米颗粒因为产品的纯度较高、均匀、合成温度低、设备简单等优点，应用较广，缺点是通常采用的钛醇盐价格较高、后期热处理过程中因凝胶成粉体积收缩剧烈易引起团聚现象的发生。微乳液法可以将纳米颗粒的粒度较好地控制在一定的范围里，使其分布均匀，此外表面活性剂的存在可以在制备纳米颗粒的同时对其进行改性，也可以抑制颗粒的聚集，但是后期表面活性剂的存在造成清洗的困难，而且添加表面活性剂造成成本的增加。水热法制备出来的纳米颗粒通常具有团聚较少、粒度均匀、、不需后期热处理的优点，但是反应时需要高压高温，操作复杂。均匀沉淀法可以得到透明度高、分散性好的纳米颗粒，但是整个工艺流程复杂，耗时长，成本高。直接水解法一定程度上可以简化生产流程，降低成本，缺点是产品的粒度形貌不易控制，溶液中因引入较多无机阴离子造成清洗困难。CN101597084A先制备过氧钛酸溶液（溶胶），再用多元醇稀释后注射到微反应器中经油浴处理，得二氧化钛溶胶，再将溶胶与丙酮混合，静置沉降，离心得到浅白色的纳米颗粒，此发明所得纳米颗粒小、分布均匀、结晶性好、稳定性好、透明度高，但是原料的制备相对复杂，且使用较多的有机试剂，并且需要采用高温处理。骆广生在传统沉淀法的基础上引入了膜分散技术，将硫酸钛和碳酸氢铵分别从分散相入口和连续相入口通过计量泵输送到膜器中，在膜两侧的压力差的作用下，将硫酸钛通过分散膜分散成膜孔尺度的微小液滴，进一步分散到到碳酸氢铵溶液里，使之混合均匀。但是此方法以微孔膜作为相分散的介质，在实验过程中会出现颗粒堵塞微孔膜，导致清洗困难。
发明内容
针对现如今纳米二氧化钛生产过程中的工艺流程复杂、成本高、颗粒易团聚、粒径分布不均匀等缺点，本发明所要解决的技术问题是提供一种采用微反应器运用沉淀法合成纳米二氧化钛颗粒的方法，该方法工艺简单，后处理操作简单，反应时间短，适合于工业化生产；所得二氧化钛颗粒小、分布均匀、结晶性好、稳定性好和透明度高；此外不会对微反应器导致堵塞。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种采用微反应器运用沉淀法制备纳米二氧化钛的方法，将含钛的无机物用无水乙醇溶解，再将无机碱的水溶液与含钛无机物的乙醇溶液分别同时泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间15s-1min，于室温下进行反应，将反应产物离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉中600℃焙烧2h，得到最终产品纳米二氧化钛。
其中，所述的含钛无机物为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛和氟钛酸铵中的任意一种或者几种。
其中，所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素或六次甲基四铵。用无机碱作为沉淀剂来提高水解速度和产率。
其中，所述的微通道模块化反应装置为阀式混合器。
其中，所述的停留时间优选为30s-1min。
其中，所述的无机碱与含钛无机物的摩尔比为1:1-2，优选1:1-1.5。
其中，无机碱水溶液中溶质无机碱的浓度为3-20wt%，含钛无机物的乙醇溶液中溶质含钛无机物的浓度为5-20wt%。
有益效果：
①本发明反应时间短，整个合成时间为15s-1min。通过改变工艺条件，如时间、pH等参数，可以有目的的对反应过程实现精确控制。
②本发明得到的二氧化钛粗产物后处理简单，即得到纳米二氧化钛颗粒。
附图说明
图1是微通道模块化反应装置的示意图；其中，1第一原料储罐、2第二原料储罐、3阀式混合器、4产物收集瓶。
图2为所得纳米二氧化钛的透射电镜（TEM）照片。
图3为所得纳米二氧化钛的X-射线衍射图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
以下实施例所适用的微通道模块化反应装置如图1所示。微通道模块化反应装置包括第一原料储罐1、第二原料储罐2、阀式混合器3（购自于Ehrfeld Mikrotechnik BTSGmbH，型号为0111-2-0014-F）、产物收集瓶4。
实施例1：
将氨水的水溶液（氨水的浓度为3wt%）与硫酸钛的乙醇溶液（硫酸钛的浓度为5%）按照无机碱和含钛无机物的摩尔比为1:1泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间15s，于室温下进行反应，将反应产物离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉中600℃焙烧2h，得到最终产品纳米二氧化钛，收率达到95%，平均粒径30nm。图2为所得纳米二氧化钛的透射电镜（TEM）照片。图3为所得纳米二氧化钛的X-射线衍射图。
实施例2：
将氨水的水溶液（氨水的浓度为5wt%）与硫酸钛的乙醇溶液（硫酸钛的浓度为10wt%）按照无机碱和含钛无机物的摩尔比为1:1.3泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间30s，于室温下进行反应，将反应产物离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉中600℃焙烧2h，得到最终产品纳米二氧化钛，收率达到98%，平均粒径50nm。
实施例3：
将氨水的水溶液（氨水的浓度为10wt%）与硫酸钛的乙醇溶液（硫酸钛的浓度为15wt%）按照无机碱和含钛无机物的摩尔比为1:1.6泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间45s，于室温下进行反应，将反应产物离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉中600℃焙烧2h，得到最终产品纳米二氧化钛，收率达到99.0%，平均粒径100nm。
实施例4：
将氨水的水溶液（氨水的浓度为15wt%）与硫酸钛的乙醇溶液（硫酸钛的浓度为20wt%）按照无机碱和含钛无机物的摩尔比为1:2泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间1min，于室温下进行反应，将反应产物离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉中600℃焙烧2h，得到最终产品纳米二氧化钛，收率达到99.5%，平均粒径120nm。
Claims (4)
1.一种采用微反应器运用沉淀法制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于，将含钛的无机物用无水乙醇溶解，再将碱的水溶液与含钛无机物的乙醇溶液分别同时泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间15s-1min，于室温下进行反应，将反应产物离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉中600℃焙烧2h，得到最终产品纳米二氧化钛；
其中，所述的微通道模块化反应装置为阀式混合器；
所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素或六次甲基四胺。
2.根据权利要求1所述的采用微反应器运用沉淀法制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述的含钛无机物为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛和氟钛酸铵中的任意一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的采用微反应器运用沉淀法制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述的停留时间为30s-1min。
4.根据权利要求1所述的采用微反应器运用沉淀法制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述的碱与含钛无机物的摩尔比为1:1-2。
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