CN101733056A - 一种撞击流微通道反应器及应用 - Google Patents
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Abstract
一种撞击流微通道反应器，于平板材料上刻有至少两条同轴或呈一定角度相向对撞的当量水力直径为0.1-2mm的微通道，且在对撞通道中间形成宽(或对撞距离)为0.5-10mm的撞击区。微通道可以平行阵列分布，连通至具有梯级分支构型的两个入口。可以单片组装，或将若干芯片按次序堆叠，压合成具有至多四个进料口的撞击流微通道反应器。本发明撞击流微反应器适用于瞬间完成的反应过程或反应沉淀过程，如生成液体或固体(超细粉体或纳米材料等)的气-液和液-液快速反应。微通道阵列形式实现了撞击区反应高度均匀性，解决了以往认为撞击流反应器难以安排多级系统(多对撞击流间的相互干扰)的问题。
Description
技术领域
本发明微通道反应器，具体地说是一种撞击流微通道反应器，适用于瞬间完成的反应过程或反应沉淀过程。
背景技术
撞击流(Impinging Streams，简记为IS)的概念由Elperin首先提出。撞击流是强化相间传递尤其是外扩散控制的化工过程最为有效的方法之一，在制备超细粉体、燃料燃烧、干燥以及粉碎研磨固体颗粒等领域最有可能得到应用。利用撞击流原理开发的反应器，国内以伍沅(CN1463789A、CN2455353Y、CN2696710Y、CN200948420Y)的浸没循环撞击流反应器(SCISR)和气-液撞击流反应器为代表，国外有Brauer Heinz的“静态射流混合器”(DE2900083)，MahajanA J和Kinvan D J.(AICHE J，42(7)：1801-14，1996)在撞击流反应器中制备超细粉体等。浸没循环式撞击流反应器主要为一个下部装工艺介质、上部保持为气相空间的圆筒型容器，在下部工艺介质内两端处安装有两个导流筒和两个安装在导流筒内的螺旋浆，循环式设计解决了停留时间过短的问题；气液撞击流反应器也为一个筒形构型，包括吸收室，加速管以及压力雾化喷嘴三个基本部件组成。这些撞击流反应器的一个共同特征是，一般为单级两流对撞结构，在两流传递相界面(或称驻面)形成一个良好混合，但并不算均一的流场，而是在中心区流体密度较大，而在界面周边流体密度稀疏；这些撞击流反应器在安排多级系统时，每对撞击流间产生相互干扰。
发明内容
为了解决现有撞击流反应器中撞击区流场分布不均的问题，本发明提供一种若干对撞击流以阵列形式安排的多级反应器，撞击流的两股流体可于微通道撞击区良好混合，微通道阵列形式实现了反应高度均匀性，解决了以往认为撞击流反应器难以安排多级系统(多对撞击流间的相互干扰)的问题；而工艺流体介质(两股流体)最多只安排四个进料口。
为此，本发明采用下述技术方案：
制备一种撞击流微通道反应器芯片，在芯片上的中部竖向刻制有条形用于物料对撞的微通道或微孔式通道，即撞击区，撞击区设置有流体出口；在条形撞击区的左右两侧分别对称刻有一条或一条以上的横向微通道，横向微通道与撞击区相连通，于芯片的左右两端分别设置有与横向微通道相连通的流体入口。
左右两侧对称的横向微通道同轴共线或以30-180°角于撞击区相向对撞；共线对撞的微通道水力直径为0.1-2.0mm，长度为1.0-20.0mm；左右两侧微通道间撞击区的宽度，即撞击距离为0.5-10mm。
所述芯片上的对称微通道为一条以上，分别采用平行阵列分布；且左右两侧的纵向微通道分别具有梯级分支构型，微通道作为分支逐级汇合，分别连通至各自的流体入口；所述微通道从流体入口开始以一分二形式逐级设2n个分支通道，0≤n＜10，分支通道的水力直径以0-80％递减，直至撞击区；所述左右两侧微通道上的流体入口分别为1-2个，即撞击流微通道反应器具有2或4个进料口；所述分支通道构型为半圆弧或鞍形，通道截面为倒梯形或矩形；所述芯片上的对称微通道为一条以上，撞击区一侧相邻两条平行通道间的棱壁宽度为0.2-5.0mm。
由如上所述芯片构成的撞击流微通道反应器，至少包括两块封接平板，在封接平板上对应于芯片撞击区的位置处设置有流体出口；所述组装成撞击流微通道反应器的芯片为一片或一片以上，芯片交互堆叠地设置于两块封接平板之间，芯片为一片的为单片反应器，芯片为一片以上的为多片反应器；
或者将一块封接平板作为芯片，于其平面底板上刻制横向微通道和纵向撞击区及流体出口，形成由两块封接平板直接压合的撞击流微通道反应器。
所述芯片和封接平板采取金属材料钛或不锈钢、或高分子材料聚四氟乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯制备而成；反应器的压合方式可采取真空扩散焊接、热压或螺栓连接密封。
本发明具有如下优点：
1.撞击区域为微通道(或微孔)结构，被限阈在阵列式微通道中心位置，两对撞击流所形成的混合流场高度均匀；
2.撞击区域为微通道(或微孔)结构，尺度较现有撞击流反应器小得多，两对撞击流体的输送动能需求减少；
3.两对撞击流体的通道为阵列式微通道分布结构，两对撞击流体在本发明反应器通道中被分散成极细的流体流后接触，形成了多级两流撞击过程。
本发明撞击流微反应器适用于瞬间完成的反应过程或反应沉淀过程，如生成液体或固体(超细粉体或纳米材料等)的气-液和液-液快速反应。微通道阵列形式实现了撞击区反应高度均匀性，解决了以往认为撞击流反应器难以安排多级系统(多对撞击流间的相互干扰)的问题。
附图说明
图1为本发明撞击流微通道结构示意图；
图2a为本发明撞击流微通道反应器装配图，图2b为本发明多片撞击流微通道板堆叠剖面视图；
图3为本发明撞击区两股流体的网络状分布示意图。
具体实施方式
下面结合附图说明本发明的内容和实施方法。
如图1和2所示，本发明的反应器包括至少一块含有微通道的平板芯片0以及两块盖板(即封接平板)5；在平板状芯片上的中部刻制有条形用于物料对撞的纵向微通道4或微孔式通道，即撞击区；在撞击区的左右两侧分别对称刻有一条或一条以上的横向微通道3，横向微通道与撞击区相连通，于芯片的左右两端分别设置有与微通道相连通的流体入口；在封接平板上对应于芯片撞击区的位置处设置有流体出口、对应于芯片上的流体入口处设置有封接平板的流体入口；芯片交互堆叠地设置于两块封接平板之间，压合组装成撞击流微通道反应器，
在芯片上设置有两个通透的流体入口(一个为流体A入口，另一个为流体B入口)或四个通透的流体入口(二个流体A入口，二个流体B入口)，流体入口位于芯片的左右两端；
当在芯片上设置二个流体入口时，从流体入口(一个为流体A入口和一个为流体B入口)处起向中部的撞击区设置分支通道2；
当在芯片上设置四个流体入口时，每块芯片只有一对流体入口(一个为流体A入口和一个为流体入口B)设分支通道2，分支通道2从流体入口起向中部的撞击区设置；而另一对(一个为流体A入口和一个为流体入口B)流体入口仅作为流体通道使用，其只是一对通透的小孔；
两股分支通道的最末级的对撞微通道3为平行分布式，对称、同轴或以30-180°角度分布于撞击区4的两侧；
工作时，于芯片左右两侧的微通道内通入的流体均不相同，且交互堆叠地芯片相邻二块间左侧的微通道或右侧的微通道内通入的流体也不相同；即相邻二块芯片的左侧微通道内的流体分别为流体A和流体B，右侧微通道内的流体分别为流体B和流体A；两股流体A和流体B由微通道(即由分支通道和对撞微通道分成若干股高速流体)进入撞击区相向撞击，形成一个高度湍动的交替混合网络状分布(图3)，并完成传质及反应，反应后的流体通过上盖板上的出口连续流出，至后处理工序。
为使撞击区流场分布均匀，撞击区被限阈在阵列式微通道中心位置，呈狭长形，每对撞击流所形成的对撞区为一个非扩展的小空间，撞击区可以是条形连通结构与对撞通道垂直，也可以采取透刻微孔法(多片集成组装时必需采取此法制作)，各片上的撞击区为一个孔结构，由通道间棱壁分开互不干涉，亦即一组对撞微通道相同侧棱壁在撞击区处可断开也可连通。
这种被完全限阀在撞击流之间的区域内不存在中心流体密度高四周稀疏的分布形态，有利于制备超窄粒径分布的纳米及超细粉体材料。为适应生成固体的一类快反应，要求反应流体之一可溶解固体产物或溶解大部分固体产物，或者在原料中添加惰性溶剂作为固体产物的流出载体。
本发明的对撞微通道一般应在1.0mm当量直径以下，最高不超过2mm，在组合多片时，对撞微通道的当量直径应更小，适宜的尺度为0.20-0.50mm。而入口分支通道从第一级开始可逐渐递减其尺寸，为使流体在对撞微通道中实现均布，分支通道以一分二的形式设计，其构型为半圆弧或鞍形。
通过设置分支微通道，使现有的两流间单组撞击变为两流若干通道的同时、等量撞击，再将多片微通道芯片按一定次序(如图2a所示)交互堆叠组装，从而解决了现有撞击流反应器多级放大时产生相互干扰问题。
在撞击流微通道反应器中，撞击区的宽度较窄，两流撞击距离不超过10mm，因而，工艺流体再不像现有撞击流反应器要求相当高的射流能量输送，以使在较大的撞击距离内实现流体间的混合，而是以较小的动能送入微反应器即可实现均匀混合。
撞击流微芯片针对不同反应采取不同材质，如钛、不锈钢金属或聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等高分子材料。其中，平板上的微通道可以以化学腐蚀法、热压或精密机械加工法获得，在批量制备微芯片时以化学腐蚀法(金属)和模压(高分子)为主要加工手段。平板封装以真空扩散焊接法工艺(金属)、热压(高分子)或常规机械密封法(二者皆可)。
可利用本发明撞击流微通道反应器进行氯化硫酰与氨反应合成硫酰胺过程。
硫酰胺的制备较为困难，主要存在收率低、条件苛刻、堵塞及强腐蚀设备问题。收率低是因为反应过程较难控制，易生成长链酰胺产物，水解不完全导致；本反应瞬间生成固体酰胺及固体氯化胺，很易堵塞反应器或加料管道及出料管道，因而现有工艺大都在至少-5℃以下的条件下操作。利用本发明撞击流微通道反应器进行此过程，原料氯化硫酰和液氨或氨气由对撞微通道分散成极细的物料流，相当于若干毛细管加料器，加料管道较难堵塞，而且反应均匀；再者，由于微通道热传递速率较快，酰胺化反应过程不存在热点，可减少长链酰胺产物生成，增加硫酰胺初始选择性。
Claims (9)
1.一种撞击流微通道反应器，包括微通道平板芯片，其特征在于：在芯片上的中部刻制有条形用于物料对撞的纵向微通道或微孔式通道，即撞击区；在撞击区的左右两侧分别对称刻有一条或一条以上的横向微通道，横向微通道与撞击区相连通，于芯片的左右两端分别设置有与微通道相连通的、于芯片上通透的流体入口。
2.按照权利要求1所述反应器，其特征在于：左右两侧对称的横向微通道同轴共线或以30-180°角于撞击区相交而相向对撞。
3.按照权利要求2所述反应器，其特征在于：共线对撞的横向微通道水力直径为0.1-2.0mm，长度为1.0-20.0mm；左右两侧微通道间撞击区的宽度，即撞击距离为0.5-10mm。
4.按照权利要求1所述反应器，其特征在于：所述芯片上的对称微通道为一条以上，分别采用平行阵列分布；且左右两侧的微通道分别具有梯级分支构型，微通道作为分支逐级汇合，分别连通至各自的流体入口。
5.按照权利要求4所述反应器，其特征在于：所述微通道从流体入口开始以一分二形式逐级设2n个分支通道，0≤n＜10，分支通道的水力直径以0-80％递减，直至撞击区；所述左右两侧微通道上的流体入口分别为1-2个，即撞击流微通道反应器具有2或4个进料口。
6.按照权利要求5所述反应器，其特征在于：所述分支通道构型为半圆弧或鞍形，通道截面为倒梯形或矩形。
7.按照权利要求4所述反应器，其特征在于：所述芯片上的对称微通道为一条以上，撞击区任意一侧相邻两条平行通道间的棱壁宽度均为0.2-5.0mm。
8.按照权利要求1所述反应器，其特征在于：包括两块封接平板，在封接平板上对应于芯片撞击区的位置处设置有流体出口、对应于芯片上的流体入口处设置有封接平板的流体入口；
所述芯片为一片或一片以上，芯片交互堆叠地设置于两块封接平板之间，组装成撞击流微通道反应器，芯片为一片的为单片反应器，芯片为一片以上的为多片反应器；
或者将一块封接平板作为芯片，于它的平面上刻制横向微通道和纵向撞击区通道及流体出口，形成由两块封接平板直接构成的撞击流微通道反应器。
9.一种权利要求1所述反应器的应用，所述反应器包括两块封接平板和一片以上的芯片，在封接平板上对应于芯片撞击区的位置处设置有流体出口、对应于芯片上的流体入口处设置有封接平板的流体入口；芯片交互堆叠地设置于两块封接平板之间，压合组装成撞击流微通道反应器，其特征在于：所述芯片左右两侧的横向微通道内通入的流体均不相同，且交互堆叠地芯片相邻二块间左侧的微通道或右侧的微通道内通入的流体也不相同；即相邻二块芯片的左侧微通道内的流体分别为流体A和流体B，右侧微通道内的流体分别为流体B和流体A；两股流体A和流体B由纵向微通道进入撞击区相向撞击，形成一个交替混合网络状分布。
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