CN112974828B - 一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置和方法，属于金属纳米粒子的制备技术领域。所述设备包括微流注射泵、微流道、Y型三通管、用于反应控温的加热板系统以及温控产品收集池；本发明通道并行笔直，结构平直，溶剂流通阻力小，解决传统微流道堵塞的缺点；平台适用性强，可多种溶剂，多种金属反应；反应条件统一；分段加热，多点精确调控，具有规模化生产的能力。

Description

一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种规模化制备金属纳米粒子的装置和方法，属于金属纳米粒子的制备技术领域。
背景技术
金属纳米粒子由于小尺寸效应、量子效应、表面效应和界面效应具有传统材料所不具备的物理、化学性能，表现出独特的光学、电学、磁学、催化、化学特性和超导性能等特性，使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值。然而简单高效大规模制备金属纳米粒子仍然是进行规模化制备和工业化生产的重要挑战。精细的化学原料、复杂的工艺流程易导致产品质量的不稳定和较低的产量，最终导致了催化剂的成本的高昂。因此迫切需要发展一种简易高效低成本的系统来解决实现工业化的最后一步。微流控技术由于其精确的时空反应控制，能够进行有效的传质和传热反应，进而控制纳米结构的微结构的精确合成而备受关注。这里我们研发了一种连续化微流控来大批量合成低成本金属纳米粒子的设备。
发明内容
针对现有纳米粒子制备技术中存在的不足，本发明提供一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置和方法即一种连续化微流控来大批量合成低成本金属纳米粒子的设备好方法，采用此设备所得纳米粒子具有形貌规整，尺寸均匀可控的特点。
所述设备包括微流注射泵、微流道、Y型三通管、用于反应控温的加热板系统以及温控产品收集池；一个Y型三通管的两个通口分别各与一个直线型a微流道连接，Y型三通管的第三通口通过一直线型微流道b与温控产品收集池连接，两个直线型微流道a均与微流注射泵连接，上述的微流注射泵、直线型微流道a、Y型三通管、直线型微流道b连接构成一套单元连续化微流控反应器；多套单元连续化微流控反应器并列并行布置，直线型微流道a部位按照流体流向先后布置有程序温控双层石墨板1和程序温控双层石墨板2；在直线型微流道b部位设有程序温控双层石墨板3；所述的多套单元连续化微流控反应器的直线型微流道b均与同一个温控产品收集池连接；温控产品收集池优选为冰水浴控制的收集池；
所述的程序温控双层石墨板1、程序温控双层石墨板2、程序温控双层石墨板3的结构：第一块石墨板设有用于放置直线型微流道管的凹槽，直线型微流道管放置于对应的凹槽内，第二块石墨板盖在第一块石墨板上，第二块石墨板设有用于放置直线型微流道管的凹槽，第一块石墨板和第二块石墨板通过凹槽将直线型微流道管包封用于对直线型微流道管进行温控。
多套单元连续化微流控反应器共用一个程序温控双层石墨板1、程序温控双层石墨板2、程序温控双层石墨板3；多套单元连续化微流控反应器的微流注射泵采用同一控制装置控制流速。
每一套单元连续化微流控反应器内一个直线型微流道a作为还原剂微流道，另一直线型微流道a作为金属盐微流道。
直线型微流道a、直线型微流道b、Y型三通管的内径分别0.5-1.6mm，直线型微流道a、直线型微流道b、Y型三通管为通过聚四氟三通连接的不锈钢管道。
程序温控双层石墨板1-3可调控的温度范围：室温-400℃。
采用上述的装置进行规模化连续制备金属纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在微流注射泵内注入金属离子溶液与还原剂溶剂；
(2)通过泵送两种溶液在三通出汇合反应；
(3)利用所述程序温控双层石墨板设定反应加热温度，通过程序温控双层石墨板对对应的微流道进行加热。
分别采用微流注射泵对金属离子盐溶液与还原剂溶液的泵送，流速可设置为0.1mL/s-20mL/s。
程序温控双层石墨板1、程序温控双层石墨板2、程序温控双层石墨板3可根据诗句需要调控温度；金属离子盐溶液与还原剂溶液可根据实际需要调节制备。
所述的金属粒子可以是单一元素的金属或两种或两种以上元素和合金。
(4)在冰水浴快速结束反应收集产品。
本发明通道并行笔直，结构平直，溶剂流通阻力小，解决传统微流道堵塞的缺点；平台适用性强，可多种溶剂，多种金属反应；反应条件统一；分段加热，多点精确调控，具有规模化生产的能力。
附图说明
图1本发明装置结构示意图；
图2为实施例1制备的FeAg纳米粒子的透射电镜图，a为大范围形貌图，b为高分辨形貌图。
图3为实施例10制备的AgNiFe纳米粒子的透射电镜图，a为大范围形貌图，b为高分辨形貌图。
表1为实施例10制备的AgNiFe纳米粒子的EDS元素比例表
表2为实施例21制备的AuCuFe纳米粒子EDS元素比例表。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
FeAg纳米粒子制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银)均为为3mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为100℃，程序温控双层石墨板2温度为100℃，程序温控双层石墨板3温度为100℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例2
FeAg纳米粒子制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银)均为为3mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为120℃，程序温控双层石墨板2温度为120℃，程序温控双层石墨板3温度为120℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例3
FeAg纳米粒子制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银)均为为3mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为140℃，程序温控双层石墨板2温度为140℃，程序温控双层石墨板3温度为140℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例4
FeAg纳米粒子制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银)均为为3mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为160℃，程序温控双层石墨板2温度为160℃，程序温控双层石墨板3温度为160℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例5
FeAg纳米粒子制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银)均为为3mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为180℃，程序温控双层石墨板2温度为180℃，程序温控双层石墨板3温度为180℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例6
FeAg纳米粒子制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银)均为为3mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为200℃，程序温控双层石墨板2温度为200℃，程序温控双层石墨板3温度为200℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例7
FeAg纳米粒子制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银)均为为3mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为100℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为200℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例8
FeAg纳米粒子制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银)均为为3mmol/50mL，还原剂溶液(柠檬酸钠)为12mmol/50mL，溶剂均为水，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为90℃，程序温控双层石墨板2温度为90℃，程序温控双层石墨板3温度为90℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例9
AgNiFe纳米粒子的制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银、硝酸镍)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为150℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为150℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例10
AgNiFe纳米粒子的制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银、硝酸镍)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为150℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为150℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为2mL/min。
实施例11
AgNiFe纳米粒子的制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银、硝酸镍)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为150℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为150℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为5mL/min。
实施例12
AgNiFe纳米粒子的制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银、硝酸镍)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为150℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为150℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为10mL/min。
实施例13
AgNiFe纳米粒子的制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银、硝酸镍)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为150℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为150℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为20mL/min。
实施例14
AgNiFe纳米粒子的制备：设置金属盐溶液(硝酸铁、硝酸银、硝酸镍)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为150℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为150℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为50mL/min。
实施例15
AuCuFe纳米粒子制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为100℃，程序温控双层石墨板2温度为100℃，程序温控双层石墨板3温度为100℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例16
AuCuFe纳米粒子制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为120℃，程序温控双层石墨板2温度为120℃，程序温控双层石墨板3温度为120℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例17
AuCuFe纳米粒子制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为140℃，程序温控双层石墨板2温度为140℃，程序温控双层石墨板3温度为140℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例18
AuCuFe纳米粒子制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为160℃，程序温控双层石墨板2温度为160℃，程序温控双层石墨板3温度为160℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例19
AuCuFe纳米粒子制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为180℃，程序温控双层石墨板2温度为180℃，程序温控双层石墨板3温度为180℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例20
AuCuFe纳米粒子制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为200℃，程序温控双层石墨板2温度为200℃，程序温控双层石墨板3温度为200℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例21
AuCuFe纳米粒子制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为100℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为200℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例22
AuCuFe纳米粒子的制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为150℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为150℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为1mL/min。
实施例23
AuCuFe纳米粒子的制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为150℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为150℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为2mL/min。
实施例24
AuCuFe纳米粒子的制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为150℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为150℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为5mL/min。
实施例25
AuCuFe纳米粒子的制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为150℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为150℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为10mL/min。
实施例26
AuCuFe纳米粒子的制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为150℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为150℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为20mL/min。
实施例27
AuCuFe纳米粒子的制备：设置金属盐溶液(氯金酸、硝酸铁、硝酸铜)均为为2mmol/50mL，还原剂溶液(硼氢化钠)为12mmol/50mL，溶剂均为二甲基吡咯烷酮，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；程序温控双层石墨板1温度为150℃，程序温控双层石墨板2温度为150℃，程序温控双层石墨板3温度为150℃；收集产品温度为0℃；注射泵流速为50mL/min。
表1 EDS得到的FeNiAg纳米粒子的元素比例
元素 重量百分比 原子百分比
Fe 28.38 39.30
Ni 15.58 20.52
Ag 56.05 40.18
总量: 100.00 100.00
表2 EDS得到的FeNiAg纳米粒子的元素比例
元素 wt％ 原子百分比
Fe 11.84 13.80
Cu 82.23 84.24
Au 5.93 1.96
总量: 100.00 100.00
。

Claims (10)

1.一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置，其特征在于，包括微流注射泵、微流道、Y型三通管、用于反应控温的加热板系统以及温控产品收集池；一个Y型三通管的两个通口分别各与一个直线型微流道a连接，Y型三通管的第三通口通过一直线型微流道b与温控产品收集池连接，两个直线型微流道a 均与微流注射泵连接，上述的微流注射泵、直线型微流道a、Y型三通管、直线型微流道b连接构成一套单元连续化微流控反应器；多套单元连续化微流控反应器并列并行布置，直线型微流道a部位按照流体流向先后布置有程序温控双层石墨板1和程序温控双层石墨板2；在直线型微流道b部位设有程序温控双层石墨板3；所述的多套单元连续化微流控反应器的直线型微流道b均与同一个温控产品收集池连接；直线型微流道a、直线型微流道b、Y型三通管为通过聚四氟三通连接的不锈钢管道。
2.按照权利要求1所述的一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置，其特征在于，温控产品收集池为冰水浴控制的收集池。
3.按照权利要求1所述的一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置，其特征在于，所述的程序温控双层石墨板1、程序温控双层石墨板2、程序温控双层石墨板3的结构：第一块石墨板设有用于放置直线型微流道管的凹槽，直线型微流道管放置于对应的凹槽内，第二块石墨板盖在第一块石墨板上，第二块石墨板设有用于放置直线型微流道管的凹槽，第一块石墨板和第二块石墨板通过凹槽将直线型微流道管包封用于对直线型微流道管进行温控。
4.按照权利要求1所述的一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置，其特征在于，多套单元连续化微流控反应器共用一个程序温控双层石墨板1、程序温控双层石墨板2、程序温控双层石墨板3；多套单元连续化微流控反应器的微流注射泵采用同一控制装置控制流速。
5.按照权利要求1所述的一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置，其特征在于，每一套单元连续化微流控反应器内一个直线型微流道a作为还原剂微流道，另一直线型微流道a作为金属盐微流道。
6.按照权利要求1所述的一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置，其特征在于，直线型微流道a、直线型微流道b、Y型三通管的内径分别为0.5-1.6mm。
7.按照权利要求1所述的一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置，其特征在于，程序温控双层石墨板1-3可调控的温度范围：室温-200℃。
8.按采用权利要求1-7任一项所述的一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置进行规模化连续制备金属纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在微流注射泵内注入金属离子盐溶液与还原剂溶液；
（2）通过泵送两种溶液在Y型三通管处汇合反应；
（3）利用所述程序温控双层石墨板设定反应加热温度，通过程序温控双层石墨板对对应的微流道进行加热；
（4）在冰水浴快速结束反应收集产品。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于 ,分别采用微流注射泵对金属离子盐溶液与还原剂溶液的泵送，流速设置为0.1mL/s-20mL/s。
10.按照权利要求8所述的方法，其特征在于 ,所述的金属纳米粒子是单一元素的金属或两种以上元素的合金。
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