CN116372179B - 一种可连续生产均匀纳米银的微反应器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可连续生产均匀纳米银的微反应器及其制备方法，包括撞击流反应器、原料储存器、恒温水浴箱和收集器，三个原料储存器均经进料管道与撞击流反应器的进口相连通，撞击流反应器的出口经出料管道与收集器相连通，三个原料储存器和出料管道均设置于恒温水浴箱中，进料管道上设置有蠕动泵；撞击流反应器包括依次设置的压力板A、封闭板B、核心结构板C、封闭板D和压力板E五块板材。本发明采用上述结构的微反应器，结构整体操作简单，反应温度易控，可短时间内快速均匀混合，可通过设定出料管路长度控制反应时间，对微纳米银粉不同粒径要求实现可控。
Description
技术领域
本发明涉及纳米银的制备技术领域，特别是涉及一种可连续生产均匀纳米银的微反应器及其制备方法。
背景技术
银粉具有稳定的理化性能和优良的电导率和导热性，被广泛应用于微电子、汽车、航空航天、电磁屏蔽、超导等领域。随着电子器件的小型化和规模化，对银粉的质量要求逐渐提高，特别是对银粉的粒径和形貌的要求。作为一种功能材料，当银的尺寸减小到微纳米级别时，银的结构会处于结晶态和非晶态之间，其表面的分子排列会发生变化，进而银的晶体结构发生变化，导致表面活性增强，因此微纳米银粉除了具有银本身的优良特性外，还具有粒径小、比表面积大、表面活性高等特点，这种结构特点对催化、抗菌以及光学、热、机械等性能都有影响。而我国生产的银粉普遍具有分散性差、颗粒大小不均匀、球形度不好等问题，因此高质量的均匀纳米银粉被广泛研究。
目前，银粉的制备方法主要分为物理法和化学法。在化学法中，液相还原法设备简单、工艺可控、低成本和能耗，在工业生产中得到了广泛应用。利用还原反应的原理，加入还原性物质，将银的前驱物还原成单质银，再分离、洗涤、烘干。在生产过程中大部分都是利用搅拌反应釜进行还原，如中国专利CN102632248A公开了一种球形银粉及制备方法，利用搅拌方式，抗坏血酸为还原剂得到球形银粉。由于该还原反应是一个快速反应过程，本发明为制备规则的纳米银粉利用微反应器进行连续生产，物料扩散距离短，可实现快速质量传递和精准控制，反应转化速率可得到显著的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种可连续生产均匀纳米银的微反应器及其制备方法，以解决现有技术中制备的银粉分散性差、颗粒大小不均匀、球形度不好的问题，本发明提供了一套结构简单的三进口的撞击微反应器，在还原反应进行的同时可连续加入分散剂，提高了混合效率的同时制备了均匀规则的球形微纳米银，实现了液相还原法连续制备纳米材料的生产过程，制备的银粉形貌均匀、粒径可控并可实现连续生产。
为实现上述目的，本发明提供了一种可连续生产均匀纳米银的微反应器，包括撞击流反应器、原料储存器、恒温水浴箱和收集器，三个原料储存器均经进料管道与撞击流反应器的进口相连通，撞击流反应器的出口经出料管道与收集器相连通，三个原料储存器和出料管道均设置于恒温水浴箱中，进料管道上设置有蠕动泵；
撞击流反应器包括依次设置的压力板A、封闭板B、核心结构板C、封闭板D和压力板E五块板材，五块板材上均开设有多个固定孔，固定孔中设置有用于使五块板材紧密接触的螺丝，封闭板D和压力板E上均设置有进料孔和出料孔，核心结构板C上开设有进料流道和出料流道；
进料流道的一端设置有进料端口，进料端口经进料孔与进料管道的一端相连通，进料管道的另一端与原料储存器相连通，出料流道的一端设置有出料端口，出料端口经出料口与出料管道的一端相连通，出料管道的另一端与收集器相连通，进料流道的另一端和出料流道的另一端形成反应腔体。
优选的，压力板A和压力板E上均设置有可视窗口。
优选的，进料孔和出料孔中均设置有倒锥接头。
优选的，进料流道的长度为10mm，进料端口为直径2.5mm的圆孔。
优选的，固定孔为直径6mm的圆孔，进料孔和出料孔均为直径9mm的圆孔。
优选的，三个进料流道为两个水平同轴进料流道和一个垂直进料流道，一个出料流道为垂直出料流道，三个进料流道和一个出料流道形成十字。
所述的微反应器制备纳米银的方法，包括以下步骤：
（1）准备工作：将配置好的硝酸银溶液、抗坏血酸溶液和分散剂溶液分别加入三个原料储存器中，调节恒温水浴箱的温度和设置蠕动泵的流量；
（2）制备银粉浆液：待恒温水浴箱达到设置温度，打开蠕动泵，三种溶液分别依次流经进料管道、进料口、进料端口、进料流道后进入反应腔体实现快速撞击混合，反应完成后得到银粉浆液，银粉浆液依次流经出料流道、出料端口、出料口、出料管道后进入收集器；
（3）收集微纳米银：将收集器中的产物银粉浆液用离心机分离，并用无水乙醇洗涤、置于真空干燥箱中烘干，得到微纳米银粉。
因此，本发明采用上述结构的一种可连续生产均匀纳米银的微反应器及其制备方法，具有以下有益效果：
（1）本发明有着独特的结构设计，由一个密闭的混合反应堆，两个高速同轴的进料流道及一个垂直的进料流道组成，它们三种溶液相互碰撞可以在反应腔体里产生毫秒级的混合时间。
（2）本发明反应腔体部分透明可视，在反应过程中可观察记录反应堆中撞击混合现象，也容易拆卸清洗。
（3）本发明整体操作简单，反应温度易控，可短时间内快速均匀混合，可通过设定出料管路长度控制反应时间，对银粉不同粒径要求实现可控。
（4）本发明用于液相法连续制备纳米银材料，并可获得颗粒形貌均匀的反应产物微纳米银粉。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是微反应器的结构图；
图2是撞击流反应器的结构图；
图3是图2去除倒锥接头的结构图；
图4是撞击流反应器的爆炸图；
图5是压力板A的结构图；
图6是封闭板B的结构图；
图7是核心结构板C的结构图；
图8是封闭板D的结构图；
图9是压力板E的结构图；
图10是实施例2制备的微纳米银粉的粒径分布图；
图11是实施例2制备的微纳米银粉的SEM图；
图12是实施例2制备的微纳米银粉的XRD图；
图13是实施例2制备的微纳米银粉的EDS图；
图14是实施例3制备的微纳米银粉的粒径分布图。
图中：1、撞击流反应器；2、原料储存器；3、恒温水浴箱；4、收集器；5、进料管道；6、出料管道；7、蠕动泵；8、压力板A；9、封闭板B；10、核心结构板C；11、封闭板D；12、压力板E；13、固定孔；14、螺丝；15、进料孔；16、出料孔；17、进料流道；18、出料流道；19、进料端口；20、出料端口；21、反应腔体；22、可视窗口；23、倒锥接头。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
实施例1
如图1所示，一种可连续生产均匀纳米银的微反应器，包括撞击流反应器1、原料储存器2、恒温水浴箱3和收集器4，三个原料储存器2均经进料管道5与撞击流反应器1的进口相连通，撞击流反应器1的出口经出料管道6与收集器4相连通，三个原料储存器2和出料管道6均设置于恒温水浴箱3中，进料管道5上设置有蠕动泵7。为了在恒温条件下进行纳米材料的制备，整个过程在恒温水浴箱3中完成，恒温水浴箱3可进行温度的调节设置，为不同温度下材料的制备和优化提供环境，最终实现纳米银材料的连续粒径可控的制备。
如图2-9所示，撞击流反应器1包括依次设置的压力板A8、封闭板B9、核心结构板C10、封闭板D11和压力板E12五块板材，撞击流反应器1为透明材料制成的，压力板A8和压力板E12上均设置有可视窗口22，便于反应腔体21的观察。其中中间的核心结构板C10是撞击流反应器1的核心部分，上下两层封闭板B9和封闭板D11使用高透明材料，具体为具有耐强酸强碱的高透明有机玻璃，压力板A8和压力板E12使用高强度的钢材，形成施加压力的保护层，厚度为3mm。核心结构板C10采用316L不锈钢，厚度为1mm，也就是反应腔体21的深度。
五块板材上均开设有多个固定孔13，固定孔13为直径6mm的圆孔进，固定孔13中设置有用于使五块板材紧密接触的螺丝14，五块板材方便拆卸清洗，并且在螺丝14的加持下反应腔体21能够保持密闭状态，避免高度流动的液体外溢。可通过调节螺丝14使反应腔体21保持密闭状态，板材上的固定孔13对称设置有12个，能够产生均匀的压力使反应腔体21和流道密封。
封闭板D11和压力板E12上均设置有进料孔15和出料孔16，料孔和出料孔16均为直径9mm的圆孔，核心结构板C10上开设有进料流道17和出料流道18。由于入口压力随雷诺数变化，为避免高雷诺数带来的影响，腔体水平对称的三个进料孔15以及出料孔16使用倒锥接头23，也便于特氟龙管的接入。为控制反应后晶体生长时间，出料管路长度可调，最后连接蠕动泵7和反应液可进行均匀进料实验。
进料流道17的一端设置有进料端口19，进料端口19经进料孔15与进料管道5的一端相连通，进料管道5的另一端与原料储存器2相连通，出料流道18的一端设置有出料端口20，出料端口20经出料口与出料管道6的一端相连通，出料管道6的另一端与收集器4相连通，进料流道17的另一端和出料流道18的另一端形成反应腔体21。进料流道17的长度为10mm，进料端口19为直径2.5mm的圆孔。
三个进料流道17为两个水平同轴进料流道17和一个垂直进料流道17，一个出料流道18为垂直出料流道18，三个进料流道17和一个出料流道18形成十字。流经的液体可以在毫秒级的时间里相互碰撞，并伴随雷诺数的不同在反应腔体21形成涡流混合，可实现银粉前驱物和还原剂的快速撞击反应和分散剂的快速混合。
实施例2
采用实施例1的微反应器制备微纳米银粉的过程：
配置0.05 M AgNO3溶液、0.5 M 聚乙烯基吡咯烷酮和0.05 M抗坏血酸溶液500ml，分别将其转移到三个原料储存器2中，打开恒温水浴箱3的开关，控制水温40℃，同时打开三个蠕动泵7，流量为10 ml/min。反应结束后，对收集器4中的产品进行离心、洗涤、干燥，得到微纳米银粉。具体的，采用离心机进行离心，并用无水乙醇洗涤3-4次，置于真空干燥箱中干燥。
在制备过程中，进料管道5采用特氟龙管道，将特氟龙管道通过蠕动泵7分别连接原料储存器2和微反应器的进口，并计算出料管道6的长度与时间的关系，安装出料管道6，设定三个蠕动泵7的流量进行实验后，配置的三种溶液分别从原料储存器2中流进撞击流反应器1实现三种溶液的快速撞击混合，制备的微纳米银粉被还原经过出料管道6被收集器4收集，实现了进料到产物的纳米银粉的连续制备。
如图10-11所示，实施例2制备的微纳米银粉为球状形貌，粒径可控且分布较窄。如图12-13所示，实施例2使用微反应器成功制备出了银粉。
实施例3
采用实施例1的微反应器制备微纳米银粉的过程：
配置0.05 M AgNO3溶液、0.5 M聚乙烯基吡咯烷酮、0.05 M 抗坏血酸溶液500 ml，分别将其转移到三个原料储存器2中，打开恒温水浴箱3的开关，控制水温40℃。同时打开三个蠕动泵7，流量为15 ml/min。反应结束后，对收集器4中的产品进行离心、洗涤、干燥，得到微纳米银粉。
如图14所示，实施例3制备的微纳米银粉粒径可控且分布较窄。
因此，本发明采用上述结构的一种可连续生产均匀纳米银的微反应器及其制备方法，结构整体操作简单，反应温度易控，可短时间内快速均匀混合，可通过设定出料管路长度控制反应时间，对微纳米银粉不同粒径要求实现可控。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种可连续生产均匀纳米银的微反应器，其特征在于：包括撞击流反应器、原料储存器、恒温水浴箱和收集器，三个原料储存器均经进料管道与撞击流反应器的进口相连通，撞击流反应器的出口经出料管道与收集器相连通，三个原料储存器和出料管道均设置于恒温水浴箱中，进料管道上设置有蠕动泵；
撞击流反应器包括依次设置的压力板A、封闭板B、核心结构板C、封闭板D和压力板E五块板材，五块板材上均开设有多个固定孔，固定孔中设置有用于使五块板材紧密接触的螺丝，封闭板D和压力板E上均设置有进料孔和出料孔，核心结构板C上开设有进料流道和出料流道；
进料流道的一端设置有进料端口，进料端口经进料孔与进料管道的一端相连通，进料管道的另一端与原料储存器相连通，出料流道的一端设置有出料端口，出料端口经出料口与出料管道的一端相连通，出料管道的另一端与收集器相连通，进料流道的另一端和出料流道的另一端形成反应腔体；
三个进料流道为两个水平同轴进料流道和一个垂直进料流道，一个出料流道为垂直出料流道，三个进料流道和一个出料流道形成十字；进料流道的长度为10mm，进料端口为直径2.5mm的圆孔，核心结构板C的厚度为1mm。
2.根据权利要求1所述的一种可连续生产均匀纳米银的微反应器，其特征在于：压力板A和压力板E上均设置有可视窗口。
3.根据权利要求1所述的一种可连续生产均匀纳米银的微反应器，其特征在于：进料孔和出料孔中均设置有倒锥接头。
4.根据权利要求1所述的一种可连续生产均匀纳米银的微反应器，其特征在于：固定孔为直径6mm的圆孔，进料孔和出料孔均为直径9mm的圆孔。
5.根据权利要求1-4任一项所述的微反应器制备纳米银的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)准备工作：将配置好的硝酸银溶液、抗坏血酸溶液和分散剂溶液分别加入三个原料储存器中，调节恒温水浴箱的温度和设置蠕动泵的流量；
(2)制备银粉浆液：待恒温水浴箱达到设置温度，打开蠕动泵，三种溶液分别依次流经进料管道、进料口、进料端口、进料流道后进入反应腔体实现快速撞击混合，反应完成后得到银粉浆液，银粉浆液依次流经出料流道、出料端口、出料口、出料管道后进入收集器；
(3)收集微纳米银：将收集器中的产物银粉浆液用离心机分离，并用无水乙醇洗涤、置于真空干燥箱中烘干，得到微纳米银粉。
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